一種通過使用焦性沒食子酸的主要原料沒食子酸作為內標物質，使用高效液相色譜內標定量分析，精準檢測焦性沒食子酸的方法。該發明專利技術有效克服了由于焦性沒食子酸標準樣品難以制備和保存的不利因素，同時避免了采用外標法作為定量分析時測定焦性沒食子酸含量時儀器不穩定帶來的檢測不確定度，也避免了采用歸一法作為定量分析方法時由于各類物質在同一檢測條件下靈敏度不一致所帶來的檢測不確定度，該方法方便快速，檢測結果準確可靠。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及ー種采用內標法作為定量分析方法的高效液相色譜法測定焦性沒食子酸的新方法，屬于化學分析方法
技術介紹
焦性沒食子酸，又名焦倍酚，連苯三酚，是以五倍子為原料的精深加工的多用途化エ產品。它廣泛用于農藥、醫藥、化妝品、液晶材料、染料中間體、橡塑助劑、化學分析試劑等領域。對于焦性沒食子酸的檢測，現有文獻報道的方法有比色法、氣相色譜法、薄層色譜法、分光光度法和高效液相色譜外標法。 日本焦性沒食子酸產品エ業標準中對焦性沒食子酸的測定采用氣相色譜法，但由于焦性沒食子酸在高溫條件下容易發生分解，經檢測結構的準確性帶來了一定的影響。文獻《精細化工中間體》1996. 26 (4):49-51 ;《高效液相法測定焦酸》1999. 29 (4)43-44。中所報道的高效液相色譜法測定焦性沒食子酸方法，定量方法采用外標法。使用外標法，必須要有焦性沒食子酸的標樣，但焦性沒食子酸標樣不僅難以制備，且容易氧化變質，不易保存。采用高效液相色譜測定焦性沒食子酸時，定量方法也有采用歸一法的，但由于在檢測條件下，焦性沒食子酸與沒食子酸、單寧酸等雜質的靈敏度不一樣，所以檢測的結果不確定性大導致結果不準確。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供ー種能克服現有焦性沒食子酸檢測技術中要么標準樣品難以獲取和保存，要么檢測結果不確定度大，準確度低等各方面的不足，即提供一種高效液相色譜內標定量檢測技術，該方法簡單、結果準確可靠。其技術方案是以沒食子酸及酚類物質及其衍生物或苯甲酸及其衍生物的標樣作為內標物質，用液相色譜儀在一定的色譜操作條件下，采用內標法對焦性沒食子酸進行定量檢測。包括配制焦性沒食子酸標準溶液，沒食子酸標樣，測定沒食子酸含量求焦性沒食子酸與沒食子酸色譜響應值校正因子，焦性沒食子酸含量的測定。I.選擇儀器和試劑 液相色譜儀LC-10ATVP，帶色譜工作站和紫外檢測器；色譜柱；Diamonsiltm, C18, 250X4. 6mm ；甲醇(色譜純)通過0. 45um孔徑的濾膜過濾；焦性沒食子酸已知樣99. 5% ;沒食子酸標樣99. 9%。2.實驗方法 2.I控制高效液相色譜儀的操作條件流動相甲醇(色譜純)；水(純凈水)；磷酸(試劑級)各成分按體積百分比30-50 :50-70 :0. 1-1. 0混合，通過0. 45um孔徑的濾膜過濾，流速I.Oml/min ;檢測波長280um ;柱溫、室溫；進樣量20ul。保留時間，焦性沒食子酸3. 35min,沒食子酸2. 94min。2. 2酸制標準溶液。2. 2. I焦性沒食子酸標準溶液20mg/ml。2. 2. 2 沒食子酸標樣0. lmg/ml。2. 2. 3測定沒食子酸的含量。準確稱取一定重量(如10. Og準確至0. 0002g)樣品于容量瓶中，宜取50ml容量瓶中，以流動相溶解并定容，搖勻得試樣溶液A。分別準確移取試樣溶液A拉開一點距離4_6ml于兩個容量瓶中，其中ー個以流動相直接定容后搖勻，另ー個準確加入4-6ml沒食子酸標樣(0. 0lmg/ml),以流動相搖勻，在 色譜操作條件下檢測，分別測定其沒食子酸成分的色譜峰面積。樣品中沒食子酸的質量百分含量X1按照下式計算權利要求1.一種高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在干以沒食子酸及酚類物質及其衍生物或苯甲酸及其衍生物的標樣作為內標物質，用液相色譜儀在一定的色譜操作條件下，采用內標法對焦性沒食子酸進行定量檢測；包括配制焦性沒食子酸標準溶液，沒食子酸標樣，測定沒食子酸含量求焦性沒食子酸與沒食子酸色譜響應值校正因子、焦性沒食子酸含量的測定。2.根據權利要求I所述的高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于使用焦性沒食子酸的主要生產原料沒食子酸作為內標物質。3.根據權利要求I所述的高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于選擇儀器和操作條件流動相，液相色譜儀LC-10ATVP，帶色譜工作站和紫外檢測器；色譜柱；色譜操作條件的流動相為甲醇(色譜純)水(純凈水)磷酸(試劑級)各成分按體積百分比30-50 50-70 0. 1-1. 0混合，通過0. 45um孔徑的濾膜過濾，流速0. 8-1. 2ml/min ；檢測波長260-300nm ;柱溫、室溫；進樣量20ul ;保留時間焦性沒食子酸3. 35min，沒食子酸 2. 94min。4.根據權利要求I所述的高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于焦性沒食子酸標準溶液的配制，20mg/ml ;準確稱取含焦性沒食子酸2. OOg (準確至0. 0002g)的已知樣于以流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻；100ml容量瓶中；沒食子酸標樣0. lmg/ml ;準確稱取含沒食子酸0. IOg(準確至0. 0002g)的標樣于IOOOml容量瓶中，以流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。5.根據權利要求I所述的高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于沒食子酸含量的測定，準確稱取10. Og(準確至0. 0002g)沒食子酸標樣于50ml容量瓶中，以流動相溶解并定容，搖勻得試樣溶液A，再分別準確移取試樣溶液A4-6ml于兩個50ml的容量瓶中，其中ー個以流動相直接定容后搖勻，另ー個準確加入4-6ml沒食子酸標樣(0. Olmg/ml)，以流動相定容后搖勻，在以上色譜操作條件下檢測，分別測定其沒食子酸成分的色譜峰面積；用專利技術的公式(I)計算出樣品中沒食子酸的質量百分含量ん。6.根據權利要求I所述的高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于先測定焦性沒食子酸與沒食子酸色譜響應值校正因子，分別準確移取4-6ml焦性沒食子酸標準溶液(20mg/ml)于5個50ml的容量瓶中，分別準確加入I. 0ml、2. 0ml、5. 0ml、10. 0ml、20ml沒食子酸標準溶液(0. lmg/ml)，以流動相定容啟搖勻，在以上色譜操作條件下檢測，分別進行測定，根據測定結果計算焦性沒食子酸與沒食子酸兩種成分的濃度與其色譜響應值峰面積比值之間的校正因子，求得校正因子平均值f = 29. 79 ;再準確稱取0. Ig樣品(稱準至.0.0002g)于IOOml容量瓶中，以流動相定容后搖勻；準確移取5ml此溶液于50ml容量瓶中，準確加入I. 8-2. 2ml沒食子酸標準溶液(0. lmg/ml)，以流動相定容并搖勻后，進行液相色譜測定，樣品中焦性沒食子酸的質量百分比X按照本專利技術公式(2)計算得出。全文摘要一種通過使用焦性沒食子酸的主要原料沒食子酸作為內標物質，使用高效液相色譜內標定量分析，精準檢測焦性沒食子酸的方法。該專利技術有效克服了由于焦性沒食子酸標準樣品難以制備和保存的不利因素，同時避免了采用外標法作為定量分析時測定焦性沒食子酸含量時儀器不穩定帶來的檢測不確定度，也避免了采用歸一法作為定量分析方法時由于各類物質在同一檢測條件下靈敏度不一致所帶來的檢測不確定度，該方法方便快速，檢測結果準確可靠。文檔編號G01N30/02GK102759584SQ20121020415公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月20日 優先權日2012年6月20日專利技術者劉林, 吳黔, 竇廣振, 謝正寶, 謝龍生, 鄧自西 申請人:遵義林源醫藥化工有限責任公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高效液相色譜測定焦性沒食子酸的方法，其特征在于：以沒食子酸及酚類物質及其衍生物或苯甲酸及其衍生物的標樣作為內標物質，用液相色譜儀在一定的色譜操作條件下，采用內標法對焦性沒食子酸進行定量檢測；包括配制焦性沒食子酸標準溶液，沒食子酸標樣，測定沒食子酸含量求焦性沒食子酸與沒食子酸色譜響應值校正因子、焦性沒食子酸含量的測定。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉林，鄧自西，謝龍生，謝正寶，竇廣振，吳黔，
申請(專利權)人：遵義林源醫藥化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。