本發明專利技術涉及一種4-氯-2-氟甲苯的制備方法，該方法步驟少、收率高，所得產品純度高。本發明專利技術4-氯-2-氟甲苯的制備方法包括以下步驟：1）成鹽步驟：將摩爾比為（2-5）：1的無水氫氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式為向無水氫氟酸中滴加5-氯-2-甲基苯胺，滴加結束后再在5-7℃的條件下反應1-3小時，得到混合物1；2）重氮化步驟：向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩爾比為（1-1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為向混合物1中滴加亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在-3-0℃的條件下反應1-3小時，得到混合物2；3）熱分解步驟：將混合物2在0-40℃的條件下加熱分解。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種含氟化合物的制備方法，特別是涉及。
技術介紹
4-氯-2-氟甲苯是一種重要的含氟化合物，現有包括以下步驟1、5_氯-2-甲基苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進行重氮化反應；2、步驟I完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸銨、氟硼酸鈉，沉淀出較難溶的氟硼酸重氮鹽；3、分離得到氟硼酸重氮鹽后再加熱進行分解，得到4-氯-2-氟甲苯。上述制備方法有以下缺點步驟3中的副反應多，使產品的純度和收率降低，典型的副反應產品包括還原產品(即氫取代胺基而不是氟取代胺基)、氯代芳香物、偶和產品(即聯苯)和重氮焦油，重氮焦油是指一種聚芳香化合物的混合物，在上述制備方法中，有時重氮焦油反而是反應的主要產物。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種步驟少、收率高的，該制備方法所得產品純度高。本專利技術，包括以下步驟I、成鹽步驟在5_7°C的條件下將摩爾比為(2-5):1的無水氫氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部5-氯-2-甲基苯胺，滴加結束后再在5-7°C的條件下反應1-3小時，得到混合物I ;化學反應式為 丫H3CH3I+ HF - IClCl2、重氮化步驟在-3_0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩爾比為(1-1. 5):1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在-3-0°C的條件下反應1-3小時，得到混合物2 ;化學反應式為 9HsCh3 f^Y"NH2HFr^V"N2F + HF + NaNO2 - + 2HzO + NaFC!Cl3、熱分解步驟將混合物2在0_40°C的條件下加熱分解。化學反應式為權利要求1.一種，其特征在于包括以下步驟 1)成鹽步驟在5-7°C的條件下將摩爾比為(2-5):1的無水氫氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部5-氯-2-甲基苯胺，滴加結束后再在5-7°C的條件下反應1-3小時，得到混合物I ; 2)重氮化步驟在-3-0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩爾比為(1-1. 5): 1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在-3-0°C的條件下反應1-3小時，得到混合物2; 3)熱分解步驟將混合物2在0-40°C的條件下加熱分解。2.根據權利要求I所述的，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段第一階段為5小時，控制溫度在0-18°C;第二階段為12小時，控制溫度在18-26°C ;第三階段為8小時，控制溫度在26-30°C ;第四階段為5小時，控制溫度在 30-40 °C。3.根據權利要求2所述的，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段 第一階段共5小時，控制溫度在0-18°C :第I小時控制溫度在0-4°C，第2小時控制溫度在4-8 °C，第3小時控制溫度在8-12°C，第4小時控制溫度在12_15°C，第5小時控制溫度在 15-18。。； 第二階段共12小時，控制溫度在18-26°C :第I步共2小時控制溫度在18-21°C，第2步共2小時控制溫度在21-23°C，第3步共4小時控制溫度在23-24. 5°C，第4步共4小時控制溫度在24. 5-26 0C ； 第三階段共8小時，控制溫度在26-30°C:第I步共2小時控制溫度在26°C _27°C，第2步共2小時控制溫度在27-28°C，第3步共2小時控制溫度在28-29°C，第4步共2小時控制溫度在29-30°C ； 第四階段共5小時，控制溫度在30-40°C:第I小時控制溫度在30-32°C，第2小時控制溫度在32-34°C，第3小時控制溫度在34-36°C，第4小時控制溫度在36_38°C，第5小時控制溫度在38-40°C。4.根據權利要求3所述的，其特征在于所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟 1)水洗中和將熱分解步驟所得產物降至5°C、靜置分層，所得上層為粗4-氯-2-氟甲苯，下層為廢酸，收集粗4-氯-2-氟甲苯進行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進行中和； 2)蒸餾經過水洗中和的粗4-氯-2-氟甲苯先進行加熱減壓蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0. 05Mpa條件下加熱，當溫度達到98_104°C且回流物料無油珠時水蒸汽蒸餾結束，再進行加熱常壓蒸餾，158°C以后的餾分為4-氯-2-氟甲苯成品。5.根據權利要求4所述的，其特征在于水洗中和中所述廢酸按照以下步驟進行氫氟酸回收將廢酸與98質量％硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1. 5mol，本步驟中加入2-3mol 98質量％硫酸，蒸餾回收氫氟酸。全文摘要本專利技術涉及一種，該方法步驟少、收率高，所得產品純度高。本專利技術包括以下步驟1)成鹽步驟將摩爾比為(2-5)1的無水氫氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式為向無水氫氟酸中滴加5-氯-2-甲基苯胺，滴加結束后再在5-7℃的條件下反應1-3小時，得到混合物1；2)重氮化步驟向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩爾比為(1-1.5)1，加入亞硝酸鈉的方式為向混合物1中滴加亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在-3-0℃的條件下反應1-3小時，得到混合物2；3)熱分解步驟將混合物2在0-40℃的條件下加熱分解。文檔編號C07C17/093GK102786386SQ201210309120公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日專利技術者于俊田, 孫志國, 張玲, 欒秀麗 申請人:山東福爾股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種4？氯？2？氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）成鹽步驟：在5？7℃的條件下將摩爾比為（2？5）：1的無水氫氟酸和5？氯？2？甲基苯胺混合，混合方式為在7？10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部5？氯？2？甲基苯胺，滴加結束后再在5？7℃的條件下反應1？3小時，得到混合物1；2）重氮化步驟：在？3？0℃的條件下向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用5？氯？2？甲基苯胺的摩爾比為（1？1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為在8？10小時內向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在？3？0℃的條件下反應1？3小時，得到混合物2；3）熱分解步驟：將混合物2在0？40℃的條件下加熱分解。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：于俊田，張玲，孫志國，欒秀麗，
申請(專利權)人：山東福爾股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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