一種激光誘導(dǎo)擊穿光譜無(wú)標(biāo)樣定量分析元素組成的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種激光誘導(dǎo)擊穿光譜無(wú)標(biāo)樣定量分析元素組成的方法。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)方法利用控制脈沖激光器的能量使得每次測(cè)量時(shí)等離子體的溫度相同，由此保證每次測(cè)量時(shí)各元素的基態(tài)和激發(fā)態(tài)強(qiáng)度的比值保持不變，通過(guò)對(duì)比不同元素基態(tài)峰強(qiáng)度來(lái)確定混合物中的各元素原子個(gè)數(shù)比，實(shí)現(xiàn)定量分析。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)控制等離子體的溫度，相當(dāng)于確定了元素基態(tài)峰和激發(fā)態(tài)峰的比例。由此可保持每次測(cè)量結(jié)果的可比性，得到精確的可以重復(fù)的元素成分分析結(jié)果。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及材料分析測(cè)試
，尤其涉及ー種利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜進(jìn)行元素定量分析的方法。
技術(shù)介紹
激光誘導(dǎo)擊穿光譜是ー種近年來(lái)發(fā)展迅速的基于等離子體發(fā)射光譜的元素分析測(cè)試方法，可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)樣品進(jìn)行成分分析，應(yīng)用領(lǐng)域很廣。但是，作為ー種實(shí)用的元素分析工具，激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀還有很多科學(xué)上的問(wèn)題需要解決，特別是它的定量分析至今還沒(méi)有從根本上得到解決，極大地制約了它的進(jìn)ー步發(fā)展。這是因?yàn)榧す馀c物體的相互作用過(guò)程非常復(fù)雜，影響等離子的因素非常多，激光脈沖的能量、重復(fù)次數(shù)、波長(zhǎng)、樣品的成分、待測(cè)元素的含量、測(cè)試時(shí)的氣氛、激光的聚焦情況等因素都會(huì)對(duì)信號(hào)產(chǎn)生很大的影響。雖然通過(guò)標(biāo)樣法及復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算可以提高精度，但是重復(fù)性很差，與其他成熟的 元素定量分析方法相比誤差仍然很大。當(dāng)樣品被大功率的脈沖激光照射時(shí)，受激光照射區(qū)域的樣品表面附近溫度急劇升高，原子電離后在被照射區(qū)域附近形成等離子體。脈沖激光功率不同，等離子體的溫度也不同，則各元素的電離狀態(tài)也不同。等離子體溫度較低時(shí)，激光誘導(dǎo)擊穿光譜中元素基態(tài)對(duì)應(yīng)的發(fā)射峰較強(qiáng)。相反，等離子體溫度較高時(shí)，激光誘導(dǎo)擊穿光譜中元素激發(fā)態(tài)對(duì)應(yīng)的發(fā)射峰較強(qiáng)。因此，如果測(cè)量時(shí)不控制等離子的溫度，就無(wú)法確定等離子體中元素的電離狀態(tài)，或者說(shuō)無(wú)法確定元素基態(tài)及各激發(fā)態(tài)的比值。在這種情況下，我們無(wú)法通過(guò)簡(jiǎn)單地測(cè)量各元素某一個(gè)峰的強(qiáng)度獲得精確的定量分析結(jié)果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了ー種實(shí)現(xiàn)激光誘導(dǎo)擊穿光譜無(wú)標(biāo)樣定量分析元素組成的方法。本專(zhuān)利技術(shù)解決技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案為 該方法利用控制脈沖激光器的能量使得每次測(cè)量時(shí)等離子體的溫度相同，由此保證每次測(cè)量時(shí)各元素的基態(tài)和激發(fā)態(tài)強(qiáng)度的比值保持不變，通過(guò)對(duì)比不同元素基態(tài)峰強(qiáng)度來(lái)確定混合物中的各元素原子個(gè)數(shù)比，實(shí)現(xiàn)定量分析。所述的離子體為待分析元素通過(guò)激光誘導(dǎo)擊穿所得。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是通過(guò)控制等離子體的溫度，相當(dāng)于確定了元素基態(tài)峰和激發(fā)態(tài)峰的比例。由此可保持每次測(cè)量結(jié)果的可比性，得到精確的可以重復(fù)的元素成分分析結(jié)果。附圖說(shuō)明圖I :每脈沖IOOmJ、毎秒5次脈沖激光能量激發(fā)下，Al元素的AlI (基態(tài))和AlII(某一激發(fā)態(tài))的峰強(qiáng)度比值。圖2 :為被測(cè)五組樣品中Al II/A1 I的強(qiáng)度比。圖3 Ti/Al比不同的樣品中Ti的濃度與Ti和Al元素的基態(tài)發(fā)射峰強(qiáng)度比的關(guān)系O圖4 Ζη/Α1比不同的樣品中Zn的濃度與Zn和Al元素的基態(tài)發(fā)射峰強(qiáng)度比的關(guān)系O圖5 Zn/Fe比不同的樣品中Zn的濃度與Zn和Fe元素的基態(tài)發(fā)射峰強(qiáng)度比的關(guān)系O 具體實(shí)施例方式本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)控制脈沖激光器輸出的激光脈沖的能量，同時(shí)監(jiān)測(cè)待測(cè)樣品中某一共同元素基態(tài)峰和某一激發(fā)態(tài)峰的比值，使得每次測(cè)量時(shí)此比值為ー確定的值。由于元素基態(tài)峰和激發(fā)態(tài)峰強(qiáng)度的比值與等離子體的溫度有夫，因此確定了該元素基態(tài)峰和激發(fā)態(tài)峰的比值相當(dāng)于確定了等離子體的溫度。只要?dú)按螠y(cè)量時(shí)保持該元素的基態(tài)和激發(fā)態(tài)峰強(qiáng)度的比值不變，那么其他元素的基態(tài)峰與激發(fā)態(tài)峰的比值也保持不變。本專(zhuān)利技術(shù)不但大大提高了激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀定量分析的重復(fù)性，而且不需要標(biāo)樣即可獲得很高的精度。下面根據(jù)具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)，本專(zhuān)利技術(shù)的目的和效果將變得更加明顯。實(shí)施例I : 本專(zhuān)利技術(shù)所使用的分析方法適用于所有元素的定量分析，本實(shí)例中所用樣品為T(mén)iO2和Al2O3的混合物，其中，Ti相對(duì)Al的摩爾百分比濃度分別為0.5%，1%, 2%, 3%, 4%。具體實(shí)施步驟如下 (1)開(kāi)啟光譜儀； (2)開(kāi)啟激光器； (3)監(jiān)測(cè)AlI (基態(tài))和Al II (某一激發(fā)態(tài))信號(hào)的強(qiáng)度，并在屏幕上實(shí)時(shí)顯示兩者的比值； (4)改變激光器的輸出能量，使得AlI和Al II信號(hào)的強(qiáng)度為ー確定值。在本實(shí)例中，Al I和Al II信號(hào)的強(qiáng)度比值定為2:1 (如圖I所示)； (5)記錄此時(shí)的激光誘導(dǎo)擊穿光譜； (6)換樣品，重復(fù)步驟3-5，每次測(cè)量時(shí)保證AlI和Al II信號(hào)的強(qiáng)度比不變，以保證每組樣品測(cè)量時(shí)等離子體的溫度為固定值(如圖2所示，五組樣品的Al II/A1 I強(qiáng)度比均為定值); (7)計(jì)算各樣品中TiI峰和Al I峰的強(qiáng)度，兩者的強(qiáng)度比值即為對(duì)應(yīng)元素組成的比值，結(jié)果如圖3所示。圖3顯示根據(jù)本專(zhuān)利技術(shù)上述步驟獲得的Ti I峰和Al I峰的強(qiáng)度比值存在簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，經(jīng)擬合得Ti/Al成分比與測(cè)到的峰值比之間的關(guān)系為本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種激光誘導(dǎo)擊穿光譜無(wú)標(biāo)樣定量分析元素組成的方法，其特征在于該方法利用控制脈沖激光器的能量使得每次測(cè)量時(shí)等離子體的溫度相同，由此保證每次測(cè)量時(shí)各元素...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：季振國(guó)，孔哲，席俊華，張峻，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：杭州電子科技大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：