一種磺化淀粉的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種磺化淀粉的制備方法，包括：將40～50重量份的淀粉加入到攪拌容器中，在封閉狀態下向攪拌容器中噴入用有機溶劑稀釋后的氯磺酸有機溶液，氯磺酸的用量為5～20體積份，使所得混合物在室溫下攪拌反應0.5～1h，即得產品。本發明專利技術提供的磺化淀粉的制備方法，其生產工藝簡單，條件溫和，轉化率高，成本低，無后處理，無三廢，且綠色環保，在油田鉆井過程中具有很廣泛的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于改性淀粉制備
，具體涉及。
技術介紹
磺化淀粉的制備方法有多種，最早是用硫酸、后用發煙硫酸和溶于二硫化碳中的三氧化硫作磺化劑制備磺化淀粉；還有人在有機溶劑中用氯磺酸作磺化劑和淀粉反應生成磺化淀粉。以上制備方法均是在溶劑介質中進行，屬濕法制備，其缺點是需要消耗大量的溶劑，而且產物中殘存的溶劑須經洗滌方能將產品分離純化。為了使工藝簡單易行，反應多采用干法或半干法進行，有文獻報導用一定比例的NaHSO3和NaNO2的混合物與淀粉在100 120°C共熱制得磺化淀粉，另一種是淀粉在尿素和氨基磺酸混合液中浸泡、過濾、干燥，100 300°C加熱反應。但采用以上方法，轉化率不高，有的方法需要進行后續處理，不 宜進行工業化生產。要降低磺化淀粉的生產成本，除去反應原料的因素以外，合成方法和工藝是至關重要的環節。產品在性能達標的情況下，如何能夠降低成本直至工業化生產時更為重要的研究課題。
技術實現思路
針對現有技術中存在的缺陷，本專利技術的目的是提供一種工藝簡單、取代度高且生產成本低的磺化淀粉的制備方法。為達到以上目的，本專利技術采用的技術方案為，包括將40 50重量份的淀粉加入到攪拌容器中，在封閉狀態下向攪拌容器中噴入用有機溶劑稀釋后的氯磺酸有機溶液，氯磺酸的用量為5 20體積份，使所得混合物在室溫下攪拌反應O.5 lh，即得產品。進一步，氯磺酸有機溶液以霧狀噴入攪拌容器中，噴霧速度為30mL/min，霧滴直徑為 50 100 μ m。進一步，攪拌速度為20 35r/mi η,反應時間為O. 5 O. 8h。進一步，有機溶劑為吡啶、氯仿、二氯甲烷或甲酰胺。再進一步，氯磺酸與有機溶劑的體積比為1:0. 8 2。優選情況下，氯磺酸與有機溶劑的體積比為1:1。進一步，淀粉為玉米淀粉、木薯淀粉或它們的混合物。進一步，所述攪拌容器為捏合機。進一步，I重量份表示Ig時，I體積份表示ImL ；1重量份表示Ikg時，I體積份表示IL0本專利技術提供的磺化淀粉的制備方法，其生產工藝簡單，條件溫和，磺酸基取代度高，成本低，無后處理，無三廢，且綠色環保，在油田鉆井過程中具有很廣泛的應用前景。具體實施例方式下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步描述。下述實施例中，I重量份表示Ig時，I體積份表示ImL ；1重量份表示Ikg時，I體積份表示1L。實施例中的試劑和設備均可自市場購得。實施例I將40g的玉米淀粉加入捏合機中攪拌,噴入由8mL的氯磺酸用7mL的卩比唳稀釋成的溶液，噴霧速度為30mL/min,霧滴直徑為50 100 μ m (下同)；在室溫下攪拌Ih,攪拌速度為20r/min，使反應充分進行，即得本專利技術的產品。磺酸基取代度為O. 20。 實施例2將45g的玉米淀粉加入捏合機中攪拌，噴入由12mL的氯磺酸用12mL的氯仿稀釋成的溶液，在室溫下攪拌45min，攪拌速度為25r/min，使反應充分進行，即得本專利技術的產品。磺酸基取代度為O. 24。實施例3將45g的玉米淀粉加入捏合機中攪拌，噴入由15mL的氯磺酸用30mL的二氯甲烷稀釋成的溶液，在室溫下攪拌lh，攪拌速度為30r/min，使反應充分進行，即得本專利技術的產品。磺酸基取代度為O. 19。實施例4將50g的木薯淀粉加入捏合機中攪拌，噴入由20mL的氯磺酸用20mL的甲酰胺稀釋成的溶液，在室溫下攪拌30min，攪拌速度為35r/min，使反應充分進行，即得本專利技術的產品。磺酸基取代度為O. 17。實施例5將350kg的玉米淀粉和木薯淀粉(重量比為1:1)混合物加入捏合機中攪拌,噴入由100L的氯磺酸用100L的二氯甲烷稀釋成的溶液，在室溫下攪拌lh，攪拌速度為35r/min，使反應充分進行，即得本專利技術的產品。磺酸基取代度為O. 23。對比例將45g玉米淀粉放入干凈的研缽中，加入IOml 二氯甲烷研磨混合，使淀粉潤濕分散；將13mL的氯磺酸與等體積的二氯甲烷混合液加入到研缽中，室溫下反應lh，磺酸基取代度為O. 16。本專利技術實施例3與對比例的對比結果表明，本專利技術提供的方法，其最重要的優點是磺酸基取代度高，并且工藝簡單。此外，實施例5的結果表明，本專利技術的方法易于工業上進行磺化淀粉的規模化生產。上述實施例只是對本專利技術的舉例說明，本專利技術也可以以其它的特定方式或其它的特定形式實施，而不偏離本專利技術的要旨或本質特征。因此，描述的實施方式從任何方面來看均應視為說明性而非限定性的。本專利技術的范圍應由附加的權利要求說明，任何與權利要求的意圖和范圍等效的變化也應包含在本專利技術的范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種磺化淀粉的制備方法，包括：將40～50重量份的淀粉加入到攪拌容器中，在封閉狀態下向攪拌容器中噴入用有機溶劑稀釋后的氯磺酸有機溶液，氯磺酸的用量為5～20體積份，使所得混合物在室溫下攪拌反應0.5～1h，即得產品。

【技術特征摘要】
1.一種磺化淀粉的制備方法，包括將40 50重量份的淀粉加入到攪拌容器中，在封閉狀態下向攪拌容器中噴入用有機溶劑稀釋后的氯磺酸有機溶液，氯磺酸的用量為5 20體積份，使所得混合物在室溫下攪拌反應O. 5 lh，即得產品。2.根據權利要求I所述的一種磺化淀粉的制備方法，其特征在于，氯磺酸有機溶液以霧狀噴入攪拌容器中，噴霧速度為30mL/min，霧滴直徑為50 100 μ m。3.根據權利要求I或2所述的一種磺化淀粉的制備方法，其特征在于，攪拌速度為20 35r/min,反應時間為O. 5 O. 8h。4.根據權利要求I...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫保明，權換哲，馮理瓊，
申請(專利權)人：北京中科日升科技有限公司，
類型：發明
國別省市：