羧基化改性膠原纖維吸附劑的合成方法技術

羧基化改性膠原纖維吸附劑的合成方法，本發明專利技術能夠克服現有技術存在的吸附劑用量大，吸附不徹底，且易產生二次污染的的問題，其是通過膠原纖維的制備，膠原纖維的羧基化改性，吸附劑的制備得到羧基化改性膠原纖維吸附劑。本發明專利技術制備的吸附劑選擇性高，吸附徹底，可有效解決鉻鞣革廢水污染問題；經解析后可重復利用；合成方法簡單，易實現工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及制革工業中的鉻鞣含Cr (III)廢水處理領域，具體涉及一種。
技術介紹
皮革行業在我國占有極其重要地位，要實現可持續發展，首先要解決污染問題。傳統鉻鞣法產生大量含Cr (III)廢水，廢液中Cr(III)的濃度達到3-88/171 (以Cr2O3計)，對環境造成嚴重的污染的同時浪費了大量的鉻礦資源。Cr (III)被列入《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》重點監控與污染物排放量節制的5中重金屬范圍內，Cr(III)與Cr(VI)之間會相互轉換，而Cr(VI)有致癌性。因此，有效處理含Cr(III)的廢液是皮革行業可持續發展需解決的重大問題之一。現行含Cr(III)廢液的處理方法主要有加堿沉淀回收方法，但存在堿液用量大、Cr (OH) 3沉淀難以回收、成本較高等問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種能夠克服現有技術存在的吸附劑用量大，吸附不徹底，且易產生二次污染問題的。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以1:0. 6 1. 5摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入5(T300mL的溶劑將膠原纖維及溶劑加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至2(T60°C，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應3lh，將產物用溶劑反復洗滌后于45°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；或按步驟I)制備的膠原纖維中氨基、交聯劑和酸酐按1:0. 3 :0. ri的摩爾比稱取交聯劑和酸酐，按每摩爾膠原纖維加入5(T300mL的溶劑將膠原纖維及溶劑加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散，升溫至3(T60°C，將稱好的交聯劑加入到恒壓滴液漏斗中后滴加到三口瓶中，滴加完成后保溫反應0. 5 I. 5h，繼續升溫至6(Tl 10°C，將稱好的酸酐加入到三口瓶中，保溫反應3飛h，將產物用溶劑反復洗滌后于60°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3)吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。所述的溶劑為水、化學純的丙酮、乙醚、N，N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、四氯甲烷或、異丙醇。所述的交聯劑為化學純的戊二醛、乙二醛或香草醛。所述的酸酐為化學純的乙酸酐、丁二酸酐、馬來酸酐或鄰苯二甲酸酐。與現有技術相比，本專利技術的優點是I、對環境友好本專利技術所使用的原材料膠原纖維來源廣泛、無毒，同時富含氨基、羧基、羥基等活性官能團，通過上述配方和制備工藝合成的吸附劑，用于含Cr (III)廢水的處理，對環境不會造成二次污染。2、吸附選擇性高借鑒傳統鉻鞣原理，即采用乙醛酸或酸酐類化合物對膠原纖維進行羧基化改性，向膠原纖維上引入更多的羧基，增加吸附劑活性官能團，對Cr (III)進行選擇性吸附，從而實現制備出一種吸附選擇性高、可再生的吸附劑的目標。羧基化改性膠原纖維吸附劑具有較強的吸附性能、較寬的PH投加范圍，對多濁度、堿度、有機物含量的變化 有較強的適應性。具體實施例方式下面將通過實施例對本專利技術做詳細的說明。實施例I :I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以1:0. 6摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入150mL的異丙醇將膠原纖維及異丙醇加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至30°C，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應4h，將產物用水、乙醚交替洗滌后于45°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3)吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。實施例2 I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以1:0. 8摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入200mL的三氯甲烷將膠原纖維及三氯甲烷加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至45°C，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應3h，將產物用水、丙酮交替洗滌后于45°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3)吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。實施例3 I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以1:1.0摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入50mL的N，N- 二甲基乙酰胺將膠原纖維及N，N- 二甲基乙酰胺加入到三口 瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至20°C，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應6h，將產物用水、乙醚交替洗滌后于45°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3)吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。實施例4 I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以I: I. 5摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入300mL的丙酮將膠原纖維及丙酮加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至60°C，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應8h，將產物用水、乙醚交替洗滌后于45°C下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3)吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。實施例5 I)膠原纖維的制備將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維(見豬皮酸松弛膠原纖維的制備及性能表征，2007年5月第39卷第3期)；2)膠原纖維的羧基化改性按步驟I)制備的膠原纖維中氨基、戊二醛和丁二酸酐按1:0. 3 :0. 5的摩爾比稱取戊二醛和丁二酸酐，按每摩爾膠原纖維加入200mL的N，N-二甲基乙酰胺將膠原纖維及N，N-二甲基乙酰胺加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散，升溫至30°C，將稱好的戊二醛加入到恒壓滴液漏斗中后滴加到三口瓶中，滴加完成后本文檔來自技高網...

【技術保護點】
羧基化改性膠原纖維吸附劑的合成方法，其特征在于步驟如下：1）膠原纖維的制備：將生皮經過酸處理、酶處理，堿處理、脫堿、脫水后干燥制得膠原纖維；2）膠原纖維的羧基化改性：按步驟1）制備的膠原纖維中氨基與乙醛酸以1:0.6~1.5摩爾比稱取乙醛酸，再按每摩爾膠原纖維加入50~300mL的溶劑將膠原纖維及溶劑加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散后，再將稱量好的乙醛酸配制成質量分數為50%水溶液后加入到恒壓滴液漏斗中，升溫至20~60℃，開始緩慢滴加乙醛酸水溶液，滴加完成后保溫反應3~8h，將產物用溶劑反復洗滌后于45℃下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；或按步驟1）制備的膠原纖維中氨基、交聯劑和酸酐按1:0.3：0.4~1的摩爾比稱取交聯劑和酸酐，按每摩爾膠原纖維加入50~300mL的溶劑將膠原纖維及溶劑加入到三口瓶中，開始攪拌，使膠原纖維充分分散，升溫至30~60℃，將稱好的交聯劑加入到恒壓滴液漏斗中后滴加到三口瓶中，滴加完成后保溫反應0.5~1.5h，繼續升溫至60~110℃，將稱好的酸酐加入到三口瓶中，保溫反應3~6h，將產物用溶劑反復洗滌后于60℃下烘干至恒重后得羧基化改性的膠原纖維；3）吸附劑的制備將羧基化改性的膠原纖維在瑪瑙研缽中碾磨后過100目篩即制得羧基化改性膠原纖維吸附劑。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王學川，張斐斐，強濤濤，任龍芳，步巧巧，李新苗，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：