本發明專利技術提供了一種除草劑中間體2，4-二氯苯酚的連續化制備方法，其步驟包括：將質量比為1∶1.4-1.5的苯酚和氯氣連續逆向進料后，在40-80℃的溫度下，經多級氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4-二氯苯酚接收罐即可，氣體經尾氣吸收塔通過水回收。本發明專利技術用連續式的方法來代替現有的間歇式方法制備除草劑2，4-D酸的中間體2，4-二氯苯酚，操作方便且生產安全可控，減少三廢的排放，降低能耗，提高單位時間產量。同時，本發明專利技術的制備方法還能提高產品的收率，同時可以回收反應中的副產物濃度為30.5％的酸。
【技術實現步驟摘要】
本發 明屬于除草劑2，4-D酸中間體的制備方法領域，具體是一種除草劑中間體2，4- 二氯苯酚的連續化制備方法。
技術介紹
2，4_ 二氯苯氧乙酸是一種具有代表性的合成植物生長激素(auxin)，簡稱為2，4-D酸。2，4-D酸在普通的植物生長激素定量法中顯示有高的活性，但在采用植物生長激素標準定量法的燕麥伸長試驗中，其效卻頗低。并且用鉻變酸(chromotropic acid)處理時呈紫色，因此可作比色定量。自齊默爾曼(P.W. Z immermann, 1942)等發現了 2，4_D酸的作用以來，以此物質為中心的許多合成植物生長素應用于農業有了迅速的發展。此物質被大規模地利用為除草劑及防止果實早期脫落劑等。2，4-D酸在植物體內能相當迅速地轉移，根據14C示蹤的結果，證實這種物質是按照羧基碳，繼而亞甲基碳的順序迅速進行分解代謝的，但其苯核部分并不輕易拆開。撒入土中的2，4-D酸可為革蘭氏陰性球菌和水生黃桿菌(Flavobacteriumaquatile)等細菌所分解。目前制備2，4-D酸的方法是在80°C以上的高溫下2，4-二氯苯氧乙酸鈉與鹽酸進行反應直接合成目標產物。2,4- 二氯苯氧乙酸鈉則是通過中間體2，4- 二氯苯酚制備得到。而國內2，4- 二氯苯酚是在50 60°C的溫度下苯酚與氯氣進行反應直接合成目標產物，目前普遍采用釜式反應器及間歇式方法來生產。攪拌釜反應器結構復雜，動力消耗、冷耗大，物料混合不均勻，產品品質得不到保障。使化學合成反應的選擇及收率不高，產量也不高。
技術實現思路
本專利技術的目的是根據現有技術的不足提供一種除草劑中間體2，4_ 二氯苯酚的連續化制備方法，它能降低能耗，提高收率，提高單位時間產量，操作方便且生產安全可控。本專利技術是通過如下技術方案實現的一種除草劑中間體2，4_ 二氯苯酚的連續化制備方法，其步驟包括將質量比為I : I. 4-1. 5的苯酚和氯氣連續逆向進料后，在40-80°C的溫度下，經多級氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4- 二氯苯酚接收罐即可，氣體經尾氣吸收塔通過水回收。所述多級氯化塔為3-6級。進料過程中先將苯酚加熱進入尾氣吸收塔吸收殘余氯氣后，再與氯氣在預氯化塔中混合并由下而上進入氯化塔。所述氯化塔為填料塔或板式塔。所述氯化塔為搪玻璃、石墨或內襯四氟材質。本專利技術用連續式的方法來代替現有的間歇式方法制備除草劑2，4_D酸的中間體2，4_ 二氯苯酚，操作方便且生產安全可控，可以大大降低工人的勞動強度，改善生產現場環境，提高反應的安全性，減少三廢的排放，降低能耗，提高單位時間產量。同時，本專利技術的制備方法還能提高產品的收率，同時可以回收反應中的副產物濃度為30. 5%的酸。具體實施例方式以下通過具體實施例來進一步說明本專利技術實例I將質量為1000份的苯酚加熱至40°C后，進入尾氣吸收塔吸收殘余氯氣，再與質量為1500份的氯氣在預氯化塔中混合并由下而上進入氯化塔。在40-60°C的溫度下，經3級板式氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4-二氯苯酚接收罐即可，收率94. 19%。所述板式氯化塔為搪玻璃材質。尾氣經分離器后進入尾氣吸收塔，用水回收尾氣中的氯化氫為濃度為30. 5%的酸，收率97. 19%。，大部分氯氣不被水吸收，經水沖泵、水封管、干燥器后返回預氯化塔。實施例2將質量為1000份的苯酚加熱至40°C后，進入尾氣吸收塔吸收殘余氯氣，再與質量為1450份的氯氣在預氯化塔中混合并由下而上進入氯化塔。在60-70°C的溫度下，經5級填料氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4-二氯苯酚接收罐即可，收率95. 33%。所述填料氯化塔為石墨材質。尾氣經分離器后進入尾氣吸收塔，用水回收尾氣中的氯化氫為濃度為30. 5%的酸，收率80. 19%。，大部分氯氣不被水吸收，經水沖泵、水封管、干燥器后返回預氯化塔。實施例3將質量為1000份的苯酚加熱至40°C后，進入尾氣吸收塔吸收殘余氯氣，再與質量為1400份的氯氣在預氯化塔中混合并由下而上進入氯化塔。在70-80°C的溫度下，經6級板式氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4-二氯苯酚接收罐即可，收率96. 03%。所述板式氯化塔為內襯四氟材質。尾氣經分離器后進入尾氣吸收塔，用水回收尾氣中的氯化氫為濃度為30. 5%的酸，收率88. 23%。，大部分氯氣不被水吸收，經水沖泵、水封管、干燥器后返回預氯化塔。用本專利技術的方法操作方便且生產安全可控，可以大大降低工人的勞動強度，改善 生產現場環境，提高反應的安全性，減少三廢的排放，降低能耗，提高單位時間產量。同時，本專利技術的制備方法還能提高產品的收率，同時可以回收反應中的副產物濃度為30. 5%的酸，具有很強的實用性。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.ー種除草劑中間體2，4-ニ氯苯酚的連續化制備方法，其步驟包括將質量比為I I. 4-1. 5的苯酚和氯氣連續逆向進料后，在40-80°C的溫度下，經多級氯化塔發生連續氯化反應后，將反應后的液體物料流入2，4-ニ氯苯酚接收罐即可，氣體經尾氣吸收塔通過水回收。2.根據權利要求I所述除草劑中間體2，4-ニ氯苯酚的連續化制備方法，其特征在于所述多級氯化塔為3-6級。3.根據權利要求I...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉國平，劉躍，李作榮，李波，殷宏，劉建華，薛光才，鄢圣光，熊金華，張世鋼，李傳林，范文濤，廖艷，
申請(專利權)人：沙隆達集團公司，
類型：發明
國別省市：
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