本發明專利技術公開了一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法。該制備方法如下：將銀的前驅體和硅的前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液。前驅體混合溶液經霧化后通入噴霧火焰燃燒器。銀納米顆粒在火焰中通過熱解反應生成，并在其表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成氧化硅包銀的核殼結構顆粒。采用本發明專利技術的方法可一步制備氧化硅包銀核殼結構顆粒，且包覆均勻，銀核無裸露且無針孔，簡單快速，產品純度高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，該核殼結構納米顆粒可用于表面增強拉曼光譜中。
技術介紹
銀納米顆粒由于其獨特的等離子體效應，被廣泛用于光學、催化、生物等領域，尤 其是近幾年被大量研究用于表面增強拉曼基底的制備中。做為拉曼增強基底檢測分子時，由于銀納米顆粒本身的等離子體效應、催化效應等，被測分子與銀納米顆粒接觸時，可能會產生不屬于待測分子的拉曼特征峰，這對分子的定性定量檢測有很大影響。2010年，田中群、王中林等提出了基于表面增強拉曼光譜(SERS)的一種新技術，即“殼層隔絕納米粒子增強拉曼光譜(SHINERS) ”，即將金納米顆粒的表面均勻地包覆一層惰性的殼層(如氧化硅或氧化鋁等)，這種殼層隔絕的顆粒作為表面增強拉曼基底，見“Li，J. F. ；Huang, Y. F.；Ding, Y. ；Yang, Z. L. ；Li, S. B. ；Zhou, X. S. ；Fan, F. R. ；Zhang, ff. ；Zhou, Z. Y.；ffu, D. Y. ；Ren, B. ；ffang, Z. L. ；Tian, Z. Q. Nature, 2010，464，392”。其殼層的作用之一就是阻止被測分子與內部的貴金屬顆粒接觸。因此，為了避免被測分子與銀顆粒的接觸，同樣可以將銀納米顆粒的表面包覆一層這樣的惰性殼層，而氧化硅是目前的最佳選擇。目前，制備氧化硅包覆銀納米顆粒的方法有液相包覆法、淬火環包覆法等。上述方法需要多步操作、控制條件多、需后處理等，這嚴重制約了其制備效率。噴霧燃燒法可一步制備氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒，且具有操作簡單，需控制條件少，產品純度高等優點。專利
技術實現思路
本專利技術提供，以克服現有技術的缺陷。本專利技術的思路是這樣的將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液。前驅體混合溶液經霧化后通入噴霧火焰燃燒器。銀納米顆粒在火焰中通過熱解反應生成，并在其表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成氧化硅包銀的核殼結構顆粒。該方法簡單快速，可控條件少，操作簡單。具體技術方案如下 ，包括如下步驟首先，將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液；然后，所述前驅體混合溶液經霧化后通入燃燒反應器，在通有擴散氧氣的所述燃燒反應器的燃燒火焰中通過熱解反應生成銀納米顆粒，并在所述銀納米顆粒的表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒； 其中， 所述含銀前驅體為硝酸銀或醋酸銀；所述含硅前驅體為正硅酸乙酯或六甲基二硅醚；所述前驅體混合溶液中，銀的濃度為O. 02 O. 2mol/L,所述含硅前驅體中硅相對于銀的摩爾比為O. 01:1 O. 2:1 ; 所述前驅體混合溶液的進料速率為I 3ml/min ； 所述擴散氧氣的流量在2 7 L/min ； 所述燃燒火焰采用氫氣/空氣的混合氣火焰，其中氫氣流量為I 3L/min，空氣相對于氫氣的體積比為10 :1 25 :1。所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的殼層隔絕銀納米顆粒的直徑在10 30nm,氧化娃殼層厚度在Inm 3nm。本專利技術具有如下優點可一步制備氧化娃包銀的核殼結構納米顆粒，殼層包覆均勻、無針孔，操作簡單、快速，無需后處理。·附圖說明圖I是實施例I產物的TEM照片； 圖2是實施例2產物的TEM照片； 圖3是實施例3產物的HRTEM照片 圖4是實施例3的產物作為拉曼增強基底檢測不同溶度羅丹明6G的拉曼光譜圖。具體實施例方式下面通過實施舉例對本專利技術進行具體描述。有必要在此指出的是，以下實施例只用于對本專利技術作進一步說明，不能理解為對本專利技術保護范圍的限制，該領域的專業技術人員根據本專利技術的內容作出的一些非本質的改進和調整，仍屬于本專利技術的保護范圍。實施例I 硝酸銀和正硅酸乙酯溶于無水乙醇中形成前驅體混合溶液。其中，硝酸銀的濃度為O. 02mol/L,正硅酸乙酯相對與硝酸銀的摩爾比為O. 2:1，前驅體混合溶液的進料速率為3mL/min。所述前驅體混合溶液經擴散氧氣(流量在2 L/min)霧化后，通入氫氣與空氣的體積比為I :25的火焰燃燒區，其中氫氣進氣量為lL/min，進行燃燒熱解反應。形成銀納米顆粒，并在其表面形成一層氧化娃殼層，其中銀納米顆粒的粒徑在10 30nm,氧化娃殼層厚度在2 3nm。產物的TEM照片如圖I所示。實施例2 硝酸銀和正硅酸乙酯溶于無水乙醇中形成前驅體混合溶液。其中，硝酸銀的濃度為O. 2mol/L，正硅酸乙酯相對與硝酸銀的摩爾比為O. 1:1，前驅體混合溶液的進料速率為lmL/min。所述前驅體溶液經擴散氧氣(流量在7 L/min)霧化后，通入氫氣與空氣的體積比為I :10的火焰燃燒區，其中氫氣進氣量為3L/min，進行燃燒熱解反應。形成銀納米顆粒，并在其表面形成一層氧化娃殼層，其中銀納米顆粒的粒徑在10 30nm,氧化娃殼層厚度在I 2nm。產物的TEM照片如圖2所示。實施例3 硝酸銀和正硅酸乙酯溶于無水乙醇中形成前驅體混合溶液。其中，硝酸銀的濃度為O. lmol/L，正硅酸乙酯相對與硝酸銀的摩爾比為O. 1:1，前驅體混合溶液的進料速率為2mL/min。所述前驅體混合溶液經擴散氧氣(流量在5 L/min)霧化后，通入氫氣與空氣的體積比為I :15的火焰燃燒區，其中氫氣進氣量為2L/min，進行燃燒熱解反應。形成銀納米顆粒，并在其表面形成一層均勻的氧化娃殼層，其中銀納米顆粒的粒徑在10 30nm,氧化娃殼層厚度在I 2nm。產物的HRTEM照片如圖3所示。取配制好的lO'lO'lO'lO'lO-'lO—Hmol/L的羅丹明6G的乙醇溶液各2mL，分別加入Img本例中上述工藝條件制備的核殼結構納米顆粒,超聲混合5min后,均勻涂到玻璃基板上，自然風干后，進行拉曼光譜測試。所用拉曼光譜儀為invia-reflex型激光顯微拉曼光譜儀，激發光波長為514. 5nm，激發光功率為3mW，積分時間為10s，所得拉曼光譜 如圖4所示。圖中a、b、c、d、e、f分別對應于lO'lO'lO'lO'lO-'lO-nmol/L的羅丹明6G的拉曼光譜。由圖4可知，實施例3所制備的顆粒對羅丹明6G的最低檢測限可達到10 10mol/L。權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟首先，將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液；然后，所述前驅體混合溶液經擴散氧氣霧化后通入燃燒反應器，在所述燃燒反應器的燃燒火焰中通過熱解反應生成銀納米顆粒，并在所述銀納米顆粒的表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成所述氧化娃包銀的核殼結構納米顆粒； 其中， 所述含銀前驅體為硝酸銀或醋酸銀；所述含硅前驅體為正硅酸乙酯或六甲基二硅醚； 所述前驅體溶液中，銀的濃度為0. 02 0. 2mol/L,所述含硅前驅體中硅相對于銀的摩爾比為0. 01 :1 0. 2:1 ; 所述前驅體溶液的進料速率為I 3ml/min ； 所述擴散氧氣的流量為2 7 L/min ； 所述燃燒火焰采用氫氣/空氣的混合氣火焰，其中氫氣流量為I 3L/min，空氣相對于氫氣的體積比為10 :1 25 :1。2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的殼層隔絕銀納米顆粒的直徑在10 30nm,氧化本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：首先，將含銀前驅體和含硅前驅體溶于無水乙醇中，配制成前驅體混合溶液；然后，所述前驅體混合溶液經擴散氧氣霧化后通入燃燒反應器，在所述燃燒反應器的燃燒火焰中通過熱解反應生成銀納米顆粒，并在所述銀納米顆粒的表面原位生成一層氧化硅殼層，最終形成所述氧化硅包銀的核殼結構納米顆粒；其中，所述含銀前驅體為硝酸銀或醋酸銀；所述含硅前驅體為正硅酸乙酯或六甲基二硅醚；所述前驅體溶液中，銀的濃度為0.02～0.2mol/L,所述含硅前驅體中硅相對于銀的摩爾比為0.01：1～0.2:1；所述前驅體溶液的進料速率為1～3ml/min；所述擴散氧氣的流量為2～7？L/min；所述燃燒火焰采用氫氣/空氣的混合氣火焰，其中氫氣流量為1～3L/min，空氣相對于氫氣的體積比為10：1～25：1。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡彥杰，李春忠，石運禮，徐可心，
申請(專利權)人：華東理工大學，
類型：發明
國別省市：
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