多級結構的納米銀顆粒及其制備方法技術

一種多級結構的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米～200納米的銀內核及分布于銀內核的表面、粒徑為5納米～20納米的多個銀納米微粒。上述多級結構的納米銀顆粒得到的導電銀漿，具有較大的表面積，與環氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環氧樹脂的結合力，減少了環氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結構的納米銀顆粒制得的導電銀漿具有更好的導熱和導電性能。此外，還要提供一種多級結構的納米銀顆粒的制備方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及納米結構材料領域，特別涉及一種。
技術介紹
納米銀顆粒在光學檢測、散熱、導電、催化劑、生物醫藥、潤滑材料和電介質材料等領域都有廣泛的應用。LED半導體照明由于具有壽命長、光效高、無輻射和低功耗等顯著特點，被認為是21世紀最有可能進入普通照明領域的新一代固態冷光源，但是散熱卻成為大功率照明用LED芯片的光效和使用壽命的關鍵性因素。通常采用金屬填料如銀、銅、錫、鋁 粉等進行填充，來制備復合導熱膠粘劑。這類膠粘劑因具有導電和導熱性能，已經被廣泛地應用于LED芯片的粘接，且導熱銀膠成為了 LED散熱的有效材料。其中，銀粉填充的環氧樹月旨(導電銀漿)具有較好地導熱、導電性能，是LED領域應用最為廣泛的固晶膠。但是這種傳統導電銀漿的導熱和導電性能仍然不夠好，使得越來越多研究者關注如何進一步提高導電銀漿的導熱和導電性能。
技術實現思路
鑒于此，有必要提供一種使得導電銀漿的導熱和導電性能更好的。一種多級結構的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于所述銀內核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。一種多級結構的納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質量比為O. 5^5:1將所述表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液；其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種；及在所述混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應4小時I小時，得到反應混合物，真空抽濾所述反應混合物得到濾渣，所述濾渣經真空干燥，得到多級結構的納米銀顆粒；其中，所述多級結構的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于所述銀內核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒；所述還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。在其中一個實施例中，所述表面活性劑與所述可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括按照固液比為lg 2g: lOOmL，將所述表面活性劑加入溶劑中，超聲處理后攪拌至所述表面活性劑溶解，形成第一溶液；按照固液比為O. 5g lg:20mL 30mL，將所述可溶性銀鹽加入溶劑中溶解，形成第二溶液 '及將所述第一溶液與所述第二溶液混合，形成所述混合液。在其中一個實施中，所述溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇、丙三醇及聚乙二醇200中的一種。在中一個實施例中，所述可溶性銀鹽為硝酸銀。在其中一個實施例中，所述混合液與所述還原劑混合加熱反應的裝置為具有聚四氟內襯的不銹鋼壓力反應釜。在其中一個實施例中，將所述混合液與所述還原劑混合加熱反應的步驟包括先將所述混合液與所述還原劑混合進行加熱保溫反應，然后再升溫繼續進行保溫反應。在其中一個實施例中，真空干燥所述濾渣的溫度為2(T85°C，時間為f 8小時。在其中一個實施例中，真空干燥所述濾渣之前還包括對所述濾渣的清洗步驟。 上述多級結構的納米銀顆粒得到的導電銀漿與傳統的銀粉得到導電銀漿相比，具有較大的表面積，與環氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環氧樹脂的結合力，減少了環氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結構的納米銀顆粒制得的導電銀漿與傳統的銀粉制得的導電銀漿相比，具有更好的導熱和導電性能。附圖說明圖I為一實施方式的多級結構的納米銀顆粒的制備方法的流程圖；圖2為實施例I制備的多級結構的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖3為實施例2制備的多級結構的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖4為實施例3制備的多級結構的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖5為實施例4制備的多級結構的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖；圖6為實施例5制備的多級結構的納米銀顆粒掃描電子顯微鏡圖。具體實施例方式下面主要結合附圖及具體實施例對作進一步詳細的說明。一實施方式的多級結構的納米銀顆粒，包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于銀內核表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。多級納米結構材料是基本的納米單元、納米結構和納米點之間作用的材料，通過過弱的和較小方向性的非共價鍵和弱離子鍵協同作用把原子、離子或分子連接在一起構成納米結構自組裝體系，這樣獲得的納米結構材料表現出一系列不同于大塊物質的物理和化學特性。多級結構的納米銀顆粒是指納米尺寸銀內核與納米尺寸的銀納米微粒連接在一起構成納米結構自組裝體系。上述多級結構的納米銀顆粒為類球形顆粒。上述多級結構的納米銀顆粒得到的導電銀漿與傳統的銀粉得到導電銀漿相比，具有較大的表面積，與環氧樹脂混合后具有更好地分散性，增強了與環氧樹脂的結合力，減少了環氧樹脂的孔洞，從而提供可更多地導熱和導電通道，因此，上述多級結構的納米銀顆粒制得的導電銀漿與傳統的銀粉制得的導電銀漿相比，具有更好的導熱和導電性能。如圖I所示，一實施方式的多級結構的納米銀顆粒的制備方法，包括如下步驟步驟SllO :按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質量比為O. 5^5:1將表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液。其中，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種。這幾種表面活性劑均為陰離子型表面活性劑，在極性溶劑中電離成長鏈的陰離子基團，可溶性銀鹽電離形成銀陽離子，由于正負電荷吸引，在還原的時候能控制產物的形狀。其中，可溶性銀鹽為本領域常用的可溶性銀鹽，例如，高氯酸銀、硝酸銀等。優選為硝酸銀。表面活性劑對生成的納米銀顆粒的形貌有重要影響，表面活性劑與可溶性銀鹽的 質量比低于O. 5:1時，生成不規則的產物。增大表面活性劑的量有利于提高產率和控制形貌，由于表面活性劑在溶劑中的溶解度有限，且表面活性劑的使用量增加后會導致體系粘度增加，后處理分離困難，因此，表面活性劑與可溶性銀鹽的質量比優選為0.5:1。其中，表面活性劑與可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括按照固液比為lg 2g: IOOmL,將表面活性劑加入溶劑中，超聲攪拌至表面活性劑溶解，形成第一溶液；按照固液比為O. 5g lg:20mL 30mL，將可溶性銀鹽加入溶劑中溶解，形成第二溶液；然后，將第一溶液與第二溶液混合，形成混合液。其中，溶劑為本領域常用的溶劑，優選為去離子水、乙醇、乙二醇、丙三醇及聚乙二醇中的一種。步驟S120 :在混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應4小時 8小時，得到反應混合物，真空抽濾反應混合物得到濾渣，濾渣經真空干燥，得到多級結構的納米銀顆粒。其中，多級結構的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于銀內核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。上述幾種還原劑較為廉價，且這幾種還原劑除了能還原銀離子之外，還為反應體系提供弱酸或弱堿的環境。所選用的還原劑還原性較弱，有利于多級結構納米銀顆粒的形成。該反應在極性溶劑中進行，溶劑中溶解的空氣會消耗掉部分還原劑，還原劑的量要大于與銀離子反應的化學計量比。優選的，還原劑與可溶性銀鹽的質量比為4:1飛I。其中，混合液與還原劑混合加熱反應的裝置為具有聚四氟內襯的不銹鋼壓力反應釜。反應溫度過低，低于40°C時不利于銀離子的還原。升本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多級結構的納米銀顆粒，其特征在于，包括粒徑為100納米~200納米的銀內核及分布于所述銀內核的表面、粒徑為5納米~20納米的多個銀納米微粒。

【技術特征摘要】
1.一種多級結構的納米銀顆粒，其特征在于，包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于所述銀內核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒。2.一種多級結構的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 按照表面活性劑與可溶性銀鹽的質量比為O. 5 5:1將所述表面活性與可溶性銀鹽溶解于溶劑中，形成混合液；其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、油酸鈉、硬脂酸鈉、α-烯烴磺酸鹽及琥珀酸二異辛酯磺酸鈉中的一種；及 在所述混合液中加入還原劑混合，加熱至40°C 180°C中反應4小時I小時，得到反應混合物，真空抽濾所述反應混合物得到濾渣，所述濾渣經真空干燥，得到多級結構的納米銀顆粒；其中，所述多級結構的納米銀顆粒包括粒徑為100納米 200納米的銀內核及分布于所述銀內核的表面、粒徑為5納米 20納米的多個銀納米微粒；所述還原劑為鹽酸肼、鹽酸羥胺、鐵片、不銹鋼絲、鋅片、亞硫酸鈉及鞣酸的一種。3.根據權利要求2所述的多級結構的納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑與所述可溶性銀鹽溶解于溶劑中形成混合液的步驟包括 按照固液比為lg 2g: lOOmL，將所述表面活性劑加入溶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙濤，孫蓉，梁先文，胡友根，
申請(專利權)人：中國科學院深圳先進技術研究院，
類型：發明
國別省市：