一種離子交換玻璃基底及其制作方法技術

本發明專利技術的一種離子交換玻璃基底及其制作方法屬于光通信技術中有源光放大器件的技術領域。玻璃基底是鉺鐿共摻的B2O3～Bi2O3~Na2O三元系玻璃。選用硼砂、氧化鉍為原料、氧化鉺、氧化鐿為摻雜源，經過充分的研磨混合均勻，然后裝入剛玉坩堝，最后放入溫度、時間可控的氣氛爐中完成玻璃的燒制過程，即利用氧化物高溫熔融的方法制備鉺鐿共摻鉍硼酸鹽玻璃作為光波導放大器的基底。本發明專利技術所制備的鉺鐿共摻鉍硼酸鹽玻璃，可用于離子交換制作光波導，并且離子交換制作波導前后玻璃基底的光學性質沒有影響，是非常穩定的光放大器用離子交換基底。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于光通信技術中有源光放大器件的
，具體涉及一種用于離子交換的鉺鐿共摻鉍硼酸鹽玻璃基底及其制作方法。
技術介紹
摻鉺光波導放大器是用于光通信低損耗窗口 1550nm帶區的光放大器,可以有效地對光信號進行補償放大。用于制作光波導的材料很多，如高分子化合物、玻璃、硫硒碲化合物等，其中玻璃是最具代表性的光學材料且容易制得，是制作摻鉺光波導放大器的理想基底。雖然目前報道的鉺鐿共摻硅酸鹽、磷酸鹽玻璃光波導放大器能得到比較大的增益，但是，其光譜在1550nm光通信低損耗窗口的帶寬比較窄而且增益不夠平坦。研究表明，在基質材料中引入鉍離子可以實現譜帶加寬。如吳昌根等人在《光學學報》第24卷第5期上發表的文章《Er3+單摻和Er3+/Yb3+雙摻鉍硼酸鹽玻璃的研究》中所提到的，用高溫熔融法制備了 Er3+單摻和Er3+/Yb3+雙摻鉍硼酸鹽玻璃樣品，研究并發現Er3+/Yb3+雙摻鉍硼酸鹽玻璃在·I.5 I. 6 ii m波段有寬達81nm的突光半峰全寬。由于該玻璃材料表現出較好的物化性能，因此該材料可望成為寬帶光纖(光波導)放大器的適宜的基質材料。然而，此玻璃的制作僅限于文章中所提到的B2O3 Bi2O3 二元系玻璃，由于缺少交換所需的離子(如鈉離子)，所以無法用于離子交換。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種摻鉺光波導放大器基質材料，可用于離子交換的鉺鐿共摻B2O3 Bi2O3 Na2O三元系玻璃基底及其制作方法。為實現上述專利技術目的，本專利技術采用的解決方案選用硼砂、氧化鉍、氧化鉺、氧化鐿，按照一定的比例經過充分的研磨、混合均勻，然后裝入剛玉坩堝，最后放入溫度、時間可控的氣氛爐中完成玻璃的燒制過程，即利用氧化物高溫熔融的方法制備鉺鐿共摻鉍硼酸鹽玻璃作為光波導放大器的基底。具體的技術方案如下一種離子交換玻璃基底，是鉺鐿共摻的B2O3 Bi2O3 Na2O三元系玻璃，各成分的質量比例關系為49B203 29Bi203 22Na20 xEr203/y Yb2O3,其中x的取值范圍是0〈x〈7. 2%, y 的取值范圍為 0〈y〈ll. 0%o其中，49B203 29Bi203 22Na20 xEr203/yYb2O3 表示鉺鐿共摻的 B2O3 Bi2O3 Na2O三元系玻璃，符號“”用以分隔三元玻璃和摻雜源，符號“/”用以分隔兩種摻雜源。優選的x、y 取值為 x=4. 91%, y=4. 37%。一種離子交換玻璃基底的制作方法，以硼砂、氧化鉍為原料，以氧化鉺和氧化鐿為摻雜源，其中硼砂、氧化鉍的用量百分含量分別占原料質量的82. 24%和17. 76%，氧化鉺的質量為原料總質量的0 7. 2%，氧化鐿的質量為原料總質量的0 11. 0%;玻璃的熔制在氣氛爐中進行；制作方法有熔制前準備、玻璃熔制和自然冷卻的過程；所述的熔制前準備過程，是將清洗完的坩堝放入干燥箱干燥，然后放入氣氛爐焙燒至900°C ;將氧化鉍、氧化鉺和氧化鐿研磨均勻，再加入硼砂，一起研磨至均勻成為混料，裝入坩堝；所述的玻璃熔制過程，是開啟氣氛爐，按順序設置各階段的溫度和時間；其中，預熱階段是在I 2小時內溫度達到1000°C，將裝有混料的坩堝放入氣氛爐；玻璃液形成階段是1000°C下保溫5 8小時；降溫階段是在4 6小時由1000°C降至550°C ;恒溫退火階段是550°C下退火保溫3 5小時；冷卻退火階段是按20°C /小時的降溫速率降溫15小時，關閉氣氛爐；所述的自然冷卻過程，是讓經退火的玻璃隨氣氛爐自然冷卻至室溫。本專利技術在原料的選擇上，應滿足選用質量百分含量不小于99. 5 %的硼砂(Na2B4O7 IOH2O)、質量百分含量不小 于99.0%的氧化鉍(Bi2O3)、質量百分含量不小于99.0%的氧化鉺(Er2O3)以及質量百分含量不小于99. 0%的氧化鐿(Yb2O3)作為原料和摻雜源。其中硼砂加熱分解如下Na2B4O7 .IOH2O=Na2C^Bi2OJlOH2O,即產生了氧化硼(Bi2O3)和氧化鈉(Na2O)。氧化硼在此作為硼酸鹽玻璃的玻璃形成體，氧化鈉是為玻璃形成以后的離子交換fAg_+_〃Na+)而在此引入鈉以做準備的，氧化鉺是由于光波導放大器在1550nm譜帶區的放大要求而必須引入的，氧化鐿和氧化鉍在此的作用可理解為敏化劑。本專利技術在原料和摻雜源分配比例上應當是根據實驗得出的最佳質量比如下49B203 29Bi203 22Na20 :xEr203/yYb203，其中x的取值范圍是0〈x〈7. 2%, y的取值范圍為0〈y〈ll. 0%。其中當x=4. 91%,y=4. 37%時制作的玻璃所測得的光譜是最好的。本專利技術的有益效果在于目前，越來越多的方法應用于光波導放大器的制作，其中濺射法、化學氣相沉積法、脈沖激光沉積法以及溶膠-凝膠法等用于制備薄膜波導，這類方法在硅片上制備光波導易于實現各種功能器件的集成，但需要結合離子反應刻蝕，整個工藝過程需要多種復雜昂貴的設備，成本較高。離子注入法在低溫條件下向基體材料中注入雜質離子，控制雜質原子的濃度橫向分布和深度分布從而實現光波導的制備，這種方法需要昂貴的設備且不能制作大尺寸的復雜器件。離子交換法的實質是襯底中的離子被具有更大原子半徑或更高極化率的離子所取代使局部折射率增大而獲得波導。該方法實驗參量的選取具有相當大的靈活性；制作過程可重復性強，工藝簡單，適于批量生產；并且能夠制備出與單模、多模光纖匹配很好的玻璃波導，保證波導與光纖之間的耦合損耗很小。本專利技術所制備的鉺鐿共摻鉍硼酸鹽玻璃，可用于離子交換制作光波導，并且離子交換制作波導前后玻璃基底的光學性質沒有影響，是非常穩定的光放大器用離子交換基底。附圖說明圖I是玻璃基底的制作工藝圖。圖2是玻璃熔制的過程圖。圖3是離子交換前后玻璃樣品的發射光譜。圖4是棱鏡耦合測量裝置示意圖。圖5是離子交換平面光波導樣品反射光強與入射角的關系曲線。具體實施例方式實施例I以49B203 29Bi203 22Na20 :xEr203/yYb2O3,其中 x=4. 91 %，y=4. 37 %，為例，玻璃基底的制作工藝過程如圖I所示。I.坩堝的準備將清洗完的坩堝放入干燥箱干燥，然后放入氣氛爐焙燒至900°C以去除坩堝本身的水分及氣體，這對于坩堝的抗玻璃液侵蝕能力是極為重要的。2.原料的混合按照比例計算確定四種原料各自的實際質量硼砂19. 26g、氧化秘4. 18g、氧化鉺0. 707g、氧化鐿0. 629g。由于硼砂易潮解,而氧化秘、氧化鉺和氧化鐿粉末顆粒又相差不大，所以先將氧化鉍、氧化鉺和氧化鐿研磨均勻，最后加入硼砂，一起研磨至均勻，特征是顆粒盡量一樣大小，并且顏色均勻，原料混合得越均勻制備的玻璃各項性能就 越好。3.條件的控制玻璃熔制的過程可分為六個階段(可參見圖2)，按照控制的條件，開啟氣氛爐，設置各階段的溫度和時間如下第一階段，為爐子的預熱階段。為了節省時間就要在爐子所能承受的盡量短的時間內使爐子的溫度達到最高溫度，最高溫度一般確定為高于混合物的熔點，本專利技術中適宜的最高溫度為1000°c，經歷時間為I小時30分鐘。第二階段，是玻璃液形成的關鍵階段。高質量玻璃液的形成包括物質的熔化及相互間復雜的物理化學反應、玻璃液的形成、玻璃液的澄清和本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種離子交換玻璃基底，是鉺鐿共摻的B2O3～Bi2O3～Na2O三元系玻璃，各成分的質量比例關系為49B2O3～29Bi2O3～22Na2O：xEr2O3/yYb2O3，其中x的取值范圍是0

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：韋玨，趙健，金露，徐曉峰，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：