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    熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法技術

    技術編號:7861356 閱讀:236 留言:0更新日期:2012-10-14 19:28
    本發明專利技術公開了一種熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法,包括如下步驟:采用電沉積方法制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層;將所獲得的鎳鐵合金鍍層與基底分離后,通過采用不同的熱處理機制對其進行熱處理促進鎳鐵合金晶粒長大,從而獲得具有不同熱膨脹性能的鎳鐵合金。與現有技術相比,本發明專利技術中采用不同的加熱機制處理后的鎳鐵合金表現出不同的熱膨脹性能,其熱膨脹系數隨著初始晶粒尺寸的增大而減小;本發明專利技術的方法實現了在不需要改變合金成分的前提下獲得不同熱膨脹性能的鎳鐵合金。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及功能材料領域,具體涉及一種。
    技術介紹
    含有30% 60% (低膨脹合金的合金成分范圍)鎳的鎳鐵合金具有優異的低膨脹性能,在精密元器件、電子封裝、陶瓷封接等領域獲得了重要的應用。通過調控合金的成份比例可以獲得不同的熱膨脹系數滿足不同的應用需要。鎳鐵合金含量為36%(wt. %)的鐵鎳合金,作為低膨脹合金被廣泛用于制造標準尺、測微計、測 距儀、鐘表擺輪、塊規、微波設備的諧振腔、重力儀構件、熱雙金屬組元材料、光學儀器零件等工業生產中,已成為新材料和高技術的重要組成部分。其常規制備方法有熔煉鑄造法、冷塑性變形、真空蒸鍍、濺射成膜等,這些制備方法工藝流程較為復雜,前期設備投入較多,同時在合金成分固定的前提下難于獲得不同熱膨脹性能的鎳鐵合金材料。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于克服上述現有技術存在的不足,提供一種。該方法利用電沉積技術制備出具有納米晶粒尺寸的鎳鐵合金,對其進行后續熱處理以促進不同程度的晶粒長大,從而獲得具有不同熱膨脹性能的鎳鐵合金材料。本專利技術的原理為電沉積層具有納米級的晶粒尺寸,有高的密度和低的孔隙率;易于通過調節工藝參數和電解液成分來控制鍍層厚度、化學成分、結晶組織和晶粒大小;反應所需溫度低,能耗小;易于在復雜表面形成金屬鍍層等等。電沉積法所得的鍍層中晶粒尺寸一般為納米級或者亞微米級,界面原子占據著很大比例,對熱膨脹性能有很大的影響。根據晶界膨脹模型和普適狀態方程的計算,可以得出材料的熱膨脹系數將隨著晶粒尺寸的減小而增大的結論。根據這一原理,可以通過改變材料的平均晶粒尺寸,從而在不改變材料成分的前提下獲得不同的熱膨脹性能。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的本專利技術涉及一種,包括如下步驟步驟一、采用電沉積方法制備納米晶鎳鐵合金;步驟二、將所獲得的鎳鐵合金鍍層與基底分離后,進行熱處理促進鎳鐵合金晶粒長大,獲得具有相應熱膨脹性能的鎳鐵合金。優選地,所述步驟一中鎳鐵合金鍍層的厚度為O. Of 1mm,所述鎳鐵合金鍍層中鎳的質量百分比含量為35 38%。優選地,步驟一所述電沉積方法采用紫銅箔為陰極,鎳鐵合金板作為陽極;所述陰、陽極的質量比為1:廣1:3,面積比為1:4 1:8。優選地,步驟一所述電沉積方法采用直流電源,陰極電流密度為3. 7A/dm2,電解液溫度為40±3°C,電解液的pH值為3. 3±0. 3。進一步優選地,每升所述電解液包括如下組分NiS04 · 6H20 0. 3 O. 5mol ;FeSO4 ·7Η20 0. 08 O. Imol ;H3BO3 :0. 5 O. 7mol ;NaCl :0. 25 0. 4mol ;十二烷基硫酸鈉O.3 O. 5g ;糖精1 3g ;次級光亮劑0. 3 O. 5g ;抗氧化劑0. 5 I. 5g ;余量為水。優選地,步驟二中所述鎳鐵合金鍍層與基底的分離采用機械方法或線切割的方法。優選地,步驟二中所述不同的熱處理機制具體為采取不同的升溫速度,升溫到預設溫度后,保溫12小時,以促進該溫度下晶粒長大充分;所述預設溫度為250°C 680°C。 進一步優選地,所述升溫到預設溫度采用的是階梯升溫。與現有技術相比,本專利技術具有的有益效果為本專利技術利用電沉積技術制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層,并對其進行不同的熱處理,促進了不同程度的晶粒長大,從而使得處理后的樣品表現出不同的熱膨脹性能,其熱膨脹系數隨著初始晶粒尺寸的增大而減小;從而實現了在不需要改變合金成分的前提下獲得不同熱膨脹性能。附圖說明圖I為電沉積鎳鐵合金鍍層的DSC曲線圖;圖2中(a)為不同溫度下鍍態鎳鐵合金(111)衍射峰的原位XRD觀測結果示意圖;(b)為不同溫度下鎳鐵合金鍍層晶粒大小示意圖。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本專利技術,但不以任何形式限制本專利技術。應當指出的是,對本領域的普通技術人員來說,在不脫離本專利技術構思的前提下,還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本專利技術的保護范圍。實施例I本實施例的如下I)采用直流電沉積的方法制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層;采用紫銅箔為陰極,鎳鐵合金板作為陽極;所述陰、陽極的質量比為1:1,面積比為1:4;采用的陰極電流密度為3. 7A/dm2,電解液溫度為40±3°C,電解液的pH值為3. 3±0. 3 ;所述電解液包括如下濃度的組分=NiSO4 · 6H20 0. 3mol/L ;FeS04 · 7H20 :0. 08mol/L ;H3B03 :0. 5mol/L ;NaCl 0.25mol/L ;十二烷基硫酸鈉0. 3g/L ;糖精lg/L ;次級光亮劑0. 3g/L ;抗氧化劑0. 5g/L ;余量為水。制備得到厚度為O. Olmm的鎳鐵合金鍍層,鎳的含量為35wt. %,晶粒尺寸為llnm,為單一的面心立方結構。2)采用機械法將鎳鐵合金鍍層與基底的分離后放入真空電阻爐中,抽真空至10_2Pa,開啟加熱系統。以15°C /min升溫至250°C,保溫12小時,隨爐冷卻。3)所得鎳鐵合金的平均晶粒尺寸為15nm,平均線膨脹系數為7. 3 7. 6 (單位ΙΟ-6/。。)。實施例2本實施例的如下I)采用直流電沉積的方法制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層;采用紫銅箔為陰極,鎳鐵合金板作為陽極;所述陰、陽極的質量比為1:2,面積比為1:6 ;采用的陰極電流密度為3. 7A/dm2,電解液溫度為40±3°C,電解液的pH值為3. 3±0. 3 ;所述電解液包括如下濃度的組分=NiSO4 ·6Η20 0. 4mol/L ;FeS04 ·7Η20 :0. 09mol/L ;H3BO3 :0. 6mol/L ;NaCl :0. 3mol/L ;十_■燒基硫酸納0. 4g/L ;糖精2g/L ;次級光売劑0. 4g/L ;抗氧化劑1. Og/L ;余量為水。制備得到厚度為O. 5mm的鎳鐵合金,鎳的含量為37wt. %,晶粒尺寸為12nm,為單一的面心立方結構。 2)采用機械法將鎳鐵合金鍍層與基底的分離后放入真空電阻爐中,抽真空至l(T2Pa,開啟加熱系統。以15°C /min升溫至345°C,保溫lOmin,以5°C /min升溫至375°C,保溫lOmin,再以15°C /min升溫至400°C,保溫12小時,隨爐冷卻。3)所得鎳鐵合金的平均晶粒尺寸為O. 4 μ m,平均線膨脹系數為5. O 5. 2 (單位10-6/。。)。實施例3本實施例的如下I)采用直流電沉積的方法制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層;采用紫銅箔為陰極,鎳鐵合金板作為陽極;所述陰、陽極的質量比為1:3,面積比為1:8 ;采用的陰極電流密度為3. 7A/dm2,電解液溫度為40±3°C,電解液的pH值為3. 3±0. 3 ;所述電解液包括如下濃度的組分=NiSO4 · 6H20 0. 5mol/L ;FeS04 · 7H20 :0. lmol/L ;H3BO3 :0. 7mol/L ;NaCl :0. 4mol/L ;十二烷基硫酸鈉0. 5g/L ;糖精3g/L ;次級光亮劑0. 5g/L ;抗氧化劑1. 5g/L ;余量為水。制備得到厚度為Imm的鎳鐵合金,鎳的含量為38wt. %,晶粒尺寸為13nm,為單一的面本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.一種熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法,其特征在于,包括如下步驟 步驟一,采用電沉積方法制備納米晶粒尺寸的鎳鐵合金鍍層; 步驟二,將所獲得的鎳鐵合金鍍層與基底分離后,進行熱處理促進鎳鐵合金晶粒長大,獲得具有相應熱膨脹性能的鎳鐵合金。2.根據權利要求I所述的熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法,其特征在于,所述步驟一中鎳鐵合金鍍層的厚度為O. Of 1mm,所述鎳鐵合金鍍層中鎳的質量百分比含量為35 38%。3.根據權利要求I所述的熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法,其特征在于,步驟一所述電沉積方法采用紫銅箔為陰極,鎳鐵合金板作為陽極;所述陰、陽極的質量比為1:1 1:3,面積比為1:4 1:8。4.根據權利要求I所述的熱膨脹性能可調控的鎳鐵合金的制備方法,其特征在于,步驟一所述電沉積方法采用直流電源,陰極電流密度為3. 7A/dm2,電解液溫度為40±3°C,電解液的PH值為3. 3 ±0.3。5.根據權利要求4所述的熱膨脹性能可調控的鎳...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉磊吳忠劉意春沈彬胡文彬
    申請(專利權)人:上海交通大學
    類型:發明
    國別省市:

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