一種鉛離子富集材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種鉛離子富集材料的制備方法，其制備方法是：將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與磷酸溶液，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，攪拌捏合并擠壓成型，先于干燥箱中干燥，再于電阻爐中隔絕空氣熱處理，得到顆粒材料；將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中攪拌混合，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并加熱還原，即得鉛離子富集材料。所得材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為0.5-2.5％，SiO2粒子的質量分數為1-5％。用此材料可將水樣中的鉛離子富集，然后用25％食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。本發明專利技術的制備過程條件溫和，操作簡便，成本低、無污染；富集材料具有很好的機械強度和化學穩定性，可以循環使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬于環境檢測

技術介紹
隨著現代工業的迅速發展，許多含重金屬離子的污染物進入大氣、水以及土壤環境，造成了嚴重的環境污染。重金屬離子不易分解，易造成二次污染，可以通過食物鏈的生物富集作用而積累，一旦攝入人體便會危害身體健康。因此，污水中重金屬離子的準確檢測便顯得至關重要。 鉛是帶藍色的銀白色重金屬，主要用于制造鉛蓄電池，鉛合金可用于鑄鉛字、做焊錫，鉛還用來制造放射性輻射、X射線的防護設備，鉛的化合物四乙基鉛曾經被廣泛作為汽油防爆劑使用。鉛煙和鉛塵是大氣鉛污染的主要形式，以煙塵形式逸散到大氣中的鉛主要來自含鉛汽油的燃燒、含鉛煤炭的燃燒、鉛及鉛合金的冶煉以及鉛和含鉛產品的使用過程，此外，還有含鉛油漆、涂料、彩釉陶瓷、蠟紙制造、含鉛玩具等的生產過程。土壤和水源中的鉛則主要來自火山爆發、森林火災等自然現象以及工業泄露和廢棄排放等。鉛在人體內無任何生理功用，其理想的血鉛濃度應為零。然而，由于環境中鉛的普遍存在，特別是在工業發展較快地區的環境和空氣中鉛濃度增加，造成人體和環境遭受鉛污染。由于鉛含量很低，要準確測定一般需要富集。目前，有很多物理、化學方法被用于鉛離子的富集，其中，主要有電解法、沉淀法、吸附法等。但電解法能耗較高，并且容易造成二次污染；沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金屬離子的檢測。化學鰲合，即采用鰲合劑與重金屬離子的配位結合吸附重金屬離子，因其可以與重金屬離子選擇性作用，并且可以檢測痕量重金屬離子而備受關注。雖然，近幾年來有使用琉基修飾的介孔二氧化硅、氧和氮修飾的納米多孔活性炭、氨基修飾的嵌段共聚物等材料用于重金屬離子處理的報道，但因其加工制備過程復雜，操作成本較高而難以推廣使用。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。具體制備方法是(I)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數30% 85%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為I 3 I的比例混合，在50 100°C下攪拌捏合I 2小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合I 2小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中80 120°C干燥I.5 2. 5小時，然后置于360 500°C電阻爐中隔絕空氣熱處理2 3小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合I 2小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在120 180°C下加熱還原5 10分鐘，即得鉛離子富集材料。其中，步驟(2)中擠壓成型的顆粒材料是最大粒徑不超過4毫米的球形或柱形或鵝卵形或片狀或條形顆粒。步驟(3)中所得富集材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為0. 5 2. 5%，SiO2粒子的質量分數為I 5%。用此材料填裝過濾柱或直接與待富集的水樣混合浸泡，即可將其中的鉛離子富集，然后用25%食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。本專利技術的優點及效果I、制備過程條件溫和，操作簡便，成本低、無污染； 2、富集材料具有很好的機械強度和化學穩定性，可以循環使用；3、富集材料使用方便，可以填裝過濾柱或直接與待富集的水樣混合即可得到富集目的。具體實施例方式實施例I(I)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數33%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為1.1 I的比例混合，在55°C下攪拌捏合I小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合2小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中85°C干燥I. 8小時，然后置于370°C電阻爐中隔絕空氣熱處理3小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合I小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在130°C下加熱還原8分鐘，即得鉛離子富集材料。所得材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為I. 1%, SiO2粒子的質量分數為2%。用此材料填裝過濾柱，并將待富集的水樣常壓過柱一次，即可將其中的鉛離子富集80%以上，然后用25%食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。實施例2(I)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數42%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為1.3 I的比例混合，在60°C下攪拌捏合I小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合2小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中95°C干燥2小時，然后置于380°C電阻爐中隔絕空氣熱處理2小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合2小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在140°C下加熱還原6分鐘，即得鉛離子富集材料。所得材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為0. 8%，SiO2粒子的質量分數為4%。用此材料填裝過濾柱，并將待富集的水樣常壓過柱兩次，即可將其中的鉛離子富集85%以上，然后用25%食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。實施例3(I)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數50%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為I. 5 I的比例混合，在85°C下攪拌捏合2小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合I小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中85°C干燥2小時，然后置于390°C電阻爐中隔絕空氣熱處理2小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合2小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在150°C下加熱還原5分鐘，即得鉛離子富集材料。所得材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為1.5%，SiO2粒子的質量分數為5%。用此材料填裝過濾柱，并將待富集的水樣常壓過柱一次，即可將其中的鉛離子富 集80%以上，然后用25%食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。實施例4(I)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數85%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為1.8 I的比例混合，在95°C下攪拌捏合I小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合2小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并置于干燥箱中110°C干燥2小時，然后置于390°C電阻爐中隔絕空氣熱處理2小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合I小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在170°C下加熱還原6分鐘，即得鉛離子富集材料。所得材料的主要成分為活性炭，Ag粒子的質量分數為2. 1%，SiO2粒子的質量分數為3%。用此材料填裝過濾柱，并將待富集的水樣常壓過柱兩次，即可將其中的鉛離子富集90%以上，然后用25%食鹽水溶液浸泡10小時以上，即可將鉛離子轉入溶液。權利要求1.，其制備過程是 (1)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數30% 85%的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為I 3 : I的比例混合，在50 100°C下攪拌捏合I 2小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合I 2小時； (2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并首先置于干燥箱中80 120°C干燥I. 5 2. 5小時，然后置于360 500°C電阻爐中隔絕空氣熱處理2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鉛離子富集材料的制備方法，其制備過程是：(1)將洗凈、烘干、粉碎的核桃殼粉與質量分數30％～85％的磷酸溶液，按核桃殼粉與磷酸溶液質量比為1～3∶1的比例混合，在50～100℃下攪拌捏合1～2小時，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，繼續攪拌捏合1～2小時；(2)將上述混合料在成型設備上擠壓成型，并首先置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小時，然后置于360～500℃電阻爐中隔絕空氣熱處理2～3小時，得到顆粒材料；(3)將硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將上述顆粒材料加入其中，繼續攪拌混合1～2小時，棄掉濾液直接置于干燥箱中烘干，并在120～180℃下加熱還原5～10分鐘，即得鉛離子富集材料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：周考文，李旭菲，楊燕英，趙雪凡，趙鑫，
申請(專利權)人：北京聯合大學生物化學工程學院，
類型：發明
國別省市：