本發明專利技術涉及一種碳酸鈣的提純方法，屬于化工技術領域。本發明專利技術以石灰石粉、雙飛粉和大理石粉為原料，先后除去原料中鋇、鎂和鐵雜質，制出高純氯化鈣溶液，隨后加入固定濃度的氫氧化鈉溶液制成氫氧化鈣固液混合物，恒溫條件下，通入二氧化碳進行合成反應，得到碳酸鈣漿料，所述碳酸鈣漿料經過濾，恒溫濾干，粉碎，過篩網即得到所需碳酸鈣。本提純方法與傳統碳銨法生產碳酸鈣的生產工藝相比，排放物為去離子水和氯化鈉，避免了氨氮對環境的污染，工藝流程簡單可控，全程封閉，避免外界污染粉體，最終制備的碳酸鈣具有粒度小、分散性好、純度高和活性高等優點，廣泛應用于多層獨石電容器賤金屬電極高頻元件的瓷料以及正溫度系數熱敏電阻元件的瓷料。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工
，尤其是涉及。
技術介紹
目前，電子電器和通訊設備系統制造商對各種電子元器件的可靠性提出了越來越嚴格的要求。高純超細電子級易分散的原材料成為制作超細、超薄、高性能的電子陶瓷元器件的關鍵和核心。碳酸鈣作為電子陶瓷元件主材料，由于各方面的原因，市場提供的碳酸鈣一方面粒度大，團聚嚴重，中心粒徑(D50)大，分散性不好，另一方面市場提供的碳酸鈣純度偏低，僅為99 %左右，滿足不了電子行業嚴格的要求
技術實現思路
為了解決現有碳酸鈣純度不高，粒徑大，團聚嚴重和不利于分散等問題。本專利技術提出，該提純方法制備出來的碳酸鈣具有粒度分布窄，結晶度高，易分散等優點。為解決上述技術問題，本專利技術所采取的技術方案是，其特征在于包括如下步驟步驟一.將含有碳酸鈣的原材料用含有氯元素的酸性溶液溶解，去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，得到氯化鈣清液；步驟二 將步驟一中的氯化鈣清液濃度配制成2. 0±0. 2mol/L，按鈣離子與氫氧根離子的摩爾比為0.9 2-1.4 2加入氫氧化鈉溶液，制成氫氧化鈣溶液，此時氫氧化鈣固液態共存；步驟三.將步驟二中所得固液態共存的氫氧化鈣在第一溫度42± I. (TC下恒溫溶解，鼓入勻速流量為40-80Kg/h的二氧化碳并保持第一恒定溫度下進行合成反應，檢測反應溶液的的PH值為6-6. 5時，即得所需要的碳酸鈣漿料，該反應的化學反應方程式如下所示CaCl2+2Na0H = Ca (OH) 2+2NaClCa (OH) 2+C02 = CaCO3 I +H2O步驟四.將步驟三所得碳酸鈣漿料經過壓濾得到碳酸鈣濾餅，將所述碳酸鈣濾餅放入烘箱，在第二溫度180±8°C下恒溫烘干，取出進行粉碎，過30-100目篩網，即得到所需要的碳酸鈣。優選地，所述含有碳酸鈣的原材料為雙飛粉、石灰石粉或大理石粉，所述含有氯元素的酸性溶液為工業鹽酸。優選地，所述去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，其具體工藝步驟為A.去除原材料中的鋇雜質將所述含有碳酸鈣的原材料用所述含有氯元素的酸性溶液溶解，加入硫酸去除鋇雜質；B.去除原材料中的鎂和鐵雜質在除去鋇雜質的溶液中加入第一氧化劑，加熱至溫度90°C -IOO0C，恒溫15-60分鐘，隨后加入第一堿性溶液調節pH值為9_11時，除去鎂和部分鐵雜質，壓濾去掉渣得到氯化鈣溶液；C.將所述步驟B中的氯化鈣溶液加入硫酸，再次除鋇雜質，加入第二氧化劑，加熱至溫度90°C _100°C，恒溫15-60分鐘，隨后加入第二堿性溶液調節pH值為6-8時，完全去除鐵雜質，得到氯化鈣清液。進一步的,所述第一氧化劑和第二氧化劑均為雙氧水,所述第一堿性溶液和第二堿性溶液均為氫氧化鈉溶液。優選地，所述鈣離子與氫氧根離子的摩爾比為I. I :2，所述第一溫度為42±0. 5°C，所述鼓入的二氧化碳為食品級二氧化碳，所述第二溫度為180±5°C。本專利技術的有益效果是I、該專利技術方便生產加工，可進行工業化，產業化，連續生產出大批量的碳酸鈣。 2、該專利技術生產的碳酸鈣純度達99. 8%以上，中心粒徑(D50)小于0. 5微米，比表面積4-20m2/g可調，純度達99. 8 %即為高純，粒徑為5微米以下即為超細，即該專利技術生產出的碳酸鈣為高純超細的碳酸鈣，可滿足現代電子行業的要求。3、該專利技術生產的碳酸鈣粒徑分布窄，結晶度高，易分散。附圖說明圖I為本專利技術實施例I中制備的碳酸鈣工藝流程圖。圖2為本專利技術實施例I中制備的碳酸鈣激光粒度儀檢測圖。圖3為本專利技術實施例I中制備的碳酸鈣掃描電鏡檢測圖。具體實施例方式本專利技術所述的實例是對本專利技術的說明而不能限制本專利技術，在與本專利技術相當的含義和范圍內的任何改變和調整，都應認為是在本專利技術的范圍內。下面結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例I ，包括以下步驟步驟一.將含有碳酸鈣重量配比為90% -95%的雙飛粉用工業鹽酸溶解，去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，得到氯化鈣清液；所述含有氯元素的酸性溶液可以為工業鹽酸或次氯酸，優選工業鹽酸。所述去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，其具體工藝步驟為A.去除原材料中的鋇雜質將所述含有碳酸鈣重量配比為90% -95%的雙飛粉用工業鹽酸溶解，加入重量配比為3-10%的硫酸去除鋇雜質；B.去除原材料中的鎂和鐵雜質在除去鋇雜質的溶液中加入重量配比為3-10%的雙氧水，加熱至溫度90°C _100°C，恒溫15-60分鐘，隨后加入氫氧化鈉調節pH值為9_11時，除去鎂和部分鐵雜質，壓濾去掉渣得到氯化鈣溶液；C.將所述步驟B中的氯化鈣溶液加入重量配比為2-5%的硫酸，再次除鋇雜質，力口入重量配比為2-5%的雙氧水，加熱至溫度90°C _100°C，恒溫15-60分鐘，隨后加入氫氧化鈉溶液調節PH值為6-8時，完全去除鐵雜質，通過夾套或盤管用冷卻水冷卻至室溫得到氯化鈣清液。所述第一氧化劑和所述第二氧化劑可以為雙氧水、過氧化鉀或過氧化鈉，優選雙氧水，所述第一堿性溶液和所述第二堿性溶液可以為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，優選氫氧化鈉溶液。步驟二 .將步驟一中的氯化鈣清液濃度配制成2. 0±0. 2mol/L,按鈣離子與氫氧根離子的摩爾比為I. I 2加入氫氧化鈉溶液，制成氫氧化鈣溶液，此時氫氧化鈣固液態共存；所述步驟二中氫氧化鈉溶液的配制把鐵雜質含量小于5ppm的氫氧化鈉固體、高純去離子水加入第I不銹鋼攪拌罐溶解，控制檢測氫氧化鈉溶液濃度為4. 0-6. Omol/L,降至40°C以下備用；在持續攪拌的條件下，將定量氯化鈣清液、定量去離子水配進第2不銹鋼攪拌罐中，控制氯化鈣濃度為2. 0±0. 2mol/L,隨后將所述配制的氫氧化鈉溶液加入到第2不銹鋼攪拌罐中，制得固液態共存的氫氧化鈣溶液。 步驟三.將步驟二中所得固液態共存的氫氧化鈣在第一溫度42±0. 5°C下恒溫溶解，鼓入勻速流量為40-80Kg/h的食品級二氧化碳并保持第一恒定溫度下進行合成反應，檢測反應溶液的的PH值為6-6. 5時，即得所需要的碳酸鈣漿料，該反應的化學反應方程式如下所示CaCl2+2Na0H = Ca (OH) 2+2NaClCa (OH) 2+C02 = CaCO3 I +H2O步驟四.將步驟三所得碳酸鈣漿料經過壓濾得到碳酸鈣濾餅，將所述碳酸鈣濾餅放入烘箱，在第二溫度180±5°C下恒溫烘干，取出進行粉碎，過30-100目篩網，即得到所需要的碳酸鈣。實施例2 —種碳酸鈣的提純方法，包括以下步驟步驟一.將含有碳酸鈣重量配比為90% -95%的石灰石粉用工業鹽酸溶解，去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，得到氯化鈣清液；所述含有氯元素的酸性溶液可以為工業鹽酸或次氯酸，優選工業鹽酸。所述去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，其具體工藝步驟為A.去除原材料中的鋇雜質將所述含有碳酸鈣重量配比為90% -95%的雙飛粉用工業鹽酸溶解，加入重量配比為3-10%的硫酸去除鋇雜質；B.去除原材料中的鎂和鐵雜質在除去鋇雜質的溶液中加入重量配比為3-10%的雙氧水，加熱至溫度90°C _100°C，恒溫15-60分鐘，隨后加入氫氧化鈉調節pH值為9_11時，除去鎂和部分鐵雜質，壓濾去掉渣得到氯化鈣溶液；C.將所述步驟B中的氯化鈣溶液加入重量配比為2-5%的硫酸，再次除鋇雜質，力口入重量配比為2-5%的雙氧水，加熱至溫度90°C本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種碳酸鈣的提純方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟一.將含有碳酸鈣的原材料用含有氯元素的酸性溶液溶解，去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，得到氯化鈣清液；步驟二.將步驟一中的氯化鈣清液濃度配制成2.0±0.2mol/L，按鈣離子與氫氧根離子的摩爾比為0.9∶2？1.4∶2加入氫氧化鈉溶液，制成氫氧化鈣溶液，此時氫氧化鈣固液態共存；步驟三.將步驟二中所得固液態共存的氫氧化鈣在第一溫度42±1.0℃下恒溫溶解，鼓入勻速流量為40？80Kg/h的二氧化碳并保持第一溫度下進行合成反應，檢測反應溶液的的pH值為6？6.5時，即得所需要的碳酸鈣漿料，該反應的化學反應方程式如下所示：CaCl2+2NaOH＝Ca(OH)2+2NaClCa(OH)2+CO2＝CaCO3↓+H2O步驟四.將步驟三所得碳酸鈣漿料經過壓濾得到碳酸鈣濾餅，將所述碳酸鈣濾餅放入烘箱，在第二溫度180±8℃下恒溫烘干，取出進行粉碎，過30？100目篩網，即得到所需要的碳酸鈣。
【技術特征摘要】
1.一種碳酸鈣的提純方法，其特征在于包括如下步驟 步驟一.將含有碳酸鈣的原材料用含有氯元素的酸性溶液溶解，去除原材料中的鋇、鎂和鐵雜質，得到氯化鈣清液； 步驟二 .將步驟一中的氯化鈣清液濃度配制成2. 0±0. 2mol/L，按鈣離子與氫氧根離子的摩爾比為0.9 2-1.4 2加入氫氧化鈉溶液，制成氫氧化鈣溶液，此時氫氧化鈣固液態共存； 步驟三.將步驟二中所得固液態共存的氫氧化鈣在第一溫度42±1. (TC下恒溫溶解，鼓入勻速流量為40-80Kg/h的二氧化碳并保持第一溫度下進行合成反應，檢測反應溶液的的PH值為6-6. 5時，即得所需要的碳酸鈣漿料，該反應的化學反應方程式如下所示CaCl2+2NaOH = Ca (OH) 2+2NaCl Ca (OH) 2+C02 = CaCO3 丨 +H2O 步驟四.將步驟三所得碳酸鈣漿料經過壓濾得到碳酸鈣濾餅，將所述碳酸鈣濾餅放入烘箱，在第二溫度180±8°C下恒溫烘干，取出進行粉碎，過30-100目篩網，即得到所需要的碳酸鈣。2.根據權利要求I所述的碳酸鈣的提純方法，其特征在于所述含有碳酸鈣的原材料為雙飛粉、石灰石粉或大理石粉。3.根據權利要求I所述的碳酸鈣的提純方法，其特征在于所述含有氯元素的酸性溶液為工業鹽酸。4.根據權利要求I所述的碳酸鈣的提純方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張深強，
申請(專利權)人：佛山市松寶電子功能材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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