一種抗氧劑1010的純化方法技術

本發明專利技術涉及一種抗氧劑1010的純化方法，所述方法包括將粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯：甲醇=5：1為溶劑重結晶1-3次；得到主含量為98%以上的抗氧劑1010晶體。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及抗氧劑的提純方法，特別涉及。
技術介紹
抗氧劑1010為一種多元受阻酚型抗氧劑，能有效的防止聚合物受光和熱引起的氧化老化反應，且與大多數聚合物具有很好的相容性。廣泛用于PE、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS樹脂、PVC、合成橡膠等高分子材料中。也用來防止油脂和涂料的熱氧老化。抗氧劑1010，化學名四[￠-(3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，顏色白色結晶粉末；熔點110.0 125. (TC，含量彡98.0%，密度I. 15，CAS No. 6683-19-8o抗氧劑1010是大分子型抗氧劑，可用于聚乙烯、聚甲醛、ABS樹脂，對聚丙烯特別有效。抗氧劑1010與輔助抗氧劑DLTDP并用于聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優良的品種之一。抗氧劑1010 —般用量為0. 1% 0. 5%，隨著國外發達地區環保法規的限制，原含錫產品將逐漸過度到無錫化產品。目前，抗氧劑1010的合成使用的方法主要是用2，6-二叔丁基苯酚與丙烯酸甲酯反應得到(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，其與季戊四醇進行酯交換反應得到抗氧劑1010，另有一步法制備抗氧劑1010的方法，是將上述反應中間體不經分離提純直接進行下一步的反應得到抗氧劑1010，上述方法得到的抗氧劑1010需要進行純化。目前使用的純化方法主要是重結晶法，通常采用低級烷烴，乙醇等溶劑進行重結晶，但現有重結晶法難以有效的去除雜質，隨著質量標準的提高，對抗氧劑1010的主含量要求越來越高，因此需要找到一種方法能夠降低抗氧劑1010中的2，6- 二叔丁基苯酚、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯等雜質的含量。同時制備一種流動性好，穩定性高的抗氧劑1010是工業生產中的迫切需要。為改進產品質量，克服雜質含量和產品的穩定性的問題，我們進行了大量的技術方案的設計和研究，最終成功優化出一套新的技術方案，得到的抗氧劑1010的含量在98%以上，其中2，6- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量小于I. 0%。解決了生產中的問題。
技術實現思路
本專利技術提供，該方法通過精制得到的抗氧劑1010穩定性好，2，6- 二叔丁基苯酚的含量小于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量小于I. 0%。本專利技術的純化方法，經過以下步驟 粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯甲醇=5 1 (v/v)為溶劑重結晶1-3次； 其中原料配比粗品抗氧劑1010 :乙酸乙酯和甲醇混合溶劑=1 10 (w/v)0優選的重結晶2次。其中所述抗氧劑1010粗品可以用現有技術制備得到，也可以從市場上購買得到，所述抗氧劑1010粗品經過檢測，抗氧劑1010含量在94%左右，其中2，6- 二叔丁基苯酚的含量大于0. 1%、(3，5，- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯含量大于I. 0%。本專利技術的重點在于精制過程中溶劑的使用，本專利技術采用乙酸乙酯甲醇=5 :l(v/v)作為重結晶溶劑是經過篩選獲得的，篩選過程如下 合成的抗氧劑1010粗品分別采用下列不同的溶劑處理后，各樣品中雜質的含量見表I。表I抗氧劑1010粗品用不同溶劑處理后各樣品中雜質的含量本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種抗氧劑1010的純化方法，其特征在于，步驟如下：粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯：甲醇=5：1為溶劑重結晶1？3次，其中原料配比粗品抗氧劑1010：乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑=l：10。

【技術特征摘要】
1.一種抗氧劑1010的純化方法，其特征在于，步驟如下 粗品抗氧劑1010用乙酸乙酯甲醇=5 :1為溶劑重結晶1-3次，其中原料配比粗品抗氧劑1010 :乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑=1 :10。2.權利要求I的制備方法，其特征在于，重結晶次數為2次...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王磊，
申請(專利權)人：營口市風光化工有限公司，
類型：發明
國別省市：