一種檢測蘇丹紅I號的電化學方法技術

本發明專利技術涉及一種檢測蘇丹紅I號的電化學方法，首先分別將工作電極膨脹石墨糊電極、參比電極飽和甘汞電極、輔助電極鉑絲電極置于含有不同濃度蘇丹紅I號的pH為3.0的BR緩沖溶液中，于電位0.1V時攪拌富集300s，靜置30s后，用去離子水沖凈；然后將該三電極體系置于pH為6.0的BR緩沖溶液中，在0.3V到0.9V的電位范圍內進行差分脈沖伏安法掃描，得到蘇丹紅I號的氧化峰電流值，該氧化峰電流值與蘇丹紅I號的濃度具有良好的線性關系，再按照同樣的方法測得樣品溶液的氧化峰電流值，根據標準曲線和相應的線性回歸方程得到樣品中蘇丹紅I號的濃度，該方法操作簡單，方便快速，檢測成本低，靈敏度高、穩定性和重現性好，同時實現了對蘇丹紅I號的直接檢測。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及電化學分析測試
，具體涉及一種以膨脹石墨糊電極為工作電極，定量檢測蘇丹紅I號的電化學方法。
技術介紹
蘇丹紅I號是一種工業用油溶性偶氮染料，工業應用中被稱為溶劑黃14或油溶黃R，化學名為I-苯基偶氮-2-萘酚。用于彩色蠟、油脂、汽油、溶劑和鞋油等的增色及焰火禮花的著色。蘇丹紅類化合物在降解過程中會產生具有毒性的苯胺和萘酚，經毒理學研究表明，均具有致突變性和致癌性。盡管如此，由于蘇丹紅染色鮮艷，不易退色等特點，一些不法商販為了牟取暴利 將其用于食品生產與加工，嚴重危害了消費者身體健康，我國以及歐盟嚴令禁止在食品中加入蘇丹紅I號，幾次的蘇丹紅事件都是食品生產企業在食品中違規加入蘇丹紅I號導致的。近年來，國內外多次報道從紅辣椒醬粉和其他辣椒醬制品中檢出蘇丹紅I號。英國食品標準局也公布了可能含有蘇丹紅I號的產品清單，包括香腸、泡面、熟肉、餡餅、辣椒醬粉、調味醬等474種產品。我國《食品添加劑使用衛生標準》中規定禁止使用蘇丹紅I號作為食品添加劑。目前國內外有關蘇丹紅I號的檢測技術主要有液相色譜法、熒光分光光度法和流動注射法等。這些方法檢測精度雖高，但樣品前處理復雜，儀器昂貴，需要專業的操作人員，耗時長。電化學法以其靈敏度高、易于小型化和成本低等優點，成為蘇丹紅I號現場檢測的極好方法。電化學法測定蘇丹紅I號，電極材料是最關鍵的，選擇合適的電極材料，對于提高蘇丹紅I號檢測的選擇性、靈敏度和穩定性等主要性能，具有重要的現實意義和學術價值。疏松多孔結構的膨脹石墨因其具有比表面積大，電化學活性高和成本低等特性，成為一種優良電極材料，目前還沒有利用膨脹石墨作為電極材料對蘇丹紅I號進行電化學檢測的相關報道。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是針對現有食品中蘇丹紅I號的檢測方法大都需要大型的實驗儀器且實驗操作條件苛刻，樣品前處理復雜、成本高等缺點，提供一種簡單、快速、成本低、靈敏度高、穩定性和重現性好的檢測蘇丹紅I號的電化學方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是—種檢測蘇丹紅I的電化學方法，該方法是按照以下步驟進行的( I)膨脹石墨糊電極的制備通過化學氧化法制備膨脹石墨，準確稱取質量比為97:3的膨脹石墨和固體石蠟于燒杯中，在電爐上加熱使石蠟全熔，并攪拌使兩者混合均勻，冷卻至室溫后，將混合物填入玻璃管一端，另一端插入細的銅棒實現電路連接；該電極可通過在空白電解質(空白BR緩沖溶液)中循環伏安掃描10圈實現電極的更新；(2)標準曲線的繪制將步驟(I)得到的膨脹石墨糊電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉬片電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系置于含有不同濃度蘇丹紅I號的0.05mol/L pH值為3.0的伯瑞特-羅賓森(Britton-Robinson)BR緩沖溶液中，于電位0. IV時攪拌富集300s，靜置30s后，用去離子水沖凈；然后將該三電極體系置于0.05mol/L pH值為6. 0的BR緩沖溶液中，從0. 3V到0. 9V的電位范圍內進行差分脈沖伏安法掃描，掃描參數為電位增量:0. 004V ;振幅0. 05V ;脈沖寬度0. 05V ;脈沖周期0. 5s ;采樣寬度0. 02s ；靜置時間2s，記錄I-E曲線，并讀出氧化峰峰電流值；所得數據經統計后，以蘇丹紅I號的濃度為橫坐標，峰電流平均值為縱坐標，繪制標準曲線，進而獲得相應的線性回歸方程；(3)樣品的檢測將樣品進行萃取,過濾后置于0. 05mol/L pH為6. 0的BR緩沖溶液中，按照與步驟 (2)相同的電化學測試方法差分脈沖伏安法對待測樣品溶液進行掃描測試，以獲得氧化峰電流值，所得電流值用步驟(2)所得標準曲線所對應的線性回歸方程計算出待檢測樣品中蘇丹紅I號的濃度。采用上述的技術方案后，得到氧化電流與蘇丹紅I號濃度具有良好的線性關系(如說明書附2)，線性方程為I ( uA)=5. 03X IO^6C (mol/L)+0.310 (線性相關系數R=O. 997)，其中C為蘇丹紅I號的濃度(如說明書附2所對應的數據點5. 0X10_9mol/L，9. 0 X l(T9mol/L，1.0X l(T8mol/L，4. 0 X l(T8mol/L，7. OX l(T8mol/L，1.0X l(T7mol/L，3.OX l(T7mol/L，7. OX l(T7mol/L，1.0X l(T6mol/L，3. OX l(T6mol/L，5. OX l(T6mol/L 和7. OX 10_6mol/L)，I為氧化峰峰電流值；利用標準曲線法對食品中蘇丹紅I號進行分析檢測。本專利技術的特點和優點如下所述本專利技術利用了膨脹石墨疏松多孔的結構、優良的導電性、較強的吸附能力，提高了電極對蘇丹紅I號的電催化氧化性能，該膨脹石墨糊電極對蘇丹紅I號檢測的線性范圍為5. 0X10_9 7. 0X10_6mol/L，靈敏度為32. 33A (mol/L—1)cm_2，檢測限為9. OX lOlmol/L。本專利技術中的膨脹石墨糊電極相當于一種新型的電化學傳感器，其制備方法簡單、成本低、快速、易操作。用于實際樣品辣椒醬及番茄汁中蘇丹紅I號的測定，本測試方法具有較高的靈敏度、較好的穩定性和重現性。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。圖I是膨脹石墨糊電極在不同濃度蘇丹紅I號的BR緩沖溶液中富集后的差分脈沖伏安曲線圖，蘇丹紅I號的濃度由內到外依次為5.0X10_9mOl/L，9.0X10_9mOl/L, I. OX l(T8mol/L，4. OX l(T8mol/L，7. OX l(T8mol/L，10 X l(T7mol/L，3. OX l(T7mol/L，7.OX l(T7mol/L，1.0X l(T6mol/L，3. OX l(T6mol/L，5. OX l(T6mol/L 和 7. 0X l(T6mol/L ；插圖為膨脹石墨糊電極在低濃度(由內到外依次為0. 0mol/L,5. 0X10_9mol/L,9. 0X10_9mol/L，I. OX l(T8mol/L，4. OX l(T8mol/L，7. OX l(T8mol/L)蘇丹紅 I 號的 BR 緩沖溶液中富集后的差分脈沖伏安曲線圖；圖2是蘇丹紅I號的氧化峰電流值與其濃度的標準曲線圖。具體實施例方式現在結合附圖和以下實施例對本專利技術作進一步詳細的說明，但應了解的是，這些實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本專利技術實施的限制。實施例I (I)膨脹石墨糊電極的制備通過化學氧化法制備膨脹石墨，準確稱取質量比為97:3的膨脹石墨和固體石蠟于燒杯中，在電爐上加熱使石蠟全熔，并攪拌使兩者混合均勻，冷卻至室溫后，將混合物填入玻璃管一端，另一端插入細銅棒實現電路連接；該電極可通過在空白電解質中循環伏安掃描10圈實現電極的更新；(2)標準曲線的繪制 將步驟(I)得到的膨脹石墨糊電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉬片電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系置于含有不同濃度蘇丹紅 I 號(5. 0X l(T9mol/L，9. OX l(T9mol/L，1.0X l(T8mol/L，4. OX l(T8mol/L，7. OX l(T8mol/L, I. OX l(T7mol/L，3. OX l(本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檢測蘇丹紅I號的電化學方法，其特征在于該方法是按以下步驟進行的：（1）膨脹石墨糊電極的制備通過化學氧化法制備膨脹石墨，然后準確稱取質量比為97:3的膨脹石墨和固體石蠟于燒杯中，在電爐上微熱使石蠟全熔，并攪拌使兩者混合均勻，冷卻至室溫后，將混合物填入玻璃管的一端，另一端插入細銅棒實現電路連接；（2）標準曲線的繪制將步驟（1）得到的膨脹石墨糊電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑片電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系置于含有不同濃度蘇丹紅I號的0.05mol/L伯瑞特？羅賓森BR緩沖溶液中，于電位0.1V時攪拌富集300s，用去離子水沖凈；然后將該三電極體系置于0.05mol/L？BR緩沖溶液中，在0.3V到0.9V的電位范圍內進行差分脈沖伏安法掃描，記錄I？E曲線，并讀出氧化峰峰電流值；所得數據經統計后，以蘇丹紅I號的濃度為橫坐標，峰電流平均值為縱坐標，繪制標準曲線，進而獲得相應的線性回歸方程；（3）樣品的檢測將樣品進行萃取，過濾后置于0.05mol/L的BR緩沖溶液中，按照與步驟（2）相同的電化學測試方法，差分脈沖伏安法對待測樣品溶液進行測試，以獲得氧化峰電流值，所得電流值用步驟（2）所得標準曲線所對應的線性回歸方程計算出待檢測樣品中蘇丹紅I號的濃度。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張靜，王美玲，王文昌，陳智棟，
申請(專利權)人：常州大學，常州江工闊智電子技術有限公司，
類型：發明
國別省市：