氬氣的純化方法及純化裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術提供能夠在吸附處理的預處理階段降低氬氣的雜質含有率、減少純化所需的耗能、將氬氣純化至高純度的實用的方法和裝置。在對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴、氮的氬氣進行純化時，如果氬氣中的氧量為與全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量以下，則添加氧而使氧量超過設定量。使用催化劑使氬氣中的一氧化碳、氫、烴與氧反應，以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。使氬氣中的氧與金屬反應而生成金屬氧化物。通過變壓吸附法使氬氣中的所生成的二氧化碳和水與氮一起吸附于吸附劑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴和氮的氬氣進行純化的方法和裝置。
技術介紹
例如單晶硅提拉爐、陶瓷燒結爐、煉鋼用真空脫氣設備、太陽能電池用硅等離子體熔解裝置、多晶硅鑄造爐等設備中，氬氣被用作爐內氣氛氣體等。為了再利用而從這樣的設備回收的氬氣因混入氫、一氧化碳、空氣等而純度下降。于是，為了提高所回收的氬氣的純度，采用使混入的雜質吸附于吸附劑的方法。另外，為了高效地進行這樣的雜質吸附，提出了作為吸附處理的預處理使雜質中的氧與可燃成分反應而改性為二氧化碳和水的技術方 案(參照專利文獻1、2)。在專利文獻I所揭示的方法中，將氬氣中的氧量調節(jié)到比使氫、一氧化碳等可燃成分完全燃燒所需的化學計量學量稍少一點的程度，然后以使氫和氧的反應優(yōu)先于一氧化碳和氧的反應的鈀或金為催化劑，使氬氣中的氧與一氧化碳、氫等反應，藉此以殘留有一氧化碳的狀態(tài)生成二氧化碳和水。接著，在常溫下使氬氣所含的二氧化碳和水吸附于吸附劑，再在-10°c -50°c的溫度下使氬氣所含的一氧化碳和氮吸附于吸附劑。在專利文獻2所揭示的方法中，使氬氣中的氧量為足以使氫、一氧化碳等可燃成分完全燃燒的量，接著使用鈀類催化劑使氬氣中的氧與一氧化碳、氫等反應，藉此以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。接著，在常溫下使氬氣所含的二氧化碳和水吸附于吸附劑，再在-170°C左右的溫度下使氬氣所含的氧和氮吸附于吸附劑。此外，提出了以下技術方案從單晶制造爐等排出的氬氣中含有油分時，使用裝有活性炭等的除油筒、除油過濾器除去該油分，接著使添加的氫與導入催化劑筒的氬氣中的氧反應而轉化為水，再將導入吸附筒的氬氣中的水和二氧化碳吸附除去，然后通過精餾操作進行純化(參照專利文獻3)。現有技術文獻專利文獻專利文獻I :日本專利特許第3496079號公報專利文獻2 日本專利特許第3737900號公報專利文獻3 :日本專利特開2000-88455號公報
技術實現思路
專利技術所要解決的技術問題專利文獻I記載的方法中，在使氬氣中的雜質中的氧和可燃成分反應后的吸附處理階段，在常溫下使二氧化碳和水吸附于吸附劑后，在-10°c -50°c下使一氧化碳和氮吸附于吸附劑。將在這樣的低溫下吸附了一氧化碳和氮的吸附劑再生時，由于一氧化碳與氮相比從吸附劑脫離需要更多的能量，因此不利于工業(yè)生產。專利文獻2記載的方法中，在預處理階段使氬氣中作為雜質所含的氧量為足以使氫、一氧化碳等完全燃燒的量，從而以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。但是，為了吸附氧，必須使吸附時的溫度下降至_170°C左右。即，由于在吸附處理的預處理中殘留氧，因此吸附處理時的冷卻耗能增大，存在純化負荷增大的問題。專利文獻3記載的方法中，通過將氬氣中所含的油分吸附于活性炭而除去。但是，在回收氬氣時，例如為了保持氣密性等而使用如采用油的油密封式旋轉真空泵等機器的情況下，即使有除油用油霧分離器，穿過油霧分離器的油分也會達到例如5 20mg/m3。于是，來源于氬氣中所含的油分的烴非常多，甲烷多達數百ppm，碳數2 5的烴(C2 C5)以碳數I的烴(Cl)換算多達數千ppm。由于甲烷不能被活性炭吸附，碳數2 5的烴也幾乎不會被吸附于活性炭而通過催化劑筒，因此存在之后的精餾負荷增大的缺點。本專利技術的目的在于提供可解決如上所述的現有技術的問題的氬氣的純化方法和純化裝置。 解決技術問題所采用的技術方案本專利技術的方法為對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴和氮的氬氣進行純化的方法，其特征是，判定上述氬氣中的氧量是否超過與上述氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量；上述氬氣中的氧量在上述設定量以下時，添加氧而使氧量超過上述設定量；接著，使用催化劑使上述氬氣中的一氧化碳、氫和烴與氧反應，從而以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水；接著，使上述氬氣與金屬接觸，從而使上述氬氣中的氧與上述金屬反應而生成金屬氧化物；接著，利用變壓吸附法使上述氬氣中的二氧化碳、水和氮吸附于吸附劑。根據本專利技術，氬氣中作為雜質所含的氫、一氧化碳及烴通過與氬氣中的氧反應生成二氧化碳和水而被除去。此外，通過該反應而殘留在氬氣中的氧通過用于氧化金屬而被除去。藉此，在吸附處理的預處理階段可防止氬氣中殘留氧、氫、一氧化碳、烴。因此，在吸附劑再生時無需使一氧化碳脫離，所以能夠減少再生耗能。本專利技術中，作為上述金屬，優(yōu)選使用形成金屬羰基化合物的金屬以外的金屬。本專利技術中優(yōu)選使用的金屬為銅、鋅或它們的混合物。鐵、鑰、鎳、鉻、錳、鈷之類的金屬會與氬氣中所含的一氧化碳反應而形成有害的金屬羰基化合物，因此該類金屬不適合在本專利技術中使用。本專利技術的方法中，較好是上述氬氣含有作為雜質的油分時，在進行使用上述催化劑的反應之前，使上述氬氣中的烴的一部分和油分吸附于活性炭，然后進行上述氬氣中的氧量是否超過與所述氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量的所述判定。藉此，氬氣含有油分時，利用活性炭能夠吸附該油分，而且利用活性炭能夠吸附來源于油分的烴的一部分，特別是利用活性炭能夠更有效地吸附碳數為I 5以外的烴。因此，通過減少氬氣中的烴量，能夠減少由烴與氧反應而生成的水和二氧化碳，減輕之后的吸附負擔。本專利技術的方法中，優(yōu)選在所述利用變壓吸附法的吸附后，通過-10°C -50°C下的變溫吸附法使殘留于上述氬氣的氮吸附于吸附劑。藉此，能夠進一步減少上述氬氣中的氮含量。此外，由于無須利用變溫吸附法吸附氧，因此能夠減少吸附處理時的冷卻耗能。本專利技術的方法中，在進行上述利用變壓吸附法的吸附時，作為上述吸附劑，優(yōu)選使用沸石及活性氧化鋁。活性氧化鋁不僅吸附水分，還吸附二氧化碳，因此可提高沸石的氮吸附效果。本專利技術的裝置為對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴和氮的氬氣進行純化的裝置，其特征是，具備供導入上述氬氣的第一反應器、供導入從上述第一反應器流出的氬氣的第二反應器和供導入從上述第二反應器流出的氬氣的吸附裝置，在上述第一反應器中收納有使上述氬氣中的一氧化碳、氫和烴與氧反應的催化劑，在上述第二反應器中收納有通過與上述氬氣中的氧反應而生成金屬氧化物的金屬，上述吸附裝置具有通過變壓吸附法吸附上述氬氣中的二氧化碳、水和氮的PSA單元。根據本專利技術的裝置，當氬氣中的氧量超過與該氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的設定量時，能夠按照本專利技術的方法直接純化該氬氣。此外，當氬氣中的氧量在與該氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的設定量以下時，能夠利用本專利技術的裝置并按照本專利技術的方法直接純化添加氧而使氧量超過該設定量后的氬氣。本專利技術的裝置中，上述吸附裝置優(yōu)選具有TSA單元，所述TSA單元用于通過-10°C -50°c下的變溫吸附法來吸附從上述PSA單元流出的上述氬氣中的氮。藉此，能夠進一步減少上述IS氣中的氮含量。本專利技術的裝置中，優(yōu)選具備用于向導入上述第一反應器的氬氣中添加氧的氧供給器。藉此，當氬氣中的氧量在與該氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的設定量以下時，利用本專利技術的裝置能夠添加氧而使氧量超過該設定量。本專利技術的裝置優(yōu)選具備供導入上述氬氣的吸附塔，在上述吸附塔中收納有用于吸附上述氬氣中的烴的一部分和油分的活性炭，從上述吸附塔流出的上述氬氣被導入上述第一反應器中。藉此，能夠應對氬氣含有作為雜質的油分的情況。專利技術的效果根據本專利技術，可提供通過在吸附處理的預處本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氬氣的純化方法，其為對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴和氮的氬氣進行純化的方法，其特征在于，判定所述氬氣中的氧量是否超過與所述氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量；所述氬氣中的氧量在所述設定量以下時，添加氧而使氧量超過所述設定量；接著，使用催化劑使所述氬氣中的一氧化碳、氫和烴與氧反應，從而以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水；接著，使所述氬氣與金屬接觸，從而使所述氬氣中的氧與所述金屬反應而生成金屬氧化物；接著，通過變壓吸附法使所述氬氣中的二氧化碳、水和氮吸附于吸附劑。

【技術特征摘要】
2011.04.12 JP 2011-088055;2012.02.29 JP 2012-04331.一種IS氣的純化方法，其為對作為雜質至少含有氧、氫、一氧化碳、烴和氮的IS氣進行純化的方法，其特征在于， 判定所述氬氣中的氧量是否超過與所述氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量； 所述氬氣中的氧量在所述設定量以下時，添加氧而使氧量超過所述設定量； 接著，使用催化劑使所述氬氣中的一氧化碳、氫和烴與 氧反應，從而以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水； 接著，使所述氬氣與金屬接觸，從而使所述氬氣中的氧與所述金屬反應而生成金屬氧化物； 接著，通過變壓吸附法使所述氬氣中的二氧化碳、水和氮吸附于吸附劑。2.如權利要求I所述的氬氣的純化方法，其特征在于，所述氬氣含有作為雜質的油分時，在進行所述使用催化劑的反應之前，使所述氬氣中的烴的一部分和油分吸附于活性炭，然后進行所述氬氣中的氧量是否超過與所述氬氣中全部的氫、一氧化碳和烴反應所需的氧的設定量的所述判定。3.如權利要求I或2所述的氬氣的純化方法，其特征在于，作為所述金屬，使用形成金屬羰基化合物的金屬以外的金屬。4.如權利要求3所述的氬氣的純化方法，其特征在于，所述金屬為銅、鋅或它們的混合物。5.如權利要求I或2所述的氬氣的純化...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：中谷光利，北岸信之，坂本純一，
申請(專利權)人：住友精化株式會社，
類型：發(fā)明
國別省市：