一種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，首先氯化鉀和濃硫酸進行低溫轉化反應，生成的硫酸氫鉀混合液，轉入磷酸氫鉀地槽，硫酸氫鉀混合液再打入管式反應器和氨進行中和反應，之后中和液轉入結晶槽，充分利用反應余熱蒸發部分水分，獲得均勻的低氯硫酸鉀銨結晶。該工藝可保證氯化鉀原料的高轉化率（≥90%），穩定硫酸鉀銨產品中氯根離子低含量（≤2%），產品性能穩定，亦可適用于忌氯植物；充分利用該工藝中氯化鉀、中和硫酸氫鉀等反應余熱，降低整個生產工藝過程的能耗；利用該結晶工藝控制結晶均勻生長，產品結晶均勻，且夾帶水分少，易離心分離、能耗低，避免干燥等設備較大投資。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于復合肥制造領域， 具體的說，涉及ー種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法。
技術介紹
中國專利CN1098079A中公開了ー種結晶法制備硫酸鉀銨的方法，具體是在盛有硫酸鉀銨飽和母液的氨化罐中，加入用氯化鉀和硫酸制得硫酸氫鉀，再加入氨或碳酸氫銨進行氨化反應，反應完全后，將物料轉入離心機分離得到硫酸鉀銨ニ元復混肥。這種エ藝生產的硫酸鉀銨，由于不能將氯離子很好地去除，產品中含有大量的氯根，不適用于忌氯作物，限制了其應用與發展。另外，全部反應集中在ー個反應罐中，反應的熱量未能得到充分利用，能耗較高，造成運行成本高，且不能連續化生產，產能較低。中國專利CN1844059A中，硫酸氫鉀和氨在管式反應器反應后，通過噴霧塔對其進行降溫干燥，雖然克服了氯根超標等問題，但產品為粉末狀，干燥裝置投資大，且該干燥エ藝對料漿含水量要求較高，造成高能耗，運行費用高，且需要對粉塵進行回收，設備投資較多。中國專利CN101717280A中，利用焦化中間產品回收的硫酸和氨，兩段反應生產硫酸鉀銨。其中硫酸和氯化鉀反應生成的硫酸氫鉀與氨在40-60°C條件下進行反應，由于反應溫度低，硫酸氫鉀反應速度慢，氯化鉀轉化率低，且產品中含有較多水分，需要進行烘干等流程，能耗較高。
技術實現思路
為解決以上技術問題，本專利技術的目的在于提供ー種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法。本專利技術的目的是這樣實現的ー種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，其關鍵在于首先氯化鉀和濃硫酸進行低溫轉化反應，生成的硫酸氫鉀混合液，轉入磷酸氫鉀地槽，硫酸氫鉀混合液再打入管式反應器和氨進行中和反應，之后中和液轉入結晶槽，充分利用反應余熱蒸發部分水分，獲得均勻的低氯硫酸鉀銨結晶。上述結晶槽結晶時，添加晶種、結晶改良劑并通過控制攪拌速度進行硫酸鉀銨結晶。ー種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，其特征在于(I)轉化工段利用氯化鉀和過量的硫酸進行低溫轉化，生成硫酸氫鉀；同時利用降膜吸收塔裝置，對尾氣進行吸收處理，既保證氯化鉀轉化率，又回收了鹽酸副產品。(2)中和エ段后續結晶エ段產生的母液稀釋硫酸氫鉀與氨一同進入管式反應器，中和生成硫酸鉀銨料漿；用氯化鉀和濃硫酸制取硫酸氫鉀后再與氨中和，硫酸氫鉀與氨同時接入一管式反應器中，中和反應生成的硫酸鉀銨含氮量約11%，含K2O約26%，總養分約37%。(3)結晶エ段利用中和熱，將硫酸鉀銨結晶槽中水分部分蒸發濃縮，可控制料漿溶液濃度，提高過飽和度，并結合攪拌、添加晶種、結晶改良劑(結晶改良劑具體為六偏磷酸鈉和EDTA)等進行硫酸鉀銨結晶，產品進行離心分離結晶得到低氯硫酸鉀銨。上述步驟(I)中生產硫酸鉀銨時先用濃硫酸與氯化鉀進行120-130°c低溫轉化，生成硫酸氫鉀，硫酸過量15-20%，同時利用降膜吸收塔裝置，對尾氣進行吸收處理，保證氯化鉀轉化率彡90%，并回收鹽酸副產品。上述步驟(3)中產品進行離心分離后的離心母液回收再利用。在生產中利用氯化鉀轉化、中和硫酸氫鉀反應熱，將硫酸鉀銨母液中水分部分蒸發，可控制料漿溶液濃度，提高結晶率。硫酸鉀銨在結晶槽內結晶后離心分離，得到硫酸鉀銨產品。離心分離后的母液，輸送到硫酸氫鉀地槽內，循環利用，結晶槽有多個，利用循環水降溫，降溫的溫差為結晶提供條件，可同時或分別結晶，整個エ藝流程簡單、靈活、方便，反應速度快，能耗低，減少干燥設備等投資，運行費用低，制造成本大大降低。通過添加晶種、結晶改良劑、并控制攪拌速度等進行硫酸鉀銨結晶，產品進行離心分離，結晶均勻夾帶水分 少，離心母液回收利用。該制備エ藝生產流程更加簡潔，采用結晶法無技術和設備風險；カロ上酸性硫酸氫鉀料漿本身溫度高達120-130°C和后續氨中和反應熱補充熱量，硫酸鉀銨冷卻結晶的溫度梯度大，通過夾套冷卻和攪拌控制降溫速度，可以獲得較好的結晶，有利于硫酸鉀銨的離心分離，同時減少產品夾帶水分，能耗低，提高設備生產強度和產品質量，實現較高的產能。有益效果該エ藝可保證氯化鉀原料的高轉化率(> 90%)，穩定硫酸鉀銨產品中氯根離子低含量2%)，產品性能穩定，亦可適用于忌氯植物；充分利用該エ藝中氯化鉀、中和硫酸氫鉀等反應余熱，降低整個生產エ藝過程的能耗；利用該結晶エ藝控制結晶均勻生長，產品結晶均勻，且夾帶水分少，易離心分離、能耗低，避免干燥等設備較大投資。附圖說明圖I為本專利技術的エ藝流程圖。實施例實施例I將O. 8m398%硫酸、I噸氯化鉀，投入轉化反應槽中，在130°C下完成低溫轉化反應，可得硫酸氫鉀I. 66噸，副產物31%鹽酸I. 44噸；轉化形成的硫酸氫鉀與氨一同進入管式反應器進行中和反應，生成105°C的硫酸鉀銨漿液；利用硫酸鉀銨料漿所含熱量閃蒸水分并提高其過飽和度，調節攪拌速度10-15r/min分，結晶，離心過濾，母液循環利用，離心得到硫酸鉀銨產品2. 15噸；所得硫酸鉀銨產品的總養分 37. 08%,含 N 11. 02%, K2O 26. 06%,水分 3. 0%,氯離子 I. 8 2%。實施例2將O. 85m398%硫酸、I噸氯化鉀，投入轉化反應槽中，在130°C下完成低溫轉化反應，可得硫酸氫鉀I. 68噸，副產物31%鹽酸I. 45噸；轉化形成的硫酸氫鉀與氨一同進入管式反應器進行中和反應，生成105°C的硫酸鉀銨漿液；利用硫酸鉀銨料漿所含熱量閃蒸水分并提高其過飽和度，調節攪拌速度10-15r/min，結晶，離心過濾，母液循環利用，離心得到硫酸鉀銨產品2. 15噸；所得硫酸鉀銨產品的總養分 37. 3%，含 N 11. 14%, K2O 26. 16%，水分 2. 85%，氯離子 I. 76%。實施例3將O. 9m398%硫酸、I噸氯化鉀，投入轉化反應槽中，在130°C下完成低溫轉化反應，可得硫酸氫鉀I. 7噸，副產物31%鹽酸I. 47噸； 轉化形成的硫酸氫鉀與氨一同進入管式反應器進行中和反應，生成105°C的硫酸鉀銨漿液；利用硫酸鉀銨料漿所含熱量閃蒸水分并提高其過飽和度，調節攪拌速度10-15r/min，結晶，離心過濾，母液循環利用，離心得到硫酸鉀銨產品I. 75噸；所得硫酸鉀銨產品的總養分 37. 2%,含 N 11. 08%, K2O 26. 12%,水分 2. 5%,氯離子 I. 8%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，其特征在于首先氯化鉀和濃硫酸進行低溫轉化反應，生成的硫酸氫鉀混合液，轉入磷酸氫鉀地槽，硫酸氫鉀混合液再打入管式反應器和氨進行中和反應，之后中和液轉入結晶槽，充分利用反應余熱蒸發部分水分，獲得均勻的低氯硫酸鉀銨結晶。2.根據權利要求I所述一種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，其特征在于所述結晶槽結晶時，添加晶種、結晶改良劑并通過控制攪拌速度進行硫酸鉀銨結晶。3.根據權利要求I或2所述一種低能耗結晶法制備低氯硫酸鉀銨的生產方法，其特征在于具體按如下步驟進行 (1)轉化工段利用氯化鉀和過量的硫酸進行低溫轉化，生成硫酸氫鉀；同時利用降膜吸收塔裝置，對尾氣進行吸收處理，既保證氯化鉀轉化率，又回收了鹽酸副產品。(2)中和工段后續...

【專利技術屬性】
技術研發人員：盛勇，闞洪福，連新平，張彥英，王敏欣，任先順，陳雷，顧紅艷，施劉硯，焦衛平，
申請(專利權)人：中化化肥有限公司重慶磷復肥工程技術研究中心，
類型：發明
國別省市：