本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種二步法脈沖沉積制備高密度類金剛石薄膜的方法，屬于金屬或非金屬表面改性處理的技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用主要操作步驟是：超聲波清洗、抽真空、離子清洗、二步法DLC沉積，所述離子清洗中通入氬氣，DLC沉積中電弧放電脈沖頻率為12Hz，電壓為220～380V，二步法沉積時成核階段甲烷量控制為3-10％，其余為氫氣；在長膜階段，甲烷量控制為1-4％，其余為氫氣。本發(fā)明專利技術(shù)通過特殊脈沖電弧放電，形成高速、高能量的碳等離子束對通入的碳氫化合物氣體分子產(chǎn)生碰撞分解離化，增加碳離子密度，增強繞射性，從而提高DLC沉積速度，增加其附著力，減少內(nèi)應(yīng)力，二步法的沉積有利于實現(xiàn)高密度成核及定向晶面成長。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種應(yīng)用于金屬或非金屬表面改性處理的真空鍍膜方法，特別是成形于工件表面的的脈沖放電沉積制備類金剛石薄膜的方法。
技術(shù)介紹
類金剛石薄膜(Diamond like carbon_DLC)是一種非晶碳膜，當其中金剛石相(碳的鍵結(jié)形式為SP 3)比石墨相(碳的鍵結(jié)形式為SP2)較多時，膜層表現(xiàn)出類似金剛石的特性，硬度達到75GPa，耐磨損率I. 3X 10_7cm3/Nm，因此稱為類金剛石薄膜。DLC膜的制備主要包括物理氣相沉積(PVD)和化學氣相沉積(CVD)方法，分別采用蒸發(fā)離化石墨靶材和分解離化碳氫化合物氣體，獲得具有相當能量的碳離子撞擊基體表面形成具有金剛石結(jié)構(gòu)的薄膜。自從Asisenberg和Chabot首次通過離子束沉積的辦法獲得DLC膜后，因為其優(yōu)越的機械、熱學、光學及電子的特性，被運用在不同產(chǎn)品上，各種形式的制備技術(shù)不斷涌現(xiàn)， 主要包括非平衡磁控濺射、多弧離子鍍、磁過濾陰極電弧沉積等為代表的物理氣相沉積方法和射頻/微波等離子增強化學氣相方法，處于亞平衡態(tài)的DLC薄膜也因沉積設(shè)備和工藝的不同，其物理機械性能差別較大。因磁控濺射過程中激發(fā)出來的碳離子能量較低，在基體表面難以形成SP3含量較高具有金剛石結(jié)構(gòu)的涂層，多弧離子鍍由于電弧放電蒸發(fā)離化碳原子的同時，伴隨產(chǎn)生大量“溶滴”，在基體表面形成較多的夾雜物，顆粒度達到幾個微米，使得薄膜組織結(jié)構(gòu)疏松，部分離子注入引起比較大的內(nèi)應(yīng)力(IOGPa)，容易造成薄膜脫落。近來發(fā)展起來的過濾式陰極電弧沉積雖然薄膜較為均勻，且表面沒有其他缺陷沉積，但過濾抑制絕大部分微粒，沉積速度嚴重下降(1/10)，無法滿足具有一定厚度的耐磨涂層要求。利用化學氣相沉積辦法，工藝溫度一般在600-1000°C，容易引起基材性能改變及工件尺寸高溫變形，限制了其適用的領(lǐng)域。綜上所述，由于以上原因阻礙了 DLC薄膜的工業(yè)化發(fā)展。同時，傳統(tǒng)的物理沉積法所獲得的DLC薄膜難以實現(xiàn)高密度成核及定向晶面成長。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有物理氣相沉積法和化學氣相沉積法各自的缺陷，提供一種能提高DLC薄膜沉積速度、增加薄膜的附著力、減小薄膜內(nèi)應(yīng)力、改進表面粗糙度、能實現(xiàn)高密度成核及定向晶面成長的脈沖放電沉積制備類金剛石薄膜的方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是采用二步法通過以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電和分解離化碳氫化合物氣體混合物理化學氣相沉積法在工件表面進行金剛石薄膜的沉積，其操作步驟是(I)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架上；(2)抽真空，將鍍膜室內(nèi)的真空度抽至3X 10_3Pa ；(3)尚子清洗，向鍛I旲室內(nèi)通入1 氣，壓力為6X 10 1Pa,啟動旋轉(zhuǎn)支架，開啟尚子清洗源，電壓為2000 2500V，產(chǎn)生輝光放電，電流45mA，產(chǎn)生大量氬離子對工件表面進行轟擊，離子清洗時間為10-12min ；(4)薄膜沉積，開啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，電壓為220-380V，脈沖頻率控制為12Hz，向鍍膜室內(nèi)通入甲烷和氫氣進行二步法沉積，其中成核階段甲烷量控制為3-10%，其余為氫氣；在長膜階段，甲烷量控制為1_4%，其余為氫氣。本專利技術(shù)在鍍膜室內(nèi)通入碳氫化合物氣體，通過特殊結(jié)構(gòu)的石墨電極產(chǎn)生脈沖電弧放電，形成高速(30 35km/s)、高能量(60 70eV)碳等離子束，在飛向基體的過程中碳離子有足夠能量依靠碰撞分解并離化碳氫化合物氣體，提高離化率，增加碳離 子密度，增強繞射性，能有效解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。物理-化學氣相沉積過程表現(xiàn)在陰極電弧放電產(chǎn)生的碳等離子體與碳氫化合物氣體相互作用，有機分子產(chǎn)生分解，并形成化學活性的自由基吸附于基體表面形成碳薄膜。有關(guān)專家詳細描述有機分子主要可能產(chǎn)生的一系列等離子化學反應(yīng)，分解生成自由基的過程，最少需要17. 5eV能量，而由脈沖電弧放電引發(fā)產(chǎn)生的碳等離子密度達到1019cm_3，碳離子的能量上提到60-70eV，單個碳離子至少可分解3個碳氫化合物氣體分子，由此使得吸附于表面的碳原子數(shù)量大量增加，顯著提高了沉積的速度；同時由于碳離子與碳氫化合物氣體的碰撞，阻礙大的顆粒直接沉積，沉積粒子能量平均分布較窄，降低沉積溫度，有利于形成性能一致的薄膜；而且能減少粒子注入而產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力；引入氣體分子，增強粒子繞射性能，改善組織形貌，可以在比較大的表面形成厚度均勻的薄膜。本專利技術(shù)中鍍膜工件清洗包括超聲波清洗、離子清洗，有利于清除表面雜質(zhì)，增加表面活性，提高基體表面溫度，促進粒子在表面的運輸，通過沉積過渡層的辦法解決了基體與薄膜材料之間由于晶格常數(shù)不相匹配，在界面處產(chǎn)生大量位錯，引起了巨大內(nèi)壓應(yīng)力，薄基結(jié)合力差，容易造成薄膜剝落的問題。在沉積DLC膜的過程中，通過逐漸調(diào)節(jié)相關(guān)的沉積參數(shù)達到改變SP3/SP2的比率，使薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性能呈現(xiàn)梯度變化，進一步減少內(nèi)應(yīng)力。利用Ramon光譜表征薄膜ID/IG比率，實驗證明薄膜中SP2含量有所增加，薄膜中微晶石墨群直徑減小，但SP3的含量不低于70%，同時薄膜生產(chǎn)速度能提高三倍以上。納米壓痕實驗證明，薄膜硬度達到55GPa，彈性模量達到500GPa。因此合理控制沉積過程可以滿足不同工況條件下對薄膜性能的要求，延長工件使用壽命，提高加工精度及效率。更重要的是本專利技術(shù)采用二步式沉積法，按不同的沉積階段采用不同量的甲烷和氫氣，能有效實現(xiàn)高密度成核及定向晶面成長。經(jīng)不斷摸索，最終確定當成核階段甲烷量控制為3-10%，其余為氫氣；長膜階段，甲烷量控制為1_4%，其余為氫氣時效果最佳。具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本專利技術(shù)。實施例I :將金屬工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架上，接著將鍍膜室內(nèi)真空度抽至3 X 10_3Pa，再向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，壓力為6 X KT1Pa,啟動旋轉(zhuǎn)支架，并開啟離子清洗源，電壓為2000V，產(chǎn)生輝光放電，電流為45mA，產(chǎn)生大量Ar+對工件表面進行轟擊，離子清洗12min后，開啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，電壓為380V，脈沖頻率為12Hz，向鍍膜室內(nèi)通入甲烷和氫氣進行二步法沉積，在成核階段甲烷量控制為3%，其余為氫氣；在長膜階段，甲烷量控制為1%，其余為氫氣，最終由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與甲烷氣體分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。實施例2 :將陶瓷類工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架上，接著將鍍膜室內(nèi)直空度抽至3 X 10 ,再向室內(nèi)通入氬氣，壓力為6 X KT1Pa,啟動旋轉(zhuǎn)支架，并開啟離子清洗源，電壓為2500V，產(chǎn)生輝光放電，電流為45mA，產(chǎn)生大量Ar+ 對工件表面進行轟擊，離子清洗12min后，開啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，電壓為220V，脈沖頻率為12Hz，，向鍍膜室內(nèi)通入甲烷和氫氣進行二步法沉積，在成核階段甲烷量控制為10%，其余為氫氣；在長膜階段，甲烷量控制為4%，其余為氫氣，最終由脈沖放電形成的碳離子和碳的高能中性原子與甲烷氣體分子碰撞，生成新的碳離子飛向工件表面形成類金剛石薄膜。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種二步法脈沖沉積制備高密度類金剛石薄膜的方法，其特征是采用二步法通過以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電和分解離化碳氫化合物氣體混合物理化學氣相沉積法在工件表面進行金剛石薄膜的沉積，其操作步驟是：(1)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架上；(2)抽真空，將鍍膜室內(nèi)的真空度抽至3×10？3Pa；(3)離子清洗，向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，壓力為6×10？1Pa，啟動旋轉(zhuǎn)支架，開啟離子清洗源，電壓為2000～2500V，產(chǎn)生輝光放電，電流45mA，產(chǎn)生大量氬離子對工件表面進行轟擊，離子清洗時間為10？12min；(4)薄膜沉積，開啟以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電，電壓為220？380V，脈沖頻率控制為12Hz，向鍍膜室內(nèi)通入甲烷和氫氣進行二步法沉積，其中成核階段甲烷量控制為3？10％，其余為氫氣；在長膜階段，甲烷量控制為1？4％，其余為氫氣。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種二步法脈沖沉積制備高密度類金剛石薄膜的方法，其特征是采用二步法通過以石墨為陰極電極的脈沖電弧放電和分解離化碳氫化合物氣體混合物理化學氣相沉積法在工件表面進行金剛石薄膜的沉積，其操作步驟是 (1)超聲波清洗，將工件經(jīng)常規(guī)超聲波清洗并烘干后，及時放置在鍍膜室內(nèi)的旋轉(zhuǎn)支架上； (2)抽真空，將鍍膜室內(nèi)的真空度抽至3X KT3Pa ； (3)離子清洗，向鍍膜室內(nèi)通入氬氣，壓力為eXK^P...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳偉，
申請(專利權(quán))人：陳偉，
類型：發(fā)明
國別省市：
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