由冶金硅制備三氯硅烷的閉環方法技術

本發明專利技術涉及一種由冶金硅制備三氯硅烷和四氯化硅的多級方法，其中，在第一步中，由冶金硅制備三氯硅烷和四氯化硅，在第二步中，進一步處理四氯化硅以形成最終產物三氯硅烷。本發明專利技術還涉及一種可在其中整體實施該方法的裝置。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】本專利技術涉及由冶金硅制備三氯硅烷和四氯化硅的方法。這是多級方法，其中，在第一步中由冶金硅制備三氯硅烷和四氯化硅，在第二步中進一步處理四氯化硅形成最終產物三氯硅烷。本專利技術還涉及可在其中整體實施該方法的裝置。三氯硅烷可用于例如制備高純硅。其涉及將三氯硅烷熱分解為高純硅。三氯硅烷進而可由冶金硅以多級工藝制備。這一方式例如由DE2919086已知。然而，已知的制備三氯硅烷的方法通常具有在冶金硅向三氯硅烷轉化的整個過程中能耗非常高的缺點。此外，很多已知的方法具有未能使副產物的形成及其再利用或進一步利用最優化的缺點。從經濟和生態觀點來看，已知方法特別是在這一方面非常需要改進。 因而，本專利技術的目的是提供一種優化的由冶金硅制備三氯硅烷的技術方案，其滿足在所提出問題方面即使最高的要求。因此，目的是在一種多級裝置(Anlage)中，將產物料流和熱流以如下方式關聯起來盡可能高效地利用其中所用的原料和能量來制備最終產物二氣娃燒。這一目的通過下文中描述的部分方法和整個方法以及部分裝置和整個裝置來實現。特別地，本專利技術提供了一種由四氯化硅通過用氫氣加氫脫氯來制備三氯硅烷的方法，其中將至少一種含有四氯化硅的原料料流和至少一種含氫的原料料流通入加氫脫氯反應器中，在該加氫脫氯反應器中通過供入熱量使原料和產物之間的熱力學平衡位置向產物方向移動，并且將其中含有四氯化硅、三氯硅烷、氫氣和HCl的產物料流導出加氫脫氯反應器外，其特征在于通過熱交換器冷卻產物料流，并預熱被引導經過相同的熱交換器的含有四氯化硅的原料料流和/或含氫的原料料流。產物料流任選地可能還含有副產物例如二氯硅烷，一氯硅烷和/或硅烷。加氫脫氯反應器中的平衡反應通常在700°C到1000°C，優選850°C到950°C，以及壓力在I到IObar范圍內，優選3到8bar,更優選4到6bar下進行。在根據本專利技術的方法中，優選通過來自反應器的產物料流將含有四氯化硅的原料料流和/或含氫的原料料流預熱到150°C到900°C的溫度水平，優選300°C到800°C，更優選500。。到 700。。。根據本專利技術的方法設想，可使冷卻的產物料流離開熱交換器并將其導入至少一個下游部分裝置(Teilanlage)中，在該部分裝置中可將四氯化硅和/或三氯硅烷和/或氫氣和/或HCl從產物料流中分離出來。剛剛描述的至少一個部分裝置也可以是多個部分裝置的設置，在其中每一個中可以除去上述產物四氯化硅、三氯硅烷、氫氣和/或HCl中的一種或多種并作為料流繼續輸送。“產物”四氯化硅和氫氣實際上也可以是未轉化的原料。這里可以任選地除去存在于產物料流中的其它副產物例如二氯硅烷，一氯硅烷和/或硅烷。在根據本專利技術的方法中設想，能夠將分離出的四氯化硅作為料流導入含有四氯化硅的原料料流中和/或能夠將分離出的氫氣作為料流導入含氫的原料料流中，其中各自彼此獨立地可優選在熱交換器的上游實施。還設想了能夠將分離出的三氯硅烷作為最終產物料流回收和/或能夠將分離出的HCl作為料流進料至硅的氫氯化反應。特別優選的是輸送以上全部四種分離出的料流從而相應地利用。根據本專利技術設想，本方法優選是由冶金硅制備三氯硅烷的方法，其特征在于至少一種含有四氯化硅的原料料流和至少一種含氫的原料料流來自上游的氫氯化方法，其中該氫氯化方法包括冶金娃與HCl反應。如上文已經提到的，用于上游氫氯化方法的至少一部分HCl可來自在熱交換器下游的部分裝置中分離出來的HCl料流。根據本專利技術設想能在氫氯化反應后在冷凝器中分離出至少一部分關聯產物氫，并、且能在蒸餾裝置中從剩余的產物混合物中至少分離出四氯化硅和三氯硅烷。在根據本專利技術的方法中優選的是，將在冷凝器分離出的氫氣和/或在蒸餾裝置中分離出的四氯化硅導入加氫脫氯反應器中，其中更優選通過至少一種含氫的原料料流將分離出的氫氣和/或通過至少一種含有四氯化硅的原料料流將分離出的四氯化硅導入加氫脫氯反應器中。在加氫脫氯反應器中用于加氫脫氯反應的熱量通常由加氫脫氯反應器布置在其中的加熱室供入。加熱室和加氫脫氯反應器的布置可以如此設計在加熱室內設置一個或多個反應器管，加熱室優選通過電阻加熱方式加熱，或者加熱室優選是由燃燒氣體和燃燒空氣操作的燃燒室。在根據本專利技術的方法中優選的是，可通過如下方式擴展，將燃燒室流出的煙氣用于下游的同流換熱器以預熱燃燒空氣。任選地，還可利用從同流換熱器流出的煙氣產生蒸氣。根據本專利技術方法的一個優選的變形中，其包括任意或全部的上述可能變形，產物料流和含有四氯化硅的原料料流和/或含氫的原料料流可在每一情形中在壓力下被引導通過熱交換器，所述熱交換器包含由陶瓷材料制備的熱交換器元件。熱交換器元件的陶瓷材料優選選自Al2O3, AIN, Si3N4, SiCN和SiC，更優選選自Si-滲透的SiC，等靜壓SiC，熱等靜壓SiC或在不加壓條件下燒結的SiC (SSiC)。在所有描述的根據本專利技術方法的變形中，也可將含有四氯化硅的原料料流和含氫的原料料流作為共同(gemeinsamer)料流被引導通過熱交換器。在產物料流和原料料流的進口處和出口處測量的熱交換器中不同料流之間的壓力差應不大于IObar,優選不大于5bar,更優選不大于Ibar,特別優選不大于0. 2bar。另外，產物料流在熱交換器進口處的壓力比產物料流在加氫脫氯反應器出口處的壓力應當低不大于2bar，其中產物料流在熱交換器進口處和加氫脫氯反應器出口處的壓力應優選相同。加氫脫氯反應器出口處的壓力通常在I到IObar范圍，優選在4到6bar范圍。在根據本專利技術方法的所有變形中，熱交換器優選是殼管式熱交換器。本專利技術還提供了使四氯化硅與氫氣反應形成三氯硅烷的裝置，包括-設置在加熱室或燃燒室中的加氫脫氯反應器，其中設置可優選包括一個或多個在燃燒室中的反應器管；-引入加氫脫氯反應器或一個或多個反應器管的設置中的至少一個針對含四氯化硅的氣體的管線和至少一個含氫氣體的管線，其中可任選地提供含四氯化硅的氣體和含氫氣體的共同管線代替分開的管線；-從加氫脫氯反應器中導出含有三氯硅烷和含有HCl的產物氣體的管線；-熱交換器，其優選是殼管式熱交換器，產物氣體管線和至少一個四氯化硅管線和/或至少一個氫氣管線被如此引導通過該熱交換器以使熱量可以從產物氣體管線傳遞到至少一個四氯化硅管線和/或至少一個氫氣管線，其中熱交換器可任選地包含由陶瓷材料制成的熱交換器元件；-任選地，用于在各種情況下分離出包括四氯化硅，三氯硅烷，氫氣和HCl的產物中的一種或多種的一個部分裝置或含多個部分裝置的設置；-任選地，可將分離出的四氯化硅優選在熱交換器上游導入四氯化硅管線中的管線.-任選地，通過其可將分離出的三氯硅烷進料至最終產物取出過程的管線；-任選地，可將分離出的氫氣優選在熱交換器上游導入氫氣管線的管線；以及-任選地，通過其可將分離出的HCl進料至硅的氫氯化裝置的管線。可以以如下方式擴展上文描述的本專利技術的裝置以使該裝置為由冶金硅制備三氯硅烷的裝置，其特征在于該裝置還包括-上游的氫氯化裝置，任選地，至少一部分所用的HCl經由HCl料流導入該氫氯化裝置；-用于分離出至少一部分由氫氯化裝置中的反應產生的關聯產物氫的冷凝器，其中通過氫氣管線將氫氣導入加氫脫氯反應器或一個或多個反應器管的設置中；-用于從氫氯化裝置中的反應產生本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：Y·厄納爾，R·馬爾茨科恩，I·保利，I·倫特里格，G·施托赫尼奧爾，
申請(專利權)人：贏創德固賽有限公司，
類型：發明
國別省市：