本發明專利技術涉及一種薯蕷皂苷水解物分離的方法，屬于天然有機化學領域。利用氨作為脫酸、脫硫的中間介質，通過使用氨直接對酸水解液中和避免了薯蕷皂苷水解物未達到脫酸目的而大量使用水導致的水解糖液大幅度稀釋，形成難以解決的水解液體積大、濃度低，濃縮能耗成本高等問題；同時不會因中和對薯蕷皂苷水解物造成不溶性鹽污染，導致后期薯蕷皂素提取困難問題。固液分離的糖液通過氫氧化鈣離子交換反應，沉降硫酸根離子，同時利用加熱及負壓作用，使氨從糖液中溢出，達到脫硫的目的；作為中間介質的氨獲得再生，循環使用，不使生產原料成本增高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種薯蕷皂苷水解物分離的方法，屬于天然有機化學領域。
技術介紹
薯蕷皂素被稱為“激素之母”，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多種留體激素藥物生產的重要中間體，具有較高的醫藥化工價值。薯蕷皂素主要以糖甙的形式存在于薯蕷科植物黃姜、穿地龍等植物中，需要經過酸水解、提取才能獲得。由于該類薯蕷科植物中植物纖維占35 40 %，淀粉占45 50 %，水溶性物質占10 %，皂素含量僅占I 2. 5 %，其經水解后含有大量的淀粉多糖，酸水解液給環境帶來了嚴重的環境污染，高昂的治理費用又使企業難以承受，成為制約薯蕷皂素產業發展的重要因素。為解決薯蕷皂素生產過程的污染問題，人們進行了長期艱苦的努力，并取得了一 定的成果，基本可以概述為利用水解酸廢液發酵生產酒精、檸檬酸、葡萄糖，但產業化都面臨著水解液體積大、濃度低，綜合利用濃縮能耗聞的問題，合理解決低成本大幅度提聞糖液濃度的技術問題，上述方式就具備了實現產業化的可能。
技術實現思路
本專利技術提供一種薯蕷皂苷水解物分離的方法，目的是解決目前薯蕷皂素生產過程中存在的水解液體積大、濃度低，濃縮能耗成本高等問題，即從根本上解決該產業環境污染治理高成本的問題。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是，其特征在于包括以下步驟(I)黃姜或穿地龍或墨西哥薯蕷干片經粉碎后加水，或者新鮮黃姜或穿地龍或墨西哥薯蕷經粉碎，加水磨漿，得到漿液；(2)得到的漿液加入a -淀粉酶液化，加入硫酸水解,水解完成后,用氨水中和,或者直接通入氨氣中和，調PH值至5-6，固液分離，分別得到濾液和濾渣；(3)濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣，在加熱以及負壓條件下進行脫氨、脫硫；氨氣在加熱條件下溢出，溢出的氨氣由水吸收,獲得氨水，套用下批水解后液體中和，或者將溢出的氨氣直接通入下批水解后液體中和；硫酸根離子與鈣離子結合沉降達到脫硫目的；(4)上述(3)反應完成后固液分離，分別得到糖液和硫酸鈣副產物；(5)上述(2)所得濾渣經干燥后得到薯蕷皂苷水解物。本專利技術工作原理是利用氨作為脫酸、脫硫的中間介質，通過使用氨直接對酸水解液中和，避免了薯蕷皂苷水解物為達到脫酸目的而大量使用水，導致水解糖液大幅度稀釋，形成難以解決的水解液體積大、濃度低、濃縮能耗成本高等問題；同時不會因中和對薯蕷皂苷水解物造成不溶性鹽污染，導致后期薯蕷皂素提取困難問題。固液分離的糖液通過氫氧化鈣或氧化鈣離子交換反應，沉降硫酸根離子，同時利用加熱及負壓作用，使氨從糖液中溢出，達到脫硫的目的；作為中間介質的氨獲得再生，循環使用，不使生產原料成本增高。H2S04+2NH3 H2O — (NH4) 2S04+2H20(NH4) 2S04+Ca (OH) 2 — CaSO4 I +2NH3 f +2H20 或(NH4) 2S04+Ca0+H20 — CaSO4 丨 +2NH3 丨 +2H20由于上述技術方案的運用，本專利技術與現有技術相比，具有下列優點和效果 I、本專利技術以氨為中間介質，脫酸、脫硫，避免了傳統工藝需引入大量的水洗滌水解物脫除酸導致的水解液體積大、濃度低，濃縮能耗成本高等問題，直接大幅度提高了糖液的濃度，減少了中和利用的能量消耗。2、本專利技術以氨為中間介質，脫酸、脫硫，工藝簡單，穩定性好，操作便于掌握。附圖說明說明書附圖為的流程圖具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步描述實施例一黃姜薯蕷干片100kg，粉碎，加水200kg，得到漿液，置于水解罐中，加入a-淀粉酶液化，再加濃硫酸到IN濃度，按常規方式加壓水解，水解完成后，用氨水中和，調pH值至5-6，采用離心固液分離，分別得到濾液和濾渣。濾液在80°C加入氫氧化鈣調節pH值至6. 5-7，負壓條件下進行脫氨、脫硫，氨氣在加熱條件下溢出，溢出的氨氣由水吸收，獲得氨水，套用下批水解后液體中和，硫酸根離子與鈣離子結合沉降達到脫硫目的，固液分離，分別得到糖液和硫酸鈣副產物。濾渣干燥得到薯蕷皂苷水解物。實施例二 新鮮黃姜200kg，粉碎，加水200kg，得到漿液，置于水解罐中，加入a -淀粉酶液化，再加濃硫酸到IN濃度，按常規方式加壓水解，水解完成后，用氨水中和，調pH值至5-6，采用離心固液分離，分別得到濾液和濾渣。濾液在80°C加入氫氧化鈣調節pH值至6. 5-7，負壓條件下進行脫氨、脫硫，氨氣在加熱條件下溢出，將溢出的氨氣直接通入下批水解后液體中和，硫酸根離子與鈣離子結合沉降達到脫硫目的，固液分離，分別得到糖液和硫酸鈣副產物。濾渣干燥得到薯蕷皂苷水解物。權利要求1. ，其特征在于包括以下步驟(1)黃姜或穿地龍或墨西哥薯蕷干片經粉碎后加水，或者新鮮黃姜或穿地龍或墨西哥 薯蕷經粉碎，加水磨漿，得到漿液；(2)得到的漿液加入a-淀粉酶液化，加入硫酸水解，水解完成后，用氨水中和，或者直 接通入氨氣中和，調pH值至5-6，固液分離，分別得到濾液和濾渣；(3)濾液加入氫氧化鈣，在加熱以及負壓條件下進行脫氨、脫硫；氨氣在加熱條件下溢出，溢出的氨氣由水吸收，獲得氨水，套用下批水解后液體中和， 或者將溢出的氨氣直接通入下批水解后液體中和；硫酸根離子與鈣離子結合沉降達到脫硫目的；(4)上述(3)反應完成后固液分離，分別得到糖液和硫酸鈣副產物；(5)上述(2)所得濾渣經干燥后得到薯蕷皂苷水解物。全文摘要本專利技術涉及一種薯蕷皂苷水解物分離的方法，屬于天然有機化學領域。利用氨作為脫酸、脫硫的中間介質，通過使用氨直接對酸水解液中和避免了薯蕷皂苷水解物未達到脫酸目的而大量使用水導致的水解糖液大幅度稀釋，形成難以解決的水解液體積大、濃度低，濃縮能耗成本高等問題；同時不會因中和對薯蕷皂苷水解物造成不溶性鹽污染，導致后期薯蕷皂素提取困難問題。固液分離的糖液通過氫氧化鈣離子交換反應，沉降硫酸根離子，同時利用加熱及負壓作用，使氨從糖液中溢出，達到脫硫的目的；作為中間介質的氨獲得再生，循環使用，不使生產原料成本增高。文檔編號C01F11/46GK102659909SQ201210138819公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月26日 優先權日2012年4月26日專利技術者劉強, 張蕾 申請人:湘西自治州奧瑞克醫藥化工有限責任公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉強，張蕾，
申請(專利權)人：湘西自治州奧瑞克醫藥化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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