細結構高密度石墨制品及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術涉及一種石墨制品及其制備方法，具體涉及一種細結構高密度石墨制品及其制備方法，包括骨料和粘結劑，骨料與粘結劑的質量比為52：48~58：42，其中，骨料為煅后石油焦或瀝青焦粉，粘結劑為高溫改質煤瀝青。在制備過程中增加了裝模加熱過程，至少節(jié)約了一次以上的“浸漬—焙燒”過程，從而大大縮短了生產周期，節(jié)約了能源，降低了生產成本，制得的石墨制品具有體積密度高、強度高、顆粒細、灰分低、結構均勻細致等特點。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種石墨制品及其制備方法，具體涉及一種。
技術介紹
等靜壓或模壓成型技術是目前制造高強度、高密度、結構均勻的細結構石墨制品的最優(yōu)方法。目前，一般的等靜壓或模壓成型工藝為煅后焦粉加入煤浙青混捏，糊料冷卻后再次磨粉，等靜壓或模壓成型(室溫下)、一次焙燒、浸潰、二次焙燒、石墨化等一系列工序。但由于成型溫度低，此工藝方法生產的生坯體積密度較低，只有1.55-1.60g/cm3，因此為了獲得高密度石墨制品必須多次浸潰和焙燒，不但生產周期長、耗能巨大，而且多次浸潰容易造成石墨制品內外密度不勻。·熱等靜壓成型工藝雖能較好的解決以上缺點，但設備昂貴、工藝操作難度高，并且無法生產大尺寸石墨制品，因此實際工業(yè)生產較少采用此方法。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種，能夠采用經濟的制備方法制得具有體積密度高、強度高、顆粒細、灰分低、結構均勻細致等特點的石墨制品。本專利技術所述的一種細結構高密度石墨制品，包括骨料和粘結劑，骨料與粘結劑的質量比為52 48^58 :42，其中，骨料為煅后石油焦或浙青焦粉，粘結劑為高溫改質煤浙青。其中，所述的煅后石油焦或浙青焦粉優(yōu)選為硫含量不大于O. 3%的低硫煅后焦經磨粉至O. 045mm以下制得。高溫改質煤浙青優(yōu)選為軟化點150_160°C的改質煤浙青。本專利技術所述的細結構高密度石墨制品在制備過程中可以選用等靜壓成型工藝或者模壓成型工藝，當選用等靜壓成型工藝時，按照以下步驟制備而成(I)配料按照上述質量比選取骨料和粘結劑；(2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質煤浙青進行混捏；(3)軋片將混捏好的糊料用軋片機軋成片料；(4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料；(5)裝模加熱磨粉料裝入橡膠模套中并搗實，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質為導熱油，控制加熱時間為2-5小時，在距離加熱結束時間剩余15分種時，通過橡膠模套上蓋預留的通氣孔對橡膠模套內部抽真空直至加熱結束；(6)等靜壓成型斷開與橡膠模套的抽真空連接并保持橡膠模套內的真空狀態(tài)，將橡膠模套迅速放入等靜壓機內成型，壓力為60MPa，從而制得成型生坯；(7)焙燒對成型生坯進行焙燒，形成焙燒品；(8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對焙燒品進行浸潰；(9) 二次焙燒將浸潰后的焙燒品進行再次焙燒；(10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化,得到細結構高密度石墨制品。當選用模壓成型工藝時，按照以下步驟制備而成(I)配料按照上述質量比選取骨料和粘結劑；(2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質煤浙青進行混捏；(3)軋片將混捏好的糊料用軋片機軋成片料；(4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料；(5)裝模加熱磨粉料裝入金屬模具中并搗實，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質為導熱油，控制加熱時間為2-5小時； (6)模壓成型加熱結束后迅速將金屬模具放入模壓機下方抽真空，然后模壓成型，壓力為60MPa,從而制得石墨生制品；(7)焙燒對成型生坯進行焙燒，形成焙燒品；(8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對焙燒品進行浸潰；(9) 二次焙燒將浸潰后的焙燒品進行再次焙燒；(10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化,得到細結構高密度石墨制品。其中，上述兩種的制備方法中的步驟(2)中混捏優(yōu)選按照以下方案進行將焦粉在電加熱器中加熱至210-220°C，然后與熔化后溫度為200-210°C的高溫改質煤浙青混捏，混捏時間為90-120分鐘。上述兩種的制備方法中的步驟(3)中片料的大小優(yōu)選為O. 3-0. 5mm。上述兩種的制備方法中的步驟(4)中磨粉料粒度優(yōu)選< O. 075mm。上述兩種的制備方法中的步驟(7)中最高焙燒溫度優(yōu)選為1050-1100°C，升溫速度I. 5-30C /小時。上述兩種的制備方法中的步驟(8)中浸潰壓力優(yōu)選為1.5-1. 6MPa，增重率11%-15%。上述兩種的制備方法中的步驟(9)中二次焙燒最高溫度優(yōu)選為800-850°C，升溫速度5-10。。/小時。上述兩種的制備方法中的步驟(10)中石墨化的最高溫度優(yōu)選為2800-3000°C，升溫速度15-20°C /小時。本專利技術在制備石墨制品的過程中，裝模加熱等靜壓成型或模壓成型的過程是至關重要的，本專利技術選用在裝模加熱后期選用抽真空的方式，不但將粉料間隙的氣體排出，也同時將粉料受熱后產生的浙青排出，可改善產品的內部結構，大大減小制品經高壓成型后的彈性后效。本專利技術提供的石墨制品體積密度I. 83-1. 88g/cm3,抗折55_70MPa，灰分彡O. 1% ；優(yōu)選的石墨制品體積密度I. 84-1. 88g/cm3，抗折58_70MPa，灰分彡O. 08% ;更優(yōu)選的石墨制品體積密度彡I. 85-1. 88g/cm3，抗折60_70MPa，灰分彡O. 05%。石墨制品的體積密度越高、抗折強度越高、灰分越低，使用壽命也就會越長。本專利技術的優(yōu)點在于通過對原材料的優(yōu)選，對最終制品的低灰分和高強度提供了保證；通過將焦粉預熱劑到210-220°C使之比熔化后的浙青高10°C左右，促進了浙青對焦粉的浸潤作用，有利于提高最終制品的體積密度和強度；通過增加了成型前對裝入膠套或金屬模具后的二次磨粉料加熱并抽真空，大大提高了生制品的體積密度，使生制品體積密度能達到I. 76g/cm3以上，這樣的生制品經焙燒后一次浸潰，就能夠制得最終產品的體積密度為1.83g/cm3以上的產品。本專利技術雖增加了裝模加熱過程，但至少節(jié)約了一次以上的“浸潰一焙燒”過程，從而大大縮短了生產周期，節(jié)約了能源，降低了生產成本。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例I :將煅后石油焦磨粉至O. 045mm以下。加入電加熱器中加熱至210°C，然后將料放入混捏鍋中，加入熔化好的高溫改質煤浙青,按焦粉浙青為52 48的質量比配料，混捏100分鐘。 將混好的糊料用軋片機軋為O. 3-0. 5mm的片料。將冷卻后的片料磨粉至O. 075mm以下。將磨粉料裝入橡膠模套，邊加料邊搗固，裝滿后將上蓋緊固好，上蓋預留一排氣孔，然后將模套放在支架上固定好，接好抽真空裝置，放入特制的加熱爐中加熱，加熱介質用導熱油，控制溫度為185°C，I小時45分鐘開動真空泵，真空度O. 096MPa, 15分鐘后停止，斷開真空泵與膠套的連接，保持膠套真空度。將膠套迅速放入等靜壓機中，加壓至60MPa，保持I分鐘，然后脫模，測生坯體積密度為 I. 77g/cm3。將成型生坯放入焙燒爐中，升至溫至1050°C，升溫速度I. 5°C /小時。將焙燒品經預熱后放入浸潰罐中浸潰，浸潰劑使用中溫浸潰浙青，壓力I. 5MPa ；浸潰后測增重率為12. 1%。將浸潰品放入二焙爐焙燒至810°C，升溫速度8°C /小時。最后放入石墨化爐石墨化，產品最高溫度2810°C，升溫速度20°C /小時；經機加工后測得體積密度為I. 84g/cm3 ;抗折強度為59. 30MPa ;灰分為O. 06% ;外觀細膩、密實、光滑。實施例2:將浙青焦粉磨粉至O. 045mm以下。加入電加熱器中加熱至210°C，然后將料放入混捏鍋中，加入熔化好的高溫改質煤浙青，按焦粉浙青為52 48的質量比配料，混捏100分鐘。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種細結構高密度石墨制品，其特征在于包括骨料和粘結劑，骨料與粘結劑的質量比為52：48~58：42，其中，骨料為煅后石油焦或瀝青焦粉，粘結劑為高溫改質煤瀝青。

【技術特征摘要】
1.一種細結構高密度石墨制品，其特征在于包括骨料和粘結劑，骨料與粘結劑的質量比為52 48^58 :42，其中，骨料為煅后石油焦或浙青焦粉，粘結劑為高溫改質煤浙青。2.根據權利要求I所述的細結構高密度石墨制品，其特征在于煅后石油焦或浙青焦粉為硫含量不大于O. 3%的低硫煅后焦經磨粉至O. 045mm以下制得。3.根據權利要求I所述的細結構高密度石墨制品，其特征在于高溫改質煤浙青為軟化點150-160°C的改質煤浙青。4.一種權利要求I所述的細結構高密度石墨制品的制備方法，其特征在于按照以下步驟制備而成 (O配料按照上述質量比選取骨料和粘結劑； (2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質煤浙青進行混捏； (3)軋片將混捏好的糊料用軋片機軋成片料； (4)磨粉將冷卻后的片料磨粉，得到磨粉料； (5)裝模加熱磨粉料裝入橡膠模套中并搗實，然后放入加熱爐中加熱，加熱爐控制溫度為180-190°C，加熱介質為導熱油，控制加熱時間為2-5小時，在距離加熱結束時間剩余15分種時，通過橡膠模套上蓋預留的通氣孔對橡膠模套內部抽真空直至加熱結束； (6)等靜壓成型斷開與橡膠模套的抽真空連接并保持橡膠模套內的真空狀態(tài)，將橡膠模套迅速放入等靜壓機內成型，壓力為60MPa，從而制得成型生坯； (7)焙燒對成型生坯進行焙燒，形成焙燒品； (8)浸潰采用中溫浸潰浙青作為浸潰劑對焙燒品進行浸潰； (9)二次焙燒將浸潰后的焙燒品進行再次焙燒； (10)石墨化最后將二次焙燒后的焙燒品放入石墨化爐中石墨化，得到細結構高密度石墨制品。5.一種權利要求I所述的細結構高密度石墨制品的制備方法，其特征在于按照以下步驟制備而成 (1)配料按照上述質量比選取骨料和粘結劑； (2)混捏將焦粉與熔化后的高溫改質煤浙青進行混捏； (3)軋片將混捏好的糊料用軋片機軋成片料； (4)磨粉將冷卻后的片料磨...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王春，柳文閣，王政，魏寧，
申請(專利權)人：淄博大陸炭素有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：