制備石墨烯粉末的設備及方法技術

本發明專利技術涉及一種用于制備石墨烯粉末的設備及方法，其中通過氧化微波還原法制備石墨烯粉末。該設備和方法可用于規模化制備石墨烯粉末，提高石墨烯粉末產品的產率以及比表面積和碳氧比。另外，本發明專利技術方法的生產周期更短，更節約能源，從而降低了生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于；具體而言，涉及一種采用氧化微波還原法。
技術介紹
石墨烯由于具有優異的物理和化學性能，有望在高性能納米電子器件、復合材料、場發射材料、氣體傳感器、能量存儲等領域獲得廣泛應用，近年來迅速成為材料科學和凝聚態物理領域的研究熱點之一。石墨烯的制備方法有很多。其中氧化還原法可制備出噸級石墨烯材料，重復性好，制備出的石墨烯品質可控，尤其在能量存儲領域中，被認為是可實現規模化生產的重要途徑之一。氧化還原法包括將石墨氧化得到石墨氧化物，再通過還原法還原制備石墨烯。 石墨的氧化通常使用傳統的哈莫斯法(Hummers法):將石墨粉末與強氧化劑(如硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀、雙氧水等)混合，經反應、清洗、脫水、烘干，得到棕黃色粉末狀石墨氧化物。還原石墨氧化物從而制備石墨烯的方法有很多，其中包括熱沖擊還原法。熱沖擊還原法為將石墨氧化物于有惰性氣體保護的氣氛下進行加熱，使得其由棕黃色變成黑色，從而制得石墨烯粉末。微波輻射是一種綠色的快速加熱源，可在室溫下很短時間內還原石墨氧化物從而制備石墨烯(傳統的高溫熱沖擊還原溫度高達1000-1500 ° C)，因而減少了能源的消耗，提聞了生廣效率。目前制備石墨烯粉末大多停留在實驗室規模階段，主要利用傳統高溫熱沖擊還原法并依靠人工操作，存在很多缺點 一方面，傳統高溫熱沖擊還原法對能源的消耗高，不符合低能源消耗的要求，不利于石墨烯材料的低成本規模化生產。另一方面,人工丨呆作不穩定，從而影響石墨稀廣品的廣率和關鍵性指標(例如比表面積和碳氧比)。此外，人工操作效率低下，很大程度上限制了石墨烯材料的規模化生產。
技術實現思路
本專利技術提供了一種制備石墨烯粉末的設備，包括 一個微波爐，該微波爐含有微波發射源、微波功率控制器和時間控制器； 一個石英管，該石英管位于微波爐內，一端連接氣體通入裝置； 一個產品收集裝置，該產品收集裝置一端連接上述石英管的另一端，其另一端連有氣體排出裝置。本專利技術還提供了一種通過使用上述本專利技術設備制備石墨烯粉末的方法，其包括 (1)將石墨氧化物置于一個石英管中，通入一種惰性氣體并開始微波照射，從而制備石墨稀， (2)待微波照射結束后加大所通入惰性氣體的流量，使制備出的石墨烯粉末隨氣流進入產品收集裝置。本專利技術的設備和方法可使得石墨烯生產周期更短，產率更高，比表面積更大，碳氧比更高，更節約能源。而且使用本專利技術的設備采用本專利技術方法可有助于石墨烯粉末的大規模生產。附圖說明 圖I為一種用于制備石墨烯粉末的設備簡圖。具體實施例方式 本專利技術的制備石墨烯粉末的設備包括 一個微波爐，該微波爐含有微波發射源、微波功率控制器和時間控制器； 一個石英管，該石英管位于微波爐內，一端連接氣體通入裝置； 一個產品收集裝置，該產品收集裝置一端連接上述石英管的另一端，其另一端連有氣體排出裝置。在一種優選實施方案中，所述設備還含有一個微波功率探測器。該微波功率探測器可用來監控反應時的功率大小，其可為本領域已知的所有可用于此目的的微波功率探測器。在另一種優選實施方案中，所述微波爐為本領域已知的所有可用于此目的的微波爐，例如工業微波爐、家用微波爐，優選工業微波爐。其功率為200瓦-50千瓦/克原料(按石墨氧化物計)，波長優選為約125或355mm。在本專利技術的一個方面中，所述石英管為透明石英管、濾紫外石英管和彩色石英管，優選透明石英管。所述石英管橫截面不受形狀的限制，可為圓形、方形、五邊形或梯形等，優選圓形。管的縱向長度可以大于、等于或小于管的直徑，通常優選大于管的直徑。在本專利技術中，所述石英管的軸向與微波照射方向所成角度不受特別限制，但優選成30-90度角，優選60-90度角，更優選80-90度角。在本專利技術的另一方面中，其中所述產品收集裝置可由金屬、聚合物或陶瓷材料制成，優選由陶瓷或金屬制成，更優選由金屬制成，最優選由不銹鋼制成。所述金屬，例如但不限于，鐵、銅、鋁、鋅、鋁鋅合金、不銹鋼等；所述聚合物，例如但不限于，聚乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚偏二氯乙烯等。所述產品收集裝置可為任何可用來承裝石墨烯產物的本領域已知容器形狀，不受特別限制。在本專利技術的另一個方面中，其中所述產品收集裝置與氣體排出裝置之間有過濾薄膜，所述過濾薄膜優選為納米材料薄膜。本專利技術制備石墨烯粉末的方法包括 (1)將石墨氧化物置于一個石英管中，通入一種惰性氣體并開始微波照射，從而制備石墨稀， (2)待微波照射結束后加大所通入惰性氣體的流量，使制備出的石墨烯粉末隨氣流進入產品收集裝置。在本專利技術的一個優選實施方案中,所述惰性氣體,優選氬氣或氮氣，更優選氮氣。在本專利技術的另一個優選實施方案中，其中所述石墨氧化物市售可得，或者可由石墨通過哈莫斯方法或改進的哈莫斯方法氧化而制備。本文中，所述哈莫斯方法例如為將石墨粉末、濃硫酸(例如98重量％濃度)和硝酸鈉(用量以三種化合物形式，按純物質重量比例計，石墨硫酸硝酸鈉=5-10:150-450:2-8)混合攪拌，同時將混合溶液保持在冰浴中；緩慢加入高錳酸鉀(用量按純物質重量比例計，石墨高錳酸鉀=5-10:10-35)，攪拌，緩慢加入去離子水，此時溶液溫度驟升(溫度為80-10(TC )，保持該溫度，緩慢加入去離子水和雙氧水(用量按純物質重量比例計，石墨水雙氧水=5-10:200-500:6-16)，溶液顏色變為金黃色。對溶液進行離心處理，再用去離子水、鹽酸和無水乙醇清洗，必要時重復清洗過程。將離心得到的棕黃色固體烘干，最終得到石墨氧化物粉末。本文中，改進的哈莫斯方法例如為在第一步中，根據哈莫斯方法，將石墨加入濃硫酸、濃磷酸、氯酸鉀(用量按純物質重量比例計，石墨硫酸磷酸氯酸鉀=5-10:100-400:20-33 10-35)中；或石墨浸泡在濃硫酸(例如98重量％濃度)中后，加入高錳酸鉀(用量按純物質重量比例計，石墨硫酸高錳酸鉀=5-10 =150-450 :10-35)。在第二步中，在室溫下攪拌，加水和雙氧水(用量按純物質重量比例計，石墨水雙氧水=5-10:200-500:6-16);或在室溫下攪拌，加熱(溫度為80_100°C )，加水和雙氧水(用量按純物質重量比例計，石墨水雙氧水=5-10:200-500:6-16)。 在本專利技術的一種優選方法，其中在步驟(I)中，分別通過微波功率控制器和時間控制器來控制微波功率和/或反應時間。其中微波功率范圍優選在200-800瓦/克石墨氧化物(按總量計，下同)、更優選300-600瓦/克石墨氧化物、最優選在400-550瓦/克石墨氧化物。反應時間優選5-60秒、更優選10-50秒、最優選20-30秒。在本專利技術方法的一個優選方面中，其中在步驟(I)中所通入惰性氣體的流量范圍為0. 1-1 1/min,優選0. 2-0. 8 1/min,更優選0. 4-0. 6 1/min。在本專利技術方法的另一個優選方面，其中在步驟(3)中所通入惰性氣體的流量范圍在1-5 1/min,優選I. 5-4 1/min,更優選 2-3. 5 1/min。本專利技術方法可重復進行。以下結合附圖1，對本專利技術的一種優選具體實施方案進行示例說明，但并不意欲對本專利技術的范圍進行任何方式的限制。如圖I所示，所述設備包括 一個微本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備石墨烯粉末的設備，包括：一個微波爐，該微波爐含有微波發射源、微波功率控制器和時間控制器；一個石英管，該石英管位于微波爐內，一端連接氣體通入裝置；一個產品收集裝置，該產品收集裝置一端連接上述石英管的另一端，其另一端連有氣體排出裝置。

【技術特征摘要】
1.一種制備石墨烯粉末的設備，包括 一個微波爐，該微波爐含有微波發射源、微波功率控制器和時間控制器； 一個石英管，該石英管位于微波爐內，一端連接氣體通入裝置； 一個產品收集裝置，該產品收集裝置一端連接上述石英管的另一端，其另一端連有氣體排出裝置。2.權利要求2的設備,還含有一個微波功率探測器。3.權利要求I或2的設備，其中所述微波爐為家用微波爐或工業微波爐，優選工業微波爐。4.權利要求I或2的設備，其中所述產品收集裝置由金屬、聚合物或陶瓷制成，優選由陶瓷或金屬制成，最優選由金屬制成。5.權利要求I或2的設備，其中所述產品收集裝置與氣體排出裝置之間有過濾薄膜，所述過濾薄膜優選為納米材料薄膜。6.一種通過使用權利要求I至5中任一項所述的設備而制備石墨烯粉末的方法，其包括 (1)將石墨氧化物置于一個石英管中，通入一種惰性氣體并開始微波照射，從而制備石墨稀， (2)待微波照射結束后加大所通入惰性氣體的流量，使制備出的石墨烯粉...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張毅，
申請(專利權)人：貴州新碳高科有限責任公司，
類型：發明
國別省市：