一種從杜仲葉中提取制備杜仲醇的提取的方法，是將杜仲葉粉碎、過篩，加入乙醇，微波加熱，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；將浸膏上大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-MeOH洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。本發(fā)明專利技術(shù)的方法簡單，容易工業(yè)化生產(chǎn)，通過微波輔助，能顯著減少提取時間，提高杜仲醇的提取率。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于中藥提取技術(shù)，具體來說，即是一種微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。
技術(shù)介紹
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是中國特有的名貴經(jīng)濟樹種，也是世界上適應(yīng)范圍 廣的重要膠源植物，在我國26個省(區(qū)、市)均有栽培。杜仲自古以取皮入藥而稱，具有強筋骨、補肝腎、久服輕身耐老等功效，為中藥之上品。國內(nèi)外學(xué)者杜仲的豐產(chǎn)栽培、生理形態(tài)、化學(xué)成分及其含量、藥理藥效作用、系列產(chǎn)品開發(fā)以及仲膠進(jìn)行了大量的研究，取得了豐碩的成果。特別是對化學(xué)成分的研究，已經(jīng)分離出個木脂素類化合物，15個環(huán)烯醚萜類化合物，12個酚類化合物(包括8個苯丙素類合物)，并分別對其進(jìn)行了藥理藥效學(xué)研究。。早在1974年日本學(xué)者Bianco等就從杜仲中分離出一種無色油狀物，結(jié)構(gòu)鑒定為一化合物，命名為杜仲醇。經(jīng)文獻(xiàn)查證，仲醇只存在于植物杜仲(Eucommia ulmoides Olive)中,其他來源未見報道,是杜仲特異性成分,專屬性強。經(jīng)研究表明杜仲醇對大鼠體內(nèi)膠原蛋白的形成具有明顯的促進(jìn)作用?，F(xiàn)有制備杜仲醇的方法是采用乙酸乙酯萃取，再用活性碳-硅藻土分離，最后用甲醇洗脫。該方法所用原材料價格較高，具有一定毒性，工藝也較為復(fù)雜，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)(M.Hattor，Q.M.CHE, et al, Shoyakygakuzasshi, 42 (I) :76_80，1998)。也有報道直接使用水提法，其收率較低，僅能達(dá)到8. 95mg/g，經(jīng)濟效益低下。本專利技術(shù)方法中，通過引入微波輔助，極大的縮短了提取時間，提高了提取收率，整體工藝的經(jīng)濟效益得到明顯改善。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種簡單易行的，借助微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。本專利技術(shù)所述制備杜仲醇的工藝步驟如下 Cl)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度V/V為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；(2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-IOl大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。本專利技術(shù)的有益效果是本專利技術(shù)的方法簡單，容易工業(yè)化生產(chǎn)，通過微波輔助，能顯著減少提取時間，提高杜仲醇的提取率。經(jīng)檢測，按本專利技術(shù)方法制得的杜仲醇粗提物含量在95%以上，提取率達(dá)到13. 5mg/g，提取時間為5min。具體實施例方式下面通過具體實施例進(jìn)一步說明本專利技術(shù)的特點。實例I 本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為 取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的10倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在800W功率下微波加熱5min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實例2 本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為 取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的20倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為50%，在800W功率下微波加熱8min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實例3 本實例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為 取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的30倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在600W功率下微波加熱lOmin，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-IOl大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實例4 本實例是對實例I獲得的杜仲醇進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析 通過質(zhì)譜、紅外、核磁共振氫譜確定該油狀物的結(jié)構(gòu)，數(shù)據(jù)如下EI-MS，m/z 189 (M+1)；1H NMR(CDCl3) 3. 99 (d, 1H), 2. 48 (m, 1H), 2. 07 (IH), 2. 62 (m, 1H), I. 26 (m, 1H), I. 58 (m,1H), 3. 87 (s, 1H), 4. 09 (s, 1H), 4. 05 (d, 1H), 3. 97 (m, 1H) ;IR(KBr 壓片)1423cm_1 (c=c),3340cm-1 (OH)0通過與杜仲醇標(biāo)準(zhǔn)藥品比照，以高效液相色譜法測定，本方法提取得到的杜 仲醇提取物中杜仲醇的含量達(dá)到95%以上。權(quán)利要求1. 一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的制備方法，其特征是 (1)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度F/F為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏； (2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。全文摘要一種從杜仲葉中提取制備杜仲醇的提取的方法，是將杜仲葉粉碎、過篩，加入乙醇，微波加熱，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；將浸膏上大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3-MeOH-H2O展開，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-MeOH洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。本專利技術(shù)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的制備方法，其特征是：（1）將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10？30倍乙醇，乙醇濃度V/V為30？80%，在300？800W功率下微波加熱1？10min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；（2）將步驟（1）得到的浸膏，上D？101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測，CHCl3？MeOH？H2O展開，展開劑中CHCl3、MeOH、H2O三者的比例為7:3:0.5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3？MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl3？MeOH洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉停，李旭，
申請(專利權(quán))人：南昌大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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