本發明專利技術涉及基于粒間距離的檢測方法和傳感器。本發明專利技術提供一種用于通過依賴于粒間距離的感測來確定樣品中的化合物的存在或量的方法，包含：(a)使被懷疑含有所述化合物的所述樣品與稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒接觸；以及(b)通過確定所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒在與所述樣品接觸時的發光特性的改變來檢測所述化合物。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及基于納米顆粒之間的粒間距離(interparticle distance)的檢測方法和器件，具體地，涉及基于稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒之間的粒間距離的檢測方法和器件。
技術介紹
自上世紀起稀土(RE)離子因其吸引了大量研究的光致發光(PL)特性而眾所周知。直到現在，RE離子摻雜的發光材料保持了顯著的技術重要性，并且通過并入RE離子作為發光中心而在該領域實現了巨大改善。其發光應用被廣泛用作高性能發光器件、生物醫學裝置、顯微方法以及更多。其優良的發光特性源于在4f能級之間的電子躍遷。這些躍遷為禁阻的電偶極，且發射4fn能級的發光延遲時間典型地在微秒(ys)到毫秒(ms)范圍。相反地，4fn能級和AflriSd結構的能級之間的躍遷是允許的，并且已經觀察到納秒(ns)量級的發光延遲時間。對在紫外-可見(UV)范圍內的三價RE的電子能級躍遷的理論和實驗研究已被良好地開展，這提供了開發發光材料的基礎。在LaCl3中摻雜的RE的各4f能級的能量被報導為最高達^OOOcnT1的能量。在之后的使用在LiYF4中并入的RE的研究中，該研究已進ー步擴展到真空UV區域。在具有大于半填充的4f殼層(η > 7)的重三價RE的高分辨激發光譜中，在公知的強f_d帶的較長波長側觀察到弱帯。這些弱帶被歸因于向最低的AflriSd態的躍遷，該最低的AflriSd態具有比4fn基態高的自旋量子數。因此，這些躍遷是自旋禁阻的，其弱于允許的f_d帯。
技術實現思路
本專利技術人通過利用摻雜有稀土離子的金屬氧化物納米顆粒之間的粒間距離而做出用于感測技術的新檢測發現。使用稀土離子，是由于與稀土離子的電子能量躍遷相關的獨特的發光特性。由此，根據本專利技術的第一方面，提供了ー種用于通過依賴于粒間距離的感測來確定樣品中的化合物的存在或量的方法。該方法包含(a)使被懷疑含有所述化合物的所述樣品與稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒接觸；以及(b)通過確定所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒在與所述樣品接觸時的發光特性的改變來檢測所述化合物。根據本專利技術的第二方面，提供了 ー種用于在檢測樣品中的化合物的存在或量的方法中使用的傳感器，其中所述傳感器包含稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒。根據本專利技術的第三方面，提供了稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒的用于確定樣品中的化合物的存在或量的用途。附圖說明在附圖中，在不同的視圖中相似的參考標號通常表示相同的部件。附圖未必按比例繪制，而是重點通常在于示例各實施例的原理。在下面的描述中，參考以下附圖來描述本專利技術的各實施例。 圖I示例用于合成ZrO2 = Tb3+納米顆粒的方案。圖2示出了圖I的氨解反應的機制。圖3示出了(A)稀土金屬氧化物納米顆粒和農藥的混合物；(B)在混合之前的稀土金屬氧化物納米顆粒的激發光譜和在混合后的稀土金屬氧化物納米顆粒和農藥的激發光譜。圖4示出了㈧用己烷稀釋Tb2O3濃度的激發光譜，稀釋因子從I (未稀釋)到10、15和20，插圖示出了從I (未稀釋)到5倍稀釋因子的放大圖；(B)Tb2O3的粒間距離對光致發光強度的影響，插圖示出了具有2nm的平均直徑的Tb2O3納米顆粒的TEM圖像。圖5示出了㈧用己烷稀釋ZrO2 = Tb3+濃度的激發光譜，稀釋因子從I (未稀釋)到10、15和20，插圖示出了從I (未稀釋)到5倍稀釋因子的放大圖；⑶ZrO2 = Tb3+的粒間距離對PL強度的影響，插圖示出了具有2nm的平均直徑的Tb2O3的TEM圖像。發現34. 4nm的最優粒間距離給出最大發光強度。圖6示出了(A)在己烷中的ZrO2: Tb3+(實線)和Tb2O3 (虛線)的激發光譜；(B)ZrO2ITb3+系統的簡化能級圖。圖7示出了不同溶劑對ZrO2 = Tb3+納米顆粒的發光強度的影響。圖8示出了㈧在包括己烷、油胺、油酸、I-十八烯以及甲苯的不同溶劑中ZrO2ITb3+的激發光譜；⑶通過從10到IOOOppm的各種濃度的油酸示出了系統的依賴于劑量的淬滅的ZrO2 = Tb3+的激發光譜。圖9示出了⑷響應于在I到5ppm范圍內的不同農藥的ZrO2:Tb3+系統的敏感性，使用作為空白樣品(blank)的ZrO2 = Tb3+純樣品(neat sample)進行實驗；(B)通過從I到5ppm的各種濃度的硝基苯示出了系統的依賴于劑量的淬滅的ZrO2 = Tb3+的激發光譜。圖10示出了⑷響應于在I到5ppm范圍內的不同農藥的ZrO2 = Tb3+系統的敏感性，通過稀釋ZrO2 = Tb3+五倍以獲得最大PL強度并使用其作為空白樣品來進行實驗；(B)通過從I到5ppm的各種濃度的硝基苯示出了系統的依賴于劑量的淬滅的ZrO2 = Tb3+的激發光-i'Tfeレ曰。圖11示出了⑷相對于時間的響應于IOppb的農藥的ZrO2 = Tb3+系統的敏感性和穩定性；通過稀釋ZrO2 = Tb3+五倍以獲得最大PL強度并使用其作為空白樣品來進行實驗；(B)響應于O. 01到5ppm范圍內的硝基苯和殺螟松(fenitrothion)的ZrO2 = Tb3+系統的敏感性。圖12示出了稀釋對ZrO2 = Tb3+系統的粒間距離的影響。具體實施例方式下面的詳細描述參考附圖，附圖通過示例的方式示出了實施本專利技術的特定細節和實施例。這些實施例被充分詳細地描述，以便本領域的技術人員能夠實施本專利技術。在不背離本專利技術的范圍的情況下可利用其他實施例并且可做出改變。各實施例未必相互排斥，因為一些實施例可與一個或多個其他實施例組合以形成新的實施例。本專利技術基于對使用稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒的發光稀土離子的粒間距離的感測技術的新的檢測發現。為最大發光強度而優化稀土離子的粒間距離，并且該發光特性被用于感測應用，所述感測應用包括但不限于關于其發光淬滅的農藥檢測。本專利技術的影響之一是開發了一種用于農產品的基于納米技術的感測技術，并且例如提高對食品安全的早期了解。目前使用的農藥檢測方法主要為耦合到質譜儀、液相色譜或生物學免疫測定的氣相色譜法。這些方法通常是費時、昂貴的，并需要熟練勞力。在第一方面中，提供了一種通過依賴于粒間距離的感測來確定在樣品中的化合物 的存在和其量的方法。該方法包含(a)使被懷疑含有所述化合物的所述樣品與稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒接觸；以及(b)通過確定所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒在與所述樣品接觸時的發光特性的改變來檢測所述化合物。本文使用的術語“納米顆粒”是指具有以納米(nm)為單位衡量的尺寸的鈉觀顆粒。典型地，納米顆粒具有從約Inm到約500nm的平均寬度(包括直徑)，例如，從約Inm到約50nm,例如從約Inm到約25nm的平均直徑。在一些實施例中，納米顆粒具有最大約5nm的直徑。在一些實施例中，納米顆粒具有約2nm的直徑。特別地，納米顆粒可具有從約Inm到約IOnm的平均直徑，例如，約Inm到約7nm、約Inm到約6nm、約Inm到約5nm、約I. 5nm到約5nm、約2nm到約5nm、約2nm到約6nm、約2. 5nm到約5nm、約2. 5nm到約6nm、約3nm到約6nm、約3nm到約5nm、約4nm到約6nm、或約4nm到約5nm的平均直徑。在本專利技術的上下文中，術語“粒間距離”是指在宏觀體中的相鄰納米顆粒之間的距離(參見本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
2011.03.14 US 61/465,1391.一種用于通過依賴于粒間距離的感測來確定樣品中的化合物的存在或量的方法，包含: (a)使被懷疑含有所述化合物的所述樣品與稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒接觸；以及 (b)通過確定所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒在與所述樣品接觸時的發光特性的改變來檢測所述化合物。2.根據權利要求I的方法，其中，所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒被分散在有機溶劑中。3.根據權利要求2的方法，其中，所述溶劑選自η-己烷、η-辛烷、η-十二烷、η-十六烷以及氯仿。4.根據權利要求2的方法，其中，所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒在所述溶劑中被稀釋，以使其發光最大化。5.根據權利要求4的方法，其中，所述稀釋使得平均粒間距離在25到40nm的范圍內。6.根據權利要求I的方法，其中，所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒的稀土離子為無定形相。7.根據權利要求I的方法，其中，所述金屬氧化物選自Zr02、Ti02、Al203、Mg0、Sr0、Ge02、SiO2, Ga203、Y2O3> Eu2O3> SnO2, In2O3 及其組合。8.根據權利要求I的方法，其中，所述稀土選自Sc、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 及其組合。9.根據權利要求I的方法，其中，所述稀土摻雜的金屬氧化物納米顆粒為ZrO2:Tb納米顆粒。10...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭詩韻，葉恩毅，李錦慶，林小云，韓明勇，
申請(專利權)人：新加坡科技研究局，
類型：發明
國別省市：
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