多巴胺-納米銀復合涂層及其制備方法技術

本發明專利技術公開了多巴胺-納米銀復合涂層及其制備方法，首先，將純鈦或表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金放入多巴胺的緩沖溶液中，然后，將負載有多巴胺的純鈦或表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金置于硝酸銀溶液中，經光照還原得到納米銀顆粒。本發明專利技術提出利用多巴胺與金屬離子的螯合特性及自聚合過程中的還原性，在鈦合金表面制備納米銀涂層來提高材料的抗菌性能，這對于開發新型功能性金屬植入材料具有重要的應用價值和指導意義。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金屬材料表面改性領域，更具體地說，涉及金屬鈦(Ti)及鈦合金表面與金屬銀的復合及其制備方法。
技術介紹
眾所周知，銀(Ag)自古以來廣泛用在抗菌材料上，納米銀具有優異的抗菌性能，納米銀粒子比表面積大，其抗菌作用與銀離子(Ag+)有關。鈦(Ti)及鈦合金以其優異的物理、化學性能及良好的生物相容性，成為目前應用最廣泛的組織修復與替代材料，但是由于其本身不具有生物活性，因此需要對其進行表面處理，如在合金表面生長二氧化鈦(TiO2)納米管薄膜來提高其生物活性。同時，在植入手術中，細菌感染也是導致植入材料失效的另一重要原因
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提出利用多巴胺與金屬離子的螯合特性及自聚合過程中的還原性，在鈦合金表面制備納米銀涂層來提高材料的抗菌性能，這對于開發新型功能性金屬植入材料具有重要的應用價值和指導意義。本專利技術的目的通過下述技術方案予以實現，按照下述步驟進行首先，即步驟I，將金屬基底材料純鈦或表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金放入多巴胺的緩沖溶液(即Tris溶液)中浸潰，以得到負載有多巴胺的金屬基底材料其中所述多巴胺的濃度為O. 1-0. 3mg/ml ；所述金屬基底材料為純鈦、鈦合金、表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金或者表面生長二氧化鈦納米管陣列的純鈦，其中鈦合金的選擇和表面生長二氧化鈦納米管的制備可根據利用現有技術“一種在二氧化鈦納米管中摻雜納米銀顆粒的方法”的記載(申請號為201010278615.2、申請日為2010年9月11日公開日為2010年12月22日)進行實施，選擇Ti-Zr合金(Ti和Zr的原子摩爾比為(7_9) (3-1)，優選Ti和Zr的原子摩爾比為7 3、8 2或者9 I)、Ti-Zr-Nb合金(Ti、Zr和Nb的原子摩爾比為(73-74) (2-4) (22-25)，優選Ti、Zr和Nb的原子摩爾比為74 4 22或者73 2 25)、或者 Ti-Zr-Nb-Sn 合金(Ti、Zr、Nb 和 Sn 的原子摩爾比為 72 : 4 : 22 : 2)，利用陽極氧化法制備表面二氧化鈦納米管；所述浸潰溫度為20-25°C ；所述浸潰時間為20-24小時； 所述緩沖溶液的pH為8-8. 5 ；然后，即步驟2，將負載有多巴胺的金屬基底材料置于硝酸銀溶液中浸潰，同時光照還原得到納米銀顆粒，其中所述硝酸銀溶液為硝酸銀的水溶液，濃度為O. 01-0. 05mol/L所述浸潰溫度為20-25°C ；所述浸潰時間為10_15min ；所述光照的工藝參數為光源采用氙燈光源、光強為150mW/cm2本專利技術的技術方案以鈦合金為基體，利用多巴胺的螯合及還原特性制備納米銀抗菌涂層的方法，目的是將納米銀顆粒均勻分布在鈦合金表面，并與多巴胺形成復合，如附圖2所示。經過表面成份的能譜分析和拉曼光譜分析(附圖3和4)，金屬基底的表面最終形成納米銀。由以上方法得到的抗菌涂層與鈦合金基底結合力強，且納米銀顆粒大小可控、分布均勻。本專利技術實施費用低、操作簡便、耗時短，能廣泛用于金屬醫療器械的表面抗菌涂層的制備。附圖說明 圖I本專利技術技術方案的示意2掃描電鏡表征負載納米銀前后的形貌照片，其中(a)負載多巴胺后的形貌；(b)直接沉積納米銀后的形貌；(c)經多巴胺還原生成的納米銀顆粒的形貌圖3表面成份的能譜分析結果示意4經多巴胺還原生成的納米銀涂層的拉曼光譜具體實施例方式下面結合具體實施例進一步說明本專利技術的技術方案。其中硝酸銀溶液選擇其水溶液；溫度選擇為25攝氏度下進行浸潰；所述光源采用氙燈光源、光強為150mW/cm2 ;所述Tris溶液的pH值為8. 5。掃描電鏡為S4800 ；Hitachi, Japan。拉曼光譜選用英國雷尼紹公司的inVia reflex，RENISHAW激光拉曼光譜儀；能譜選用美國EDAX公司的Apollo XV型能譜探頭。實施例I以純鈦為基體，制備納米銀抗菌涂層，利用多巴胺的螯合及還原特性制備納米銀顆粒。所說的以純鈦為基體，是尺寸為10*10*6mm的純鈦板，將Ti片用去離子水清洗干凈，無水乙醇超聲5分鐘后干燥備用。所說的納米銀顆粒是利用多巴胺還原法制備得到，將Ti片置于多巴胺Tris溶液中反應24小時，再將其置于硝酸銀(AgNO3)溶液中經光照反應制得，將樣品取出，用無水乙醇超聲清洗，即在Ti表面得到均勻分布的納米銀顆粒。制備納米銀的工藝參數為Tris 濃度0. 3mg/ml多巴胺濃度0. lmg/ml硝酸銀溶液濃度0. 01mol/L光照時間IOmin實施例2以純鈦為基體，制備納米銀抗菌涂層，利用多巴胺的螯合及還原特性制備納米銀顆粒。所說的以純鈦為基體，是尺寸為10*10*6mm的純鈦板，將Ti片用去離子水清洗干凈，無水乙醇超聲5分鐘后干燥備用。所說的納米銀顆粒是利用多巴胺還原法制備得到，將Ti片置于多巴胺Tris溶液中反應24小時，再將其置于硝酸銀(AgNO3)溶液中經光照反應制得，將樣品取出，用無水乙醇超聲清洗，即在Ti表面得到均勻分布的納米銀顆粒。制備納米銀的工藝參數為Tris 濃度0. 3mg/ml多巴胺濃度0. 2mg/ml硝酸銀溶液濃度0. 01mol/L 光照時間IOmin實施例3以純鈦為基體，制備納米銀抗菌涂層，利用多巴胺的螯合及還原特性制備納米銀顆粒。所說的以純鈦為基體，是尺寸為10*10*6mm的純鈦板，將Ti片用去離子水清洗干凈，無水乙醇超聲5分鐘后干燥備用。所說的納米銀顆粒是利用多巴胺還原法制備得到，將Ti片置于多巴胺Tris溶液中反應24小時，再將其置于硝酸銀(AgNO3)溶液中經光照反應制得，將樣品取出，用無水乙醇超聲清洗，即在Ti表面得到均勻分布的納米銀顆粒。制備納米銀的工藝參數為Tris 濃度0. 3mg/ml多巴胺濃度0. 3mg/ml硝酸銀溶液濃度0. 01mol/L光照時間IOmin實施例4以表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金或者金屬鈦為基體，制備納米銀抗菌涂層，利用多巴胺的螯合及還原特性制備納米銀顆粒。所說的表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金是利用現有技術“一種在二氧化鈦納米管中摻雜納米銀顆粒的方法”的記載(申請號為201010278615. 2、申請日為2010年9月11日公開日為2010年12月22日)進行制備，利用陽極氧化法，以Ti-Zr合金(Ti和Zr的原子摩爾比為7 3)為基底，將表面分別用800、1000和2000目砂紙打磨至光滑，后用去離子水清洗干凈，無水乙醇超聲5分鐘后干燥備用。采用兩電極系統在NH4F-甘油/水混合溶液中反應制得。將樣品取出，用無水乙醇超聲清洗后干燥待用。陽極氧化構成中采用的工藝參數為陽極氧化電壓30V陽極氧化時間3h電解液濃度甘油水的體積比為I : 1，加入O. 3MNH4F所說的納米銀顆粒是利用多巴胺還原法制備得到，將表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金置于多巴胺Tris溶液中反應24小時，再將其置于硝酸銀(AgNO3)溶液中經光照反應制得，將樣品取出，用無水乙醇超聲清洗，即在TiO2納米管表面得到均勻分布的納米銀顆粒。制備納米銀的工藝參數為Tris 濃度0. 3mg/ml多巴胺濃度0. lmg/ml硝酸銀溶液濃度0. 01mol/L光照時間IOmin本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.多巴胺-納米銀復合涂層，其特征在于，按照下述步驟進行 首先，即步驟I，將金屬基底材料純鈦或表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金放入多巴胺的緩沖溶液中浸潰，以得到負載有多巴胺的金屬基底材料； 然后，即步驟2，將負載有多巴胺的金屬基底材料置于硝酸銀溶液中浸潰，同時光照還原得到納米銀顆粒。2.根據權利要求I所述的多巴胺-納米銀復合涂層，其特征在于，所述步驟I中，所述多巴胺的濃度為O. 1—0. 3mg/ml ;所述緩沖溶液的pH為8 — 8. 5。3.根據權利要求I所述的多巴胺-納米銀復合涂層，其特征在于，所述步驟I中，所述浸潰溫度為20— 25°C ;所述浸潰時間為20— 24小時。4.根據權利要求I所述的多巴胺-納米銀復合涂層，其特征在于，所述步驟I中，所述 金屬基底材料為純鈦、鈦合金、表面生長二氧化鈦納米管陣列的鈦合金或者表面生長二氧化鈦納米管陣列的純鈦。5.根據權利要求I所述的多巴胺-納米銀復合涂層，其特征在于，所述步驟2中，所述硝酸銀溶液為硝酸銀的水溶液，濃度為O. 01—0. 05mol/L ;所述浸潰溫度為20— 25°C;所述浸潰時間為10—15min ;所述光照的工藝參數為光源米用氣燈光源、光強為150mw/cm2。6.多巴胺-納米銀復合涂層的制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李朝陽，梁硯琴，楊賢金，原續波，崔振鐸，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：