一種β-環糊精接枝碳納米管吸附材料的制法和用途，屬于納米新材料和環境保護技術領域。為解決碳納米管易團聚、分散性差的問題，本發明專利技術采用廉價、可降解的兩親性超分子β-環糊精合成了β-環糊精接枝碳納米管(CNTs-β-CD)的復合型高效吸附材料，材料對廢水中的重金屬離子有優異的去除效果。本方法制備工藝簡單、條件溫和、無污染并且成本低，適合工業生產應用，吸附材料環保、高效。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及ー種新型β-環糊精接枝碳納米管的復合型材料，用于吸附水中的重金屬離子，屬于納米新材料和環境保護
(ニ)
技術介紹
當代エ業快速發展的同時環境問題也日益嚴重。重金屬污染導致水質下降，嚴重威脅到水生生物及人類的健康。吸附劑吸附法是ー種設備投資小、操作簡單，而且已經被廣泛應用的去除污水中微量重金屬離子的方法，該法的關鍵在于尋找和開發吸附容量大、高效、無二次污染的吸附材料。碳納米管作為ー種新型高效吸附材料，在環境保護領域中的應用研究已成為ー個世界范圍的熱點課題。碳納米管比表面積大、化學穩定性和熱穩定性良好、具有一維納米管狀結構等優點使其成為理想的吸附材料。大量研究結果表明碳納米管作為ー種新型重金屬吸附材料具有吸附容量大、吸附速率快、吸附對象廣等優點。同時碳納米管表面能較高，極易產生團聚、沉淀現象，限制了應用。已公開的中國專利技術專利(申請號200910148996. X，公開號CN101574641A)制備了碳納米管/海藻酸鈉復合材料，用于吸附重金屬，但所得材料對重金屬的飽和吸附量較低(低于70mg/L)。另外，國內外科研工作者嘗試對其進行表面修飾，以改善其在水中的分散性。環糊精(β-CD)是ー種廉價的環狀超分子主體化合物，外部含有大量親水羥基，內部由于氫鍵作用形成疏水空腔。基于這種特殊結構，β_環糊精對重金屬離子具有很好的絡合作用，將其接枝在碳納米管表面不僅解決了碳納米管的團聚問題，還可以增強材料對重金屬離子的吸附能力。已公開的中國專利技術專利(申請號201110025742. 6，申請公布號CN 102140145Α)提出了ー種利用環糊精接枝碳納米管的方法，先用混酸氧化碳納米管產生羧基，再進行氨基化，利用氨基與環氧氯丙烷預處理過的β_環糊精偶聯聚合。但該方法存在以下缺點1)步驟較多，操作麻煩；2)實驗過程中用到大量高毒的有機溶劑，如THF (四氫呋喃)，不環保且費用昂貴，不適合大批量生產及エ業應用。用已有的技術制備碳納米管吸附劑用于重金屬吸附還存在以下問題(I)飽和吸附量偏低；(2)碳納米管的改性步驟繁瑣，要求無氧操作，條件苛刻，并使用大量高毒有機溶齊U，エ藝費用昂貴且對不利于環境保護。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術提供ー種可用于吸附污水中重金屬離子的環糊精接枝碳納米管的環保型高效吸附材料的制備方法。具體操作步驟如下(I)將O. 5 2g碳納米管放入IOOmL的強氧化劑溶液中，常溫下超聲分散O 60min后將混合液加熱回流I 10h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中60 180°C干燥備用，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox。(2)將O. Ig CNTs-ox放入10 IOOmL的β -環糊精水溶液中，超聲分散10 60min，后在磁力攪拌下加熱回流I 10h，離心棄去上層溶液，再用蒸餾水反復沖洗、離心7遍，60 180°C真空干燥，得到環糊精接枝的碳納米管吸附材料，記作CNTs-β -⑶。所述強氧化劑可選擇高錳酸鉀溶液(0.01 lmol/L)、高氯酸(體積濃度為70% )、氫氧化鉀溶液(O. 5 2mol/L)或混酸(98%的濃硫酸和體積濃度為65%的濃硝酸按體積比O 3 I混合)。 本專利技術制備的β-環糊精接枝碳納米管復合材料，可用于吸附污水中重金屬離子。將本專利技術制備的β-環糊精接枝碳納米管復合材料加入到含有重金屬的廢水中，可實現對重金屬離子的吸附， 達到去除廢水中重金屬的目的。圖2是氧化碳納米管(CNTs-OX)和β -環糊精修飾碳納米管(CNTs-β -⑶)吸附Pb2+和Cu2+的吸附等溫線(pH = 6. 5，溫度t = 25°C，碳納米管用量=O. 4g/L)，從圖可見，對Pb2+的飽和吸附量為114. 17mg/g，實驗范圍內對Cu2+的最大吸附容量為88mg/g。本專利技術的優點在于(I)該方法エ藝簡単，對設備要求不高，原料廉價易得，生產成本低，適合エ業生產應用；(2) β_環糊精毒性非常低，可生物降解，不會對環境造成二次污染；(3) β_環糊精分子的親水羥基增強了復合材料在水溶液中的分散性，充分利用了碳納米管的高比表面積，增強了材料對重金屬離子的吸附；(4) β_環糊精分子結構獨特，可以與客體形成包合物，增強復合材料吸附能力，對重金屬離子吸附效果較好，對Pb2+的飽和吸附量高達114. 17mg/g,實驗范圍內對Cu2+的最大吸附容量為88mg/g。附圖說明圖I溶液平衡pH值對環糊精接枝碳納米管(CNTs- β -⑶)吸附Pb2+和Cu2+量的影響(溫度t = 25°C，碳納米管用量=O. 5g/L)；圖2氧化碳納米管(CNTs-ox)和環糊精接枝碳納米管(CNTs-β -⑶)吸附Pb2+和Cu2+的吸附等溫線(pH = 6. 5，溫度t = 25°C，碳納米管用量=O. 5g/L)A) CNTs-ox, B)CNTs-β -CD。具體實施例方式實施例I將O. 5g碳納米管放入IOOmL的高錳酸鉀溶液(O. 01mol/L)中，常溫下超聲分散IOmin后將混合液加熱回流2h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中80°C干燥，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox。將0. Ig CNTs-ox放入80mL的β -環糊精水溶液中，超聲分散IOmin,后在磁力攪拌下加熱回流lh，離心棄去上層溶液，再用蒸餾水反復沖洗、離心7適，80°C真空干燥，得到環糊精接枝碳納米管吸附材料，記作CNTs- β -⑶。實施例2將Ig碳納米管放入IOOmL的高錳酸鉀溶液(0. lmol/L)中，常溫下超聲分散IOmin后將混合液加熱回流5h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中100°C干燥，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox。將O. Ig CNTs-ox放入50mL的β -環糊精水溶液中，超聲分散60min,后在磁力攪拌下加熱回流8h，離心棄去上層溶液，再用蒸餾水反復沖洗、離心7遍，180°C真空干燥，得到環糊精接枝碳納米管吸附材料，記作CNTs-β -⑶。實施例3 將I. 5g碳納米管放入IOOmL的高錳酸鉀溶液(O. 3mol/L)中，常溫下超聲分散50min后將混合液加熱回流6h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中120°C干燥，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox。將O. Ig CNTs-ox放入20mL的β -環糊精水溶液中，超聲分散30min,后在磁力攪拌下加熱回流10h，離心棄去上層溶液，再用蒸餾水反復沖洗、離心7遍，60°C真空干燥，得到環糊精接枝碳納米管吸附材料，記作CNTs-β -⑶。實施例4將Ig碳納米管放入IOOmL的高錳酸鉀溶液(lmol/L)中，常溫下超聲分散20min后將混合液加熱回流8h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中150°C干燥，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox。將0. Ig CNTs-ox放入40mL的β -環糊精水溶液中，超聲分散IOmin,后在磁力攪拌下加熱回流5h，離心棄去上層溶液，再用蒸餾水反復沖洗、離心本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種β-環糊精接枝碳納米管吸附材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將O.5 2g碳納米管放入IOOmL的強氧化劑溶液中，常溫下超聲分散O 60min后將混合液加熱回流I 10h，冷卻后，用砂芯漏斗抽濾，再用蒸餾水反復沖洗、抽濾3次，將碳納米管放入真空干燥箱中60 180°C干燥備用，得到氧化碳納米管，記作CNTs-ox ； (2)將O.Ig CNTs-ox放入10 IOOmL的β -環糊精水溶液中，超聲分散10 60min，后在磁力攪拌下加熱回流I 10h，離心棄去上層溶液，再用...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣峰芝，王曙光，張學嘉，劉擁軍，桂阿蒙，
申請(專利權)人：云南大學，
類型：發明
國別省市：
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