本發明專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法,涉及硫酸鉀的制備,步驟是:將原料軟鉀鎂礬與經過大量循環實驗獲得的與母液2的成分相同的液料配制成漿料,進行初始一級轉化反應,固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,將母液1冷卻,再經固液分離后得到結晶析出的軟鉀鎂礬和母液3,該軟鉀鎂礬被回收作為下一周期的原料,分離所得母液3入鹽田回收利用;向一級轉化反應所得的粗硫酸鉀中投入淡水,進行二級轉化反應,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,母液2回頭用作一級轉化反應配料,所得濕硫酸鉀經烘干制得產品硫酸鉀;循環一級轉化反應和二級轉化反應,不斷制得產品硫酸鉀。本發明專利技術方法通過二級轉化和冷卻結晶工藝,提高了鉀離子的一次轉化率和降低了生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術的技術方案涉及硫酸鉀的制備,具體地說是。
技術介紹
硫酸鉀,分子SK2SO4,是一種非常重要的無氯鉀肥。我國是一個農業大國,開發高效節能的硫酸鉀生產工藝具有重要的意義。CN1038833C、CN1128760C和CN1321 893C公開了以軟鉀鎂礬和氯化鉀為原料,與微咸水或水按一定比例混合,通過轉化反應制取硫酸鉀的方法,上述現有三種專利技術的不足之處在于轉化過程中需要加入氯化鉀進行配料,在一定程度上增加了生產成本;CN100488874C披露了利用軟鉀鎂礬直接制取硫酸鉀,以軟鉀鎂礬與熱微咸水或熱淡水為原料,在55 65°C條件下,經一次轉化后直接得到硫酸鉀的方法,但該工藝的鉀離子的一次轉化率偏低,僅為40. 0 45. 0%,每生產一噸硫酸鉀消耗軟鉀鎂礬5. 0 6. 0噸,導致生產成本大幅提高。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法,以軟鉀鎂礬為原料,通過二級轉化和冷卻結晶工藝制取硫酸鉀,不僅克服了現有技術的轉化過程中需要加入氯化鉀進行配料,也克服了現有技術的鉀離子的一次轉化率僅為40. 0 45. 0%,每生產一噸硫酸鉀消耗軟鉀鎂礬5. 0 6. 0噸,導致生產成本高的缺點。本專利技術解決該技術問題所采用的技術方案是軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法,步驟如下 第一步,初始一級轉化反應 在40°C 60°C條件下,將原料軟鉀鎂礬與經過大量循環實驗獲得的與母液2的成分相同的液料按質量比1:1 I. 2配制成漿料,在不斷攪拌的條件下進行初始一級轉化反應0.5 2. 0小時,通過固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,母液I的成分對應40°C 60°C條件下硫酸鉀和軟鉀鎂礬或鉀鎂礬的飽和液相點,該所述母液2的成分中所含離子的百分比濃度為:K+=6. 64% 6. 90%、Mg2+=0. 13% I. 06%和SO廣=8. 52% 12. 02%,將固液分離得到的母液I冷卻至0°C 20°C,再經固液分離后得到結晶析出的軟鉀鎂礬和母液3,結晶析出的軟鉀鎂礬被回收作為下一周期的一級轉化反應的原料,分離所得母液3入鹽田回收利用;第二步,二級轉化反應,制得產品硫酸鉀 按第一步所用原料軟鉀鎂帆質量的80 100%向第一步的一級轉化反應所得的粗硫酸鉀中投入淡水,在40 60°C條件下,攪拌,進行二級轉化反應0. 5 I. 0小時,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,該母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64% 6. 90%、Mg2+=O. 13% I. 06%和S042-=8. 52% 12. 02%,所得母液2回頭用作一級轉化反應配料,所得濕硫酸鉀經烘干制得產品硫酸鉀; 第三步,循環一級轉化反應和二級轉化反應,不斷制得產品硫酸鉀在40°C 60°C條件下,將初始一級轉化反應步驟中回收的軟鉀鎂礬與由二級轉化反應得到的母液2按質量比1:1 I. 2配制成漿料,在不斷攪拌的條件下進行一級轉化反應0.5 2. O小時,通過固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,母液I的成分對應40°C 60°C條件下硫酸鉀和軟鉀鎂礬或鉀鎂礬的飽和液相點,按所用軟鉀鎂礬質量的80 100%向一級轉化反應所得粗硫酸鉀中投入淡水,在40°C 60°C條件下,攪拌,進行二級轉化反應0. 5 1.0小時,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,該母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64% 6. 90%、Mg2+=O. 13% I. 06% 和 SO廣=8. 52% 12. 02%,所得母液 2 循環用作一級轉化反應配料,所得濕硫酸鉀經烘干制得產品硫酸鉀,如此循環生產,不斷制得產品硫酸鉀,同時將固液分離得到的母液I冷卻至(TC 20°C,再經固液分離后得到結晶析出的軟鉀鎂礬和母液3,結晶析出的軟鉀鎂礬被回收循環作為下一周期的一級轉化反應的原料,分離所得母液3入鹽田回收利用。 上述軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法,其中所涉及的原料均通過商購獲得,所涉及的工藝操作方法均是本
的技術人員所熟知的。本專利技術的有益效果是與現有技術相比,本專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法的突出的實質性特點是,循環利用原料,其中包括,①利用第二級轉化反應所得的母液2回頭循環與原料軟鉀鎂礬反應,減少了整個流程中淡水的消耗,并且提高了產品硫酸鉀中氧化鉀的含量;②利用一級轉化反應步驟中回收的軟鉀鎂礬作為下一周期一級轉化反應的原料。與現有技術相比,本專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法的顯著的進步是,本專利技術方法所制得的產品硫酸鉀中的K2O可以達到52. 0 %,符合國家優級品標準;鉀素單程回收率可達到80%,大幅度提高了整個工藝過程中的鉀單程回收率;本專利技術方法具有低能耗、工藝過程簡捷并顯著降低了硫酸鉀的生產成本。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。圖I是本專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法的工藝流程示意圖。具體實施例方式圖I所示實施例表明,本專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法的工藝流程是原料軟鉀鎂礬或結晶析出軟鉀鎂礬與二級轉化產生的母液2混合進行一級轉化,由一級轉化產生的母液I被冷卻結晶,經固液分離后得到結晶析出軟鉀鎂礬和母液3,由一級轉化產生的粗硫酸鉀與投入的淡水進行二級轉化,將二級轉化得到的濕硫酸鉀經干燥,制得產品硫酸鉀。由圖I可見本專利技術軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法的工藝流程是循環進行的。實施例I 第一步,初始一級轉化反應 在40°C條件下,將原料軟鉀鎂礬與經過大量循環實驗獲得的與母液2的成分相同的液料按質量比I: I配制成漿料,在不斷攪拌的條件下進行初始一級轉化反應2. 0小時,通過固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,母液I的成分對應40°C條件下硫酸鉀和軟鉀鎂礬的飽和液相點,該所述母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64%、Mg2+=L 06%和S042_=12. 02%,將固液分離得到的母液I冷卻至20°C,再經固液分離后得到結晶析出的軟鉀鎂礬和母液3,結晶析出的軟鉀鎂礬被回收作為下一周期的一級轉化反應的原料,分離所得母液3入鹽田回收利用; 第二步,二級轉化反應,制得產品硫酸鉀 按第一步所用原料軟鉀鎂礬質量的80%向第一步的一級轉化反應所得的粗硫酸鉀中投入淡水,在40°C條件下,攪拌,進行二級轉化反應I. 0小時,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,該母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64%、Mg2+=l. 06%和S042_=12. 02%,所得母液2回頭用作一級轉化反應配料,所得濕硫酸鉀經烘干制得產品硫酸鉀; 第三步,循環一級轉化反應和二級轉化反應,不斷制得產品硫酸鉀在40°C條件下,將初始一級轉化反應步驟中回收的軟鉀鎂帆與由二級轉化反應得到的母液2按質量比1:1配制成漿料,在不斷攪拌的條件下進行一級轉化反應2. 0小時,通過 固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,母液I的成分對應40°C條件下硫酸鉀和軟鉀鎂礬的飽和液相點,按所用軟鉀鎂礬質量的80%向一級轉化反應所得粗硫酸鉀中投入淡水,在40°C條件下,攪拌,進行二級轉化反應I. 0小時,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,該母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64%、Mg2+=l. 06%和S042_=12. 02%,所得母液2循環用作一級轉化反應配料,所得濕硫酸鉀經烘干制得產本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.軟鉀鎂礬制備硫酸鉀的方法,其特征在于步驟如下 第一步,初始一級轉化反應 在40°C 60°C條件下,將原料軟鉀鎂礬與經過大量循環實驗獲得的與母液2的成分相同的液料按質量比I: I I. 2配制成漿料,在不斷攪拌的條件下進行初始一級轉化反應0.5 2. O小時,通過固液分離得到粗硫酸鉀與母液1,母液I的成分對應40°C 60°C條件下硫酸鉀和軟鉀鎂礬或鉀鎂礬的飽和液相點,該所述母液2的成分中所含離子的百分比濃度為:K+=6. 64% 6. 90%、Mg2+=0. 13% I. 06%和SO廣=8. 52% 12. 02%,將固液分離得到的母液I冷卻至0°C 20°C,再經固液分離后得到結晶析出的軟鉀鎂礬和母液3,結晶析出的軟鉀鎂礬被回收作為下一周期的一級轉化反應的原料,分離所得母液3入鹽田回收利用;第二步,二級轉化反應,制得產品硫酸鉀 按第一步所用原料軟鉀鎂帆質量的80 100%向第一步的一級轉化反應所得的粗硫酸鉀中投入淡水,在40 60°C條件下,攪拌,進行二級轉化反應0. 5 I. 0小時,固液分離得到濕硫酸鉀與母液2,該母液2的成分中所含離子的百分比濃度為K+=6. 64% 6. 90%、Mg2+=O. 13% I. 06%和S042-=8. 52...
【專利技術屬性】
技術研發人員:袁俊生,李非,王軍,李棟嬋,趙穎穎,紀志永,郭小甫,劉燕蘭,
申請(專利權)人:河北工業大學,
類型:發明
國別省市:
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