Ｘ熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法技術

本發明專利技術涉及一種Ｘ熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，它的制備步驟是：先經過研磨處理，然后經過灰化處理，再經過研磨混勻處理，最后是成型處理，使樣品壓制成型，制備出滿足檢測要求的樣品。在制備過程中能確保高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過程簡單、操作技術性不強，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環保的樣品制備方法，適應于高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰，大大擴展了X射線熒光光譜分析法檢測瓦斯灰、布袋灰應用領域的空間，同時也發揮發X射線熒光光譜法檢測瓦斯灰、布袋灰的優勢。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于瓦斯灰、布袋灰樣品檢測分析
，特別涉及一種X熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法。
技術介紹
瓦斯灰、布袋灰是高爐冶煉過程中收集的粉末產物，其化學成分主要有碳和鉛、鋅、鋁、鉀、鈉等元素的氧化物，通過其化學檢測數據的分析可判斷冶煉中噴吹煤的使用效果，爐內鉀、鈉氧化物的沉積等等冶煉的情況，以及其回收利用的價值。其化學檢測方法目前沒有現行的國家、行業或地方標準、也未見過相關的報道。瓦斯灰、布袋灰現有的檢測技術是瓦斯灰、布袋灰樣品在815°C灼燒I個小時后(參照《煤的工業分析法》GB/T212-2008標準中灰分檢測)，得到的灰份樣品再通過化學濕法(含量大3%)或ICP法(含量小于3%)進 行化學成分檢測。由于樣品中鉀、鈉、鋅等元素的熔點、沸點都較低，在800°C易揮發，因此樣品在處理過程中這些低熔點、低沸點的元素在檢測前就有部分損失，影響到檢測數據的準確性。同時樣品的化學檢測方法(ICP法或濕法)是根據樣品含量來確定的，因此樣品在檢測的過程及速度上受到很大程度的限制。現有技術中，X射線熒光光譜分析法具有快速、簡捷、準確、分析范圍廣等優點，目前已廣泛應用于冶金、地質、科研等部門，是一種高效的檢測手段。X射線熒光光譜法的樣品制備一般有粉末壓片法、熔融法，其對分析樣品基本要求是規則塊狀，分析面均勻、光滑、樣品牢固(分析面在抽真空狀態下無粉塵脫落)。X射線突光光譜法對瓦斯灰、布袋灰的檢測方法，由于樣品中C含量較高(含C高的樣品在壓制過程中不易成型同時X射線熒光光譜法對C的檢測有一定的局限性)及主元素高溫易揮發的局限性，因此一直未見該方法的應用及報道，在國內外相關資料中也未找到解決的辦法。
技術實現思路
為了克服現有技術的上述缺點，本專利技術提供一種X熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，該方法對于高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰均可適用，在制備過程中能確保瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過程簡單、操作技術性不強，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環保的樣品制備方法。本專利技術是按以下技術方案實現的 一種X熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，其制備步驟是 第一步是研磨處理取一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品放置于振動磨的磨盤內進行研磨處理，經研磨后的樣品粒度達到160目以上； 第二步是灰化處理經第一步處理后，將一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品平鋪于瓷質灰皿中，將瓦斯灰置于溫度為580°C 600°C的馬弗爐內的恒溫區進行加熱，將布袋灰置于溫度為490°C 510°C的馬弗爐內的恒溫區進行加熱，加熱5. 5 6. 5小時后，將灰皿及樣品取出，于空氣中自然冷卻至室溫； 第三步是研磨混勻將灰化后的樣品取出放置于瑪瑙研缽內，經研磨使結團的樣品充分粉碎，并混合均勻； 第四步是成型經上述三步處理后的樣品中加入黏結劑，然后在壓樣機上放上樣品成型模具，啟動壓樣機，在壓力為30噸的條件下壓制30秒，使樣品壓制成型，制備出滿足檢測要求的樣品。在第四步中所用的黏結劑選用純白色的工業用硼酸，水份< 0. 2%。 本專利技術的有益效果是在制備過程中能確保高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過程簡單、操作技術性不強，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環保的樣品制備方法，本專利技術對于高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰均可適用，同時經本專利技術制備的樣品也可用于輝光(GDS)光譜儀、衍射儀、能譜儀、電鏡等各類型大型檢測設備的化學成份、物理性質的儀器分析，大大擴展了 X射線熒光光譜分析法檢測瓦斯灰、布袋灰應用領域的空間，同時也發揮發X射線熒光光譜法檢測瓦斯灰、布袋灰的優勢。附圖說明圖I是本專利技術流程方框圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術做詳細的說明 如圖I所示，一種X熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，其具體步驟是 (I)研磨處理選瓦斯灰、布袋灰樣品進行研磨處理，分別稱取IOg的瓦斯灰、5g布袋灰樣品放置于振動磨的磨盤內，在高檔位啟動，研磨時間為110-160 S，研磨后的樣品粒度達到160目以上，小心取出研磨后的樣品，用于以下步驟的樣品灰化處理。(2)灰化處理將研磨后的瓦斯灰、布袋灰樣品進行灰化處理，①瓦斯灰準確稱取瓦斯灰樣品5. OOOOg平鋪于灰皿中，置于溫度為590°C的馬弗爐內的恒溫區進行加熱，加熱6小時后，將灰皿及樣品取出，于空氣中自然冷卻至室溫，此時樣品已充分灰化，同時可通過準確稱取灰化后樣品的質量，直接計算出該方法的固定碳(固定C =準確稱取瓦斯灰樣品3. OOOOg平鋪于灰50000皿中，置于溫度為500°C馬弗爐內的恒溫區進行加熱，加熱6小時后，將灰皿及樣品取出，于空氣中自然冷卻至室溫，此時樣品已充分灰化，同時可通過準確稱取灰化后樣品的質量，直+* , r,m /m ^ ^ 3—0000—樣品灼焼后的質量、接計算出該萬法的固足碳(固足C =-——-Xl00%)。3.0000(3)研磨混勻將灰化后的瓦斯灰、布袋灰再進一步研磨混合均勻，由于樣品中鋅、鉛等元素含量相對較高，在灰化過程中容易結團(但結團的樣品硬度不大，用手工輕輕研磨即成微粒粉末狀)，為保證檢測樣品的均勻性和粒度，需對灰化后的樣品進行進一步的研磨，主要目的是樣品充分混合均勻，其操作過程是取出灰化后樣品放于瑪瑙研缽中手工進行研磨，使樣品充分混勻(混勻的判斷樣品中無團狀物、樣品顏色均勻；通過手工研磨混勻后的樣品粒度達200目以上)，研磨后的樣品用于下一個樣品成型步驟。(4)成型在樣品成型模具中均勻鋪上一層經第三步處理后瓦斯灰、布袋灰的樣品于底層，加入黏結劑包邊，所用的 黏結劑選用純白色的工業用硼酸，它的水份<0. 2%;啟動壓樣機，在壓力為30噸的條件下壓制30秒，使樣品壓制成型，制備出滿足檢測要求的樣品。在制備過程中能確保高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過程簡單、操作技術性不強，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環保的樣品制備方法，本專利技術對于高爐冶煉產生的瓦斯灰、布袋灰均可適用，同時經本專利技術制備的樣品也可用于輝光(GDS)光譜儀、衍射儀、能譜儀、電鏡等各類型大型檢測設備的化學成份、物理性質的儀器分析，大大擴展了 X射線熒光光譜分析法檢測瓦斯灰、布袋灰應用領域的空間，同時也發揮發X射線熒光光譜法檢測瓦斯灰、布袋灰的優勢。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種X熒光光譜分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，其特征在于制備步驟是 第一步是研磨處理取一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品放置于振動磨的磨盤內進行研磨處理，經研磨后的樣品粒度達到160目以上； 第二步是灰化處理經第一步處理后，將一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品平鋪于瓷質灰皿中，將瓦斯灰置于溫度為580°C 600°C的馬弗爐內的恒溫區進行加熱，將布袋灰置于溫度為490°C 510°C的馬弗爐內的恒溫區進行加熱，加熱5. 5 6. 5小時后，將灰皿及...

【專利技術屬性】
技術研發人員：武映梅，黃晟，石仕平，梁小紅，張巧漫，
申請(專利權)人：廣東韶鋼松山股份有限公司，
類型：發明
國別省市：