一種羥基氧化鈷生產方法技術

一種羥基氧化鈷生產方法，首先配制鈷含量為75-85g/l的硫酸鈷溶液；調整溶液pH值為3.0～4.5，按鈷∶EDTA＝100∶1～3的比例加入EDTA，再配制堿液濃度為7～9mol的氫氧化鈉溶液，將兩種溶液同時并流流入反應槽中，通入空氣進行合成反應，控制反應溫度為50～70℃，pH值10.0～12.0，反應15～25小時后流入陳化槽陳化50～60分鐘，最后經過濾、洗滌和漿化，得到羥基氧化鈷固體產品。本發明專利技術生產過程可控，產品顆粒分布均勻，一致性好，形貌為類球形，具有很好的分散性，且生產過程中無氨氮污染，實現連續化生產，提高設備利用率和生產效率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及ー種新材料制作方法，尤其是電池材料、催化劑、磁性材料、電子材料、硬質合金等制造業應用的羥基氧化鈷生產方法。。
技術介紹
羥基氧化鈷主要用于制造高品質的四氧化三鈷，為生產高品質、循環壽命長的電池奠定堅實的原料基礎。現有的生產エ藝存在如下缺陷I、采用的沉淀劑為碳酸鹽，生產過程中產生的氨氮廢物很難處理，易污染環境。2、采用ー槽ー槽的間斷生產方式,不能連續生產。當物料在反應槽內達到一定高 度以及各エ藝條件達到時，只能將槽內物料全部排空，再重新生產。3、產品顆粒分布不均勻，粒徑和形態無法得到控制，一致性差、質量不穩定。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供ー種羥基氧化鈷生產方法，做到連續化生產，提高產品質量的可控性和穩定性，無污染。本專利技術的生產步驟如下I、配制硫酸鈷溶液根據硫酸鈷溶液原料的鈷含量、酸制槽額定容積及待配制鈷溶液的鈷含量控制指標75 85g/l，事先計算出硫酸鈷溶液原料的需要加入量，按計算好的加入量將硫酸鈷溶液原料加入配制槽，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標高處，攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合；加入鹽酸、調整溶液PH值為3. O 4. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 : I 3的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲槽。2、配制氫氧化鈉溶液根據氫氧化鈉溶液原料的濃度、配制槽額定容積及待配制堿液濃度的控制指標7 9mol，事先計算出氫氧化鈉溶液原料的需要加入量，按計算好的加入量將氫氧化鈉溶液原料加入配制槽，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標高處，攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合，然后泵入高位堿液儲槽。3、合成反應將配制好的硫酸鈷溶液和氫氧化鈉溶液分別以100 00L/h流量和60 350L/h流量同時并流流到反應槽中，往反應液中通入流量為8 15m3/h的空氣，控制反應溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應15 25小時后生成羥基氧化鈷料漿且開始經反應槽上的溢流ロ流入陳化槽中，陳化時間為50 60分鐘，促使晶粒生長均勻，顆料形貌更加完整。4、過濾、洗滌及一次漿化將陳化槽內料漿全部泵入1#壓濾機，首先壓緊濾板，使料漿在壓濾后變成濾餅；接著洗滌濾餅，松開濾板卸下濾餅，一邊卸料加入漿化槽,一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進行第一次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，使濾餅完全打散；然后打開漿化槽排料閥；向預先已加入70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的1#中間槽排料。5、過濾、洗滌及二次漿化當1#中間槽中的物料達到5m3時，將1#中間槽內的物料泵入2#壓濾機，邊泵邊往2#壓濾機加入70 90°C熱純水，直到物料全部泵入2#壓濾機為止。第二次壓濾、洗滌后，一邊拆卸2#壓濾機的濾餅加入漿化槽，一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進行第二次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，打開漿化槽排料閥往2#中間槽排料，2#中間槽預先加有70 90°C純熱水2. 5 3. 5m3 ;當2#中間槽中的物料達到5m3時，泵入3#壓濾機，邊泵邊加入70 90°C的熱純水，直到物料全部泵入3#壓濾機為止；當3#壓濾機壓濾結束后，用70 90°C熱純水洗滌25 30分鐘，保證Na離子濃度小于O. Olg/Ι，最后松開3#壓濾機濾板，卸 下濾餅，即得到羥基氧化鈷固體產品。與已有技術相比，本專利技術有下列特點I、生產過程可控，產品質量穩定。由于生產過程中可對攪拌機轉速、pH值、溫度及反應溶液流速等重要參數進行有效調控，并使用了添加劑EDTA進行調節，因此產品顆粒分布均勻，一致性好，形貌為類球形，具有很好的分散性和穩定性。2、連續化生產，提高設備利用率和工作效率。反應槽適當高度位置開有溢流ロ，當槽內物料達到溢流ロ時，鈷液與堿液的合成反應基本完成，生成的料漿直接從反應槽溢流ロ流出，因此鈷液、堿液進入反應槽與生成的料漿流出反應槽同時進行，即可實現連續化生產，提高設備利用率和工作效率。3、生產過程無氨氮污染。由于采用氫氧化鈉取代碳酸鹽作為沉淀劑，因此生產過程中無氨氮類廢物產生，因此不污染環境。附圖說明圖I是羥基氧化鈷產品化學成分、物理性能表。圖2是本專利技術生產的羥基氧化鈷產品結構圖。具體實施例方式實施例一生產步驟如下I、配制硫酸鈷溶液當待配制的鈷溶液的鈷含量控制指標為80g/l時，在額定容積IOm3的配制槽內加入鈷含量為100g/l的硫酸鈷溶液原料8m3，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標高處，攪拌5 10分鐘，加入鹽酸，調整溶液pH值為3. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 2的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲槽。2、配制氫氧化鈉溶液當待配制的堿液濃度控制指標為8mol時，在額定容積IOm3的配制槽內加入濃度為12mol時的氫氧化鈉溶液6. 67m3，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標高處，攪拌5 10分鐘，然后泵入高位堿液儲槽。3、合成反應硫酸鈷溶液以300L/h流量、氫氧化鈉溶液以200L/h同時并流流到反應槽中，往反應液中通入流量為12m3/h的空氣，控制反應溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應15 25小時后生成羥基氧化鈷料漿且開始經反應槽上的溢流ロ流入陳化槽中，陳化時間為50 60分鐘。4、過濾、洗滌及一次漿化將陳化槽內料漿泵入1#壓濾機壓濾，洗滌濾餅，一邊卸料加入漿化槽,一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進行第一次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，然后打開漿化槽排料閥，向預先已加入70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的1#中間槽排料。 5、過濾、洗滌及二次漿化當1#中間槽中的物料達到5m3時，將1#中間槽內的物料泵入2#壓濾機，邊泵邊往2#壓濾機加入70 90°C熱純水，直到物料全部泵入2#壓濾機為止。第二次壓濾、洗滌后，一邊拆卸2#壓濾機的濾餅加入漿化槽，進行第二次漿化(與第一次漿化操作エ藝相同)。漿化槽排料到預先加有70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的2#中間槽；當2#中間槽的物料達到5m3時，將2#中間槽內的物料泵入3#壓濾機，邊泵邊加入70 90°C的熱純水，直到物料全部泵入3#壓濾機為止。當3#壓濾機壓濾結束后，用70 90°C熱純水洗滌25 30分鐘，保證Na離子濃度小于O. Olg/Ι ;最后卸下濾餅，即得到羥基氧化鈷固體產品。實施例ニ本例的生產步驟I與實施例一基本相同，只有下列參數不同待配制的硫酸鈷溶液的鈷含量控制指標為75g/l，往配制槽內加入鈷含量為90g/l的硫酸鈷8. 33m3，調整溶液PH值為3. 0，按鈷EDTA = 100 I加入添加劑EDTA。本例的生產步驟2與實施例一基本相同，只有下列參數不同待配制的堿濃度控制指標為7mol，往配制槽內加入濃度為IOmol的氫氧化鈉溶液7m3。本例的生產步驟3與實施例一基本相同，只有下列參數不同硫酸鈷溶液的流量為100L/h，氫氧化鈉溶液的流量為60L/h，空氣流量為8m3/h。本例的生產步驟3、4與實施例一完全相同。實施例三本例的生產步驟I與實施例一基本相同，只有下列參數不同待配制的硫酸鈷溶液的鈷含量控制指標為85g/l，往配制槽內加入鈷含量為110g/l的硫酸鈷7. 73m3，調整溶液PH值為4. 5，按鈷EDTA = 100 3加入添加劑EDTA。本例本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.ー種羥基氧化鈷生產方法，其特征在于生產步驟如下 a、配制硫酸鈷溶液 根據硫酸鈷溶液原料的鈷含量、配制槽額定容積及待配制鈷溶液的鈷含量控制指標75 85g/l，事先計算出硫酸鈷溶液原料的需要加入量，按計算好的加入量將硫酸鈷溶液原料加入配制槽,開啟攪拌葉片,加入純水至配制槽額定容積標高處,攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合；加入鹽酸，調整溶液PH值為3. O 4. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 : I 3的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲槽； b、配制氫氧化鈉溶液 根據氫氧化鈉溶液原料的濃度、配制槽額定容積及待配制堿液濃度的控制指標7 9mol，事先計算出氫氧化鈉溶液原料的需要加入量，按計算好的加入量將氫氧化鈉溶液原料加入配制槽,開啟攪拌葉片,加入純水至配制槽額定容積標高處,攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合，然后泵入高位堿液儲槽； C、合成反應 將配制好的硫酸鈷溶液和氫氧化鈉溶液分別以100 500L/h流量和60 350L/h流量同時并流流到反應槽中，往反應液中通入流量為8 15m3/h的空氣，控制反應溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應15 25小時后生成羥基氧化鈷料漿且開始經反應槽上的溢流ロ流...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韋承僚，張曉華，周紅陽，
申請(專利權)人：湖南紅太陽電源新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：