本發(fā)明專利技術(shù)屬于資源循環(huán)再利用領(lǐng)域，具體涉及一種兩代酸解分解廢舊稀土發(fā)光材料的工藝。首先采用鹽酸優(yōu)先溶解其中的紅粉（Y2O3:Eu），過濾后獲得富釔銪型氯化稀土溶液和濾渣。濾渣主要含綠粉與藍(lán)粉，濾液采用Na2SO4去除Ca2+并以CaSO4沉淀分離得到富釔銪型氯化稀土溶液。濾渣與堿混合在高溫下進(jìn)行堿熔分解綠粉和藍(lán)粉，獲得偏鋁酸鈉、氧化鎂、碳酸鋇和稀土氧化物。堿熔產(chǎn)物經(jīng)水洗滌過濾得到偏鋁酸鈉溶液和含稀土氧化物的濾渣。采用鹽酸二次酸解后，采用Na2SO4去除Mg2+和Ba2+并以MgSO4和BaSO4沉淀分離獲得終獲得銪、鋱和鈰的氯化稀土溶液。可大大減少堿熔時(shí)燒堿的用量，減輕氯化稀土的萃取量，節(jié)能減排效果顯著，生產(chǎn)成本低。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于資源循環(huán)再利用領(lǐng)域，具體涉及一種兩代酸解工藝分解廢舊稀土發(fā)光材料的方法。
技術(shù)介紹
從廢舊稀土發(fā)光材料中回收稀土過程中，為了獲得高的回收率，由于廢舊稀土發(fā)光材料中藍(lán)、綠粉為高溫鋁鎂酸鹽，采用直接酸解的工藝未能有效地將其中的稀土元素浸出，從而大大影響稀土回收的回收率，影響產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，以及寶貴稀土資源的浪費(fèi)。目前，中國專利(申請(qǐng)?zhí)?00810029417. 5)公開了從一種回收廢棄熒光燈中稀土 元素的方法，采用堿熔方法，將廢棄稀土熒光粉直接與堿混合焙燒，待藍(lán)、綠粉分解后再酸解、萃取回收。這種方法使稀土的浸出率得到提高，但造成大量不必要的堿消耗及回收過程的能源損耗，同時(shí)非稀土元素，例如Ca、Mg、Ba等，并沒有合理地與稀土元素分離，造成后期萃取劑的使用效率較低。通過本專利方法，能高效將Y、Eu、Tb和Y分步浸出，并初步分離富集。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)采用兩代酸解的優(yōu)點(diǎn)在于(1)稀土浸出效率更高效；(2)稀土元素與非稀土元素得到有效分離，同時(shí)稀土元素之間也得以簡單分離及富集，工序簡單易于控制，減輕后期萃取壓力；(3)節(jié)能減排效果明顯，堿熔量減少50%以上，后期萃取藥劑消耗減少，可以大大降低回收成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是提供一種更高效和更節(jié)能地分解廢舊稀土發(fā)光材料的工藝，為兩代法，首先將廢舊稀土發(fā)光材料中紅粉(Y203:Eu，約占60%)直接采用HCl溶液酸解，從而獲得富宇乙少銪濾液，通過CaSO4沉淀反應(yīng),使得非稀土元素Ca與稀土元素有效分離，同時(shí)未溶解的濾渣與堿混合均勻后經(jīng)高溫焙燒，堿熔產(chǎn)物經(jīng)洗滌后，獲得第二濾渣和NaAlO2溶液，經(jīng)固液分離后，使得非稀土元素Al與稀土元素得到有效分離，第二濾渣采用HCl溶液繼續(xù)二次酸解，獲得第二濾液，通過(Ba、Mg) SO4沉淀反應(yīng)，使得非稀土元素Ba、Mg與稀土元素有效分離，最終獲得鋱Tb、鈰Ce的富集液。本專利技術(shù)的原理可用如下化學(xué)反應(yīng)說明。紅粉酸溶Y203:Eu+HC1 — YC13+EuC13+H20除鈣、鎂、鋇反應(yīng)Ca2++S0廣—CaSO4Mg2++S0 廣—MgSO4Ba2++S0 廣—BaSO4藍(lán)粉堿熔Cea67Tbaci3MgAl11Olt^NaOHA NaAlO2+Mg0+Ce02+Tb203綠粉堿熔BaMgAl10O17 :Eu+NaOH — NaAlO2+Mg0+BaC03+Eu203Ce02+HCl — CeCl4+H20 Tb203+HCl — TbCl3+H20本專利技術(shù)的方法包括以下步驟I、一種兩代酸解分解廢舊稀土發(fā)光材料的工藝，其特征在于包括以下步驟(I)廢舊稀土發(fā)光材料采用HCl溶液優(yōu)先溶解其中的紅粉Y2O3:Eu，獲得稀土濾液和濾渣；(2)稀土濾液添加Na2SO4, Ca2+以CaSO4沉淀回收，獲得富釔銪型稀土濾液，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物；濾渣與堿混合在高溫下進(jìn)行堿熔按濾渣堿為I:廣1:4質(zhì)量比均勻混合，堿為NaOH, KOH、Na2CO3和K2CO3中的一種或幾種，在40(T800°C下堿熔焙燒I 8h，獲得堿熔產(chǎn)物；(3)堿熔產(chǎn)物采用去離子水洗滌，去離子水堿熔產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，清洗5 8次，經(jīng)固液分離得到含稀土的洗滌物與含NaAlO2的洗滌液，達(dá)到稀土元素與非稀土元素Al的高效分離；(4)采用HCl溶液對(duì)步驟(3)的洗滌物進(jìn)行二次酸解，得到第二濾渣和第二濾液；第二濾渣重新回到堿熔工藝中，繼續(xù)堿熔，提高稀土總回收率；第二濾液經(jīng)過添加Na2SO4，去除雜質(zhì)離子Mg、Ba,最終獲得鋱Tb、鈰Ce的富集液，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物。進(jìn)一步的，所述步驟(I)采用3 10mol/L的HCl溶液，固液比為1:3 10:1，在2(T80°C下對(duì)廢舊發(fā)光材料進(jìn)行攪拌酸解flOh，獲得稀土濾液。進(jìn)一步的，所述步驟(2)添中，Na2SO4的濃度為0. 5 2mol/L。進(jìn)一步的，所述步驟(4)中，洗滌物采用3 10mol/L的HCl溶液，在2(T80°C下進(jìn)行攪拌酸解f 10h，其中固液比為I: l(Tl: 20，獲得第二濾液和第二濾渣。進(jìn)一步的,所述步驟(4)中，所述Na2SO4的濃度為0. 5 2mol/L。為確保廢舊稀土發(fā)光材料的分解，提高稀土回收率，本專利技術(shù)通過兩代工藝，首先酸解其中的紅粉，然后堿熔分解藍(lán)、綠粉，最后再二次酸解，能有效提高廢舊發(fā)光材料的分解率，進(jìn)而提高稀土浸出率，同時(shí)有效將Ca、Al、Mg、Ba雜質(zhì)元素與稀土元素分離，而且稀土之間得到簡單分離與富集，最終獲得富釔少銪濾液和鋱Tb、鈰Ce的富集液。本專利技術(shù)大大減少堿熔時(shí)堿的用量，減輕氯化稀土的萃取量，緩解后期萃取分離提純壓力，節(jié)能減排效果顯著，生產(chǎn)成本低。附圖說明附圖I為本專利技術(shù)的工藝流程圖.具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的描述，但本專利技術(shù)不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I采用3mol/L的HCl溶液溶解廢舊稀土發(fā)光材料，固液比為1:10，在60°C下對(duì)廢舊發(fā)光材料進(jìn)行攪拌酸解3h，獲得稀土濾液I。在稀土濾液I添加適量Na2SO4,濃度為0. 5mol/L，Ca2+以CaSO4B式沉淀回收，同時(shí)獲得富釔銪型稀土濾液，其中釔Y占稀土總量的94. 04%,銪Eu含量占稀土總量的5. 14%。經(jīng)過HCl溶液優(yōu)先溶解后的濾渣，按濾渣=NaOH質(zhì)量比為1:4均勻混合，在500°C下堿熔焙燒6h，獲得堿熔產(chǎn)物。堿熔產(chǎn)物采用去離子水多次清洗，將NaAlO2洗盡。采用7mol/L的HCl溶液，固液比為1:10，在70°C下對(duì)堿熔洗滌后產(chǎn)物進(jìn)行攪拌酸解4h，獲得稀土第二濾液和第二濾渣，其中第二濾渣重新回到堿熔工藝中，繼續(xù)堿熔。稀土第二濾液，添加適量Na2SO4,濃度為lmol/L，雜質(zhì)離子Mg2+、Ba2+以(Mg，Ba) SO4形式沉淀，最終獲得鋱Tb、鈰Ce的富集液，其中鈰Ce含量占稀土總量的49. 78%，鋱Tb含量占稀土總量的29. 83%，釔Y含量占稀土總量的10. 34%，銪Eu含量占稀土總量的5. 61%，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物。稀土總浸出率為94. 7%，其中釔Y浸出率為99. 5%，銪Eu浸出率為98. 9，鈰Ce浸出率為76. 5%，鋱Tb浸出率為72. 3%。實(shí)施例2采用4mol/L的HCl溶液溶解廢舊稀土發(fā)光材料，固液比為1:9，在70°C下對(duì)廢舊發(fā)光材料進(jìn)行攪拌酸解4h，獲得稀土濾液I。在稀土濾液I添加適量Na2SO4，濃度為Imol/ L，Ca2+以CaSO4B式沉淀回收，同時(shí)獲得富釔銪型稀土濾液，其中釔Y占稀土總量的93. 38%，銪Eu含量占稀土總量的5.02%。經(jīng)過HCl溶液優(yōu)先溶解后的濾渣，按濾渣K0H質(zhì)量比為1:3均勻混合，在600°C下堿熔焙燒7h，獲得堿熔產(chǎn)物。堿熔產(chǎn)物采用去離子水多次清洗，將NaAlO2洗盡。采用8mol/L的HCl溶液，固液比為1:12，在80°C下對(duì)堿熔洗滌后產(chǎn)物進(jìn)行攪拌酸解5h，獲得稀土第二濾液和第二濾渣，其中第二濾渣重新回到堿熔工藝中，繼續(xù)堿熔。稀土第二濾液，添加適量Na2SO4,濃度為1.5mol/L，雜質(zhì)離子Mg2+、Ba2+以(Mg，Ba) SO4形式沉淀，最終獲得鋱Tb、鈰Ce的富集液，其中鈰Ce含量占稀土總量的48. 46%，鋱Tb含量占稀土總量的2本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種兩代酸解分解廢舊稀土發(fā)光材料的工藝，其特征在于包括以下步驟：（1）廢舊稀土發(fā)光材料采用HCl溶液優(yōu)先溶解其中的紅粉Y2O3:Eu，獲得稀土濾液和濾渣；（2）稀土濾液添加Na2SO4，Ca2+以CaSO4沉淀回收，獲得富釔銪型稀土濾液，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物；濾渣與堿混合在高溫下進(jìn)行堿熔：按濾渣:堿為1:1～？1:4質(zhì)量比均勻混合，堿為NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的一種或幾種，在400~800℃下堿熔焙燒1~8h，獲得堿熔產(chǎn)物；（3）堿熔產(chǎn)物采用去離子水洗滌，去離子水:堿熔產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，清洗5~8次，經(jīng)固液分離得到含稀土的洗滌物與含NaAlO2的洗滌液，達(dá)到稀土元素與非稀土元素Al的高效分離；（4）采用HCl溶液對(duì)步驟（3）的洗滌物進(jìn)行二次酸解，得到第二濾渣和第二濾液；第二濾渣重新回到堿熔工藝中，繼續(xù)堿熔，提高稀土總回收率；第二濾液經(jīng)過添加Na2SO4，去除雜質(zhì)離子Mg、Ba，最終獲得鋱Tb、鈰Ce的富集液，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種兩代酸解分解廢舊稀土發(fā)光材料的工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)廢舊稀土發(fā)光材料采用HCl溶液優(yōu)先溶解其中的紅粉Y2O3:Eu，獲得稀土濾液和濾渣； (2)稀土濾液添加Na2SO4,Ca2+以CaSO4沉淀回收，獲得富釔銪型稀土濾液，待繼續(xù)萃取分離提純以獲得高純稀土產(chǎn)物； 濾渣與堿混合在高溫下進(jìn)行堿熔按濾渣堿為1:1 -1:4質(zhì)量比均勻混合，堿為NaOH, KOH、Na2CO3和K2CO3中的一種或幾種，在40(T800°C下堿熔焙燒I 8h，獲得堿熔產(chǎn)物； (3)堿熔產(chǎn)物采用去離子水洗滌，去離子水堿熔產(chǎn)物質(zhì)量比為10:1，清洗51次，經(jīng)固液分離得到含稀土的洗滌物與含NaAlO2的洗滌液，達(dá)到稀土元素與非稀土元素Al的高效分離； (4)采用HCl溶液對(duì)步驟(3)的洗滌物進(jìn)行二次酸解，得到第二濾渣和第二濾液；第二濾渣重新回到...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張深根，劉虎，潘德安，田建軍，楊敏，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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