對(duì)氟甲苯的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種對(duì)氟甲苯的制備方法，該方法步驟少、收率高，所得產(chǎn)品純度高。本發(fā)明專利技術(shù)對(duì)氟甲苯的制備方法包括以下步驟：1、成鹽步驟：將摩爾比為（2-5）：1的無(wú)水氫氟酸和對(duì)甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時(shí)內(nèi)向無(wú)水氫氟酸中勻速滴加全部對(duì)甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物1；2、重氮化步驟：向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對(duì)甲苯胺的摩爾比為（1-1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時(shí)內(nèi)向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-8℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物2；3、熱分解步驟：將混合物2在0-65℃的條件下加熱分解。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種含氟化合物的制備方法，特別是涉及。
技術(shù)介紹
對(duì)氟甲苯是一種重要的有機(jī)氟化物，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和氟塑料等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)有包括以下步驟1、對(duì)甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)；2、步驟I完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸銨、氟硼酸鈉，沉淀出較難溶的氟硼酸重氮鹽；3、分離得到氟硼酸重氮鹽后再加熱進(jìn)行分解，得到對(duì)氟甲苯。上述制備方法有以下缺點(diǎn)步驟3中的副反應(yīng)多，使產(chǎn)品的純度和收率降低，典·型的副反應(yīng)產(chǎn)品包括還原產(chǎn)品(即氫取代胺基而不是氟取代胺基)、氯代芳香物、偶和產(chǎn)品(即聯(lián)苯)和重氮焦油，重氮焦油是指一種聚芳香化合物的混合物，在上述制備方法中，有時(shí)重氮焦油反而是反應(yīng)的主要產(chǎn)物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種步驟少、收率高的，該制備方法所得產(chǎn)品純度高。本專利技術(shù)，包括以下步驟I、成鹽步驟在5_7°C的條件下將摩爾比為(2-5) 1的無(wú)水氫氟酸和對(duì)甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時(shí)內(nèi)向無(wú)水氫氟酸中勻速滴加全部對(duì)甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5_7°C的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物I ;化學(xué)反應(yīng)式為rXNH2NH2HF2、重氮化步驟在-3_0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對(duì)甲苯胺的摩爾比為(1-1. 5) :1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時(shí)內(nèi)向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-8°C的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物2 ;化學(xué)反應(yīng)式為 H3CH3+ HF + NaNO2 - + Ili2O + NaF Sr Y NH2HF3、熱分解步驟將混合物2在0-65°C的條件下加熱分解。化學(xué)反應(yīng)式為權(quán)利要求1.一種，其特征在于包括以下步驟 1)成鹽步驟在5-7°C的條件下將摩爾比為(2-5):1的無(wú)水氫氟酸和對(duì)甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時(shí)內(nèi)向無(wú)水氫氟酸中勻速滴加全部對(duì)甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7°C的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物I ; 2)重氮化步驟在-3-0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對(duì)甲苯胺的摩爾比為(1-1. 5) :1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時(shí)內(nèi)向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-8°C的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物2 ; 3)熱分解步驟將混合物2在0-65°C的條件下加熱分解。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個(gè)階段第一階段為3小時(shí)，控制溫度在0-15°C ;第二階段為19小時(shí)，控制溫度在15-30°C ;第三階段為8小時(shí)，控制溫度在30-52°C ;第四階段為3小時(shí)，控制溫度在52-65。。。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個(gè)階段 第一階段共3小時(shí)，控制溫度在0-15°C :第I小時(shí)控制溫度在0-6°C，第2小時(shí)控制溫度在6-10°C，第3小時(shí)控制溫度在10-15°C ； 第二階段共19小時(shí)，控制溫度在15-30°C :第I步共2小時(shí)控制溫度在15-18°C，第2步共2小時(shí)控制溫度在18-21°C，第3步共3小時(shí)控制溫度在21-24°C，第4步共4小時(shí)控制溫度在24-26°C，第5步共4小時(shí)控制溫度在26-27. 5°C，第6步共4小時(shí)控制溫度在27. 5-30 0C ； 第三階段共8小時(shí)，控制溫度在30-52°C:第I步共2小時(shí)控制溫度在30-36°C，第2步共2小時(shí)控制溫度在36-39 °C，第3步共2小時(shí)控制溫度在39-44°C，第4步共2小時(shí)控制溫度在44-52°C ； 第四階段共3小時(shí)，控制溫度在52-65°C:第I小時(shí)控制溫度在52-56°C，第2小時(shí)控制溫度在56-60°C，第3小時(shí)控制溫度在60-65°C。4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的，其特征在于所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟 1)水洗中和將熱分解步驟所得產(chǎn)物降至5°C、靜置分層，所得上層為粗對(duì)氟甲苯，下層為廢酸，收集粗對(duì)氟甲苯進(jìn)行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進(jìn)行中和； 2)蒸餾經(jīng)過(guò)水洗中和的粗對(duì)氟甲苯先進(jìn)行蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0. 05Mpa條件下加熱，當(dāng)溫度達(dá)到98-104°C且回流物料無(wú)油珠時(shí)水蒸汽蒸餾結(jié)束，再進(jìn)行常壓蒸餾，116°C以后的餾分為對(duì)氟甲苯成品。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的，其特征在于所述廢酸按照以下步驟進(jìn)行氫氟酸回收將廢酸與98質(zhì)量％硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1. 5mol，加A 2-3mol 98質(zhì)量％硫酸，蒸餾回收氫氟酸。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種，該方法步驟少、收率高，所得產(chǎn)品純度高。本專利技術(shù)包括以下步驟1、成鹽步驟將摩爾比為(2-5)1的無(wú)水氫氟酸和對(duì)甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時(shí)內(nèi)向無(wú)水氫氟酸中勻速滴加全部對(duì)甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物1；2、重氮化步驟向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對(duì)甲苯胺的摩爾比為(1-1.5)1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時(shí)內(nèi)向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-8℃的條件下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到混合物2；3、熱分解步驟將混合物2在0-65℃的條件下加熱分解。文檔編號(hào)C07C25/13GK102786387SQ20121030912公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日專利技術(shù)者于俊田, 孫志國(guó), 張玲, 欒秀麗 申請(qǐng)人:山東福爾股份有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種對(duì)氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）成鹽步驟：在5？7℃的條件下將摩爾比為（2？5）：1的無(wú)水氫氟酸和對(duì)甲苯胺混合，混合方式為在7？10小時(shí)內(nèi)向無(wú)水氫氟酸中勻速滴加全部對(duì)甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5？7℃的條件下反應(yīng)1？3小時(shí)，得到混合物1；2）重氮化步驟：在？3？0℃的條件下向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用對(duì)甲苯胺的摩爾比為（1？1.5）：1，加入亞硝酸鈉的方式為在8？10小時(shí)內(nèi)向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0？8℃的條件下反應(yīng)1？3小時(shí)，得到混合物2；3）熱分解步驟：將混合物2在0？65℃的條件下加熱分解。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于俊田，張玲，孫志國(guó)，欒秀麗，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東福爾股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：