中間產物回用合成促進劑2-巰基苯并噻唑的方法技術

本發明專利技術涉及中間產物回用合成促進劑2-巰基苯并噻唑的方法，其特征包括以下過程：首先按照傳統方法制取促進劑MBT，所得焦油狀樹脂經處理提取其中的有效組分，包括苯并噻唑、苯胺、硫磺等，并以一定比例回用到下次反應過程。稱取一定量苯胺、硫磺、二硫化碳、回收有效成分置入高壓釜，回收有效成分質量為加料總量的1%-10%。密封后開啟攪拌升溫。在溫度240-260℃下反應100-200min，攪拌轉速控制在80-300轉/min，最終壓力為8.5-9.5MPa，反應結束，排放硫化氫。熔體經精制得到合格產品。有效成分從樹脂中回收，按比例進入下一次反應。本發明專利技術具有反應條件更加溫和、容易控制、反應收率高等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑(MBT)合成新方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT合成

技術介紹
促進劑MBT為通用型橡膠硫化促進劑，同時是大多數次磺酰胺類促進劑的母體原料。合成促進劑苯并噻唑鋅鹽、次磺酰亞胺、次磺酰胺等，都離不開促進劑MBT的發展，促進劑MBT的質量和產量直接關系到橡膠工業的發展。目前國內普遍采用高壓苯胺法進行生產苯胺，硫磺、二硫化碳以一定配比投入高壓反應釜，在溫度250-270°C下，壓力維持IOMpa的情況下反應2-4小時，反應合成促進劑MBT。此反應高溫高壓，條件苛刻，且反應過程難以控制，反應收率僅為82%，會生成大概18%左右焦油狀樹脂，無法處理污染環境。其 中含未反應的苯胺、硫磺、中間產物及副產物苯并噻唑等有效成分占40%，這一問題是所有工藝存在的問題。有專利報道(US3975394)苯并噻唑等能夠與硫磺在合適比例下繼續反應生成MBT，且促進劑MBT的副產物中的苯并噻唑可循環利用，提高促進劑MBT反應收率。如能將樹脂中的有效成分回收循環利用，則既可減少環境污染，又可提高原子經濟性，一舉兩得。但其并未對中間產物循環利用的具體工藝條件加以表述。因此以此專利為基礎，我公司對此工藝進行了進一步的研究。本專利技術目的則是開發中間產物回用的工藝條件，摸索出MBT合成新工藝。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT合成新方法。為達到上述目的，本專利技術通過下述技術方案加以實現一種，其特征包括以下過程，如圖I所示一種，步驟如下I)稱取苯胺、硫磺、二硫化碳置入高壓釜，原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳為I Γ . 5 Γ2 ;在溫度260-270°C下，轉速在80-300轉/分鐘，壓力維持9. 5-1OMpa的情況下反應120-240min，反應合成促進劑MBT ;生成的焦油狀樹脂經水蒸汽提餾處理得到回收有效成分；2)稱取苯胺、硫磺、二硫化碳、回收有效成分置入高壓釜，原料摩爾配比為苯胺硫磺二硫化碳為I I. 5. 1-2,回收有效成分加入量為前面3種原料的總質量的1%_10% ；攪拌升溫，緩慢升溫，在溫度240-260°C下反應120-200min，攪拌轉速控制在80-300轉/min，最終壓力為8. 5-9. 5MPa，反應結束，排放硫化氫，熔體經精制得到促進劑MBT。有效成分包括苯胺、硫磺、苯并噻唑、二苯硫脲等；本專利技術的優點在于反應條件更加溫和，容易控制，反應收率達到84%以上，收率有明顯提聞。附圖說明圖I :為本工藝的工藝流程簡圖。具體實施例方式實施例I :按照原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳1:1:1的比例準確稱取苯胺280g，硫磺96g，二硫化碳228. 8g，置入IL高壓釜內。投料完畢，將釜體密封。開啟攪拌，轉速設為80r/min，升溫至在260°C，待壓力穩定于IOMPa后反應180min。反應終止，排放硫化氫。經精制后得MBT產品412. 3g，純度98%，單次收率達82%。所得焦油樹脂經水蒸汽提餾其中有效成分苯并噻唑、二苯硫脲等回收利用。按照原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳1:1:1的比例準確稱取苯胺280g， 硫磺96g，二硫化碳228. 8g，回收產物60g置入IL高壓釜內。投料完畢，將釜體密封。開啟攪拌，轉速設為80r/min，緩慢升溫至在250°C，待壓力穩定于8. OMPa后反應160min。反應終止，排放硫化氫。經精制后得MBT產品427. 5g，純度98%，單次收率達85%。實施例2 按照原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳1 :1. 2 :1. I的比例準確稱取苯胺280g，硫磺115g，二硫化碳251.7g，置入IL高壓釜內。投料完畢，將釜體密封。開啟攪拌，轉速設為120r/min，緩慢升溫至在265°C，待壓力穩定于9. 8MPa后反應240min。反應終止，排放硫化氫。經精制后得MBT產品417. 3g，純度98%，單次收率達83%。所得焦油樹脂經水蒸汽提餾其中有效成分苯并噻唑、二苯硫脲等回收利用。按照原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳1 :1. 2 :1. I的比例準確稱取苯胺280g，硫磺115g，二硫化碳251. 7g，回收產物15g置入IL高壓釜內。投料完畢，將釜體密封。開啟攪拌，轉速設為120r/min，緩慢升溫至在245°C，，待壓力穩定于8. 5Mpa后反應200min。反應終止，排放硫化氫。經精制后得MBT產品432g，純度98. 6%，收率達86%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種中間產物回用合成促進劑2？巰基苯并噻唑的方法，其特征是步驟如下：1）稱取苯胺、硫磺、二硫化碳置入高壓釜，原料摩爾比配比為苯胺：硫磺：二硫化碳為1：1~1.5：1~2；在溫度260？270℃下，轉速在80？300轉/分鐘，壓力維持9.5？10Mpa的情況下反應120？240min，反應合成促進劑MBT；生成的焦油狀樹脂經水蒸汽提餾處理得到回收有效成分；2）將苯胺、硫磺、二硫化碳、回收有效成分置入高壓釜，原料摩爾配比為苯胺：硫磺：二硫化碳為1：1~1.5.：1~2，回收有效成分加入量為前面3種原料的總質量的1%？10%；攪拌升溫，在溫度240？260℃下反應120？200min，攪拌轉速控制在80？300轉/min，最終壓力為8.5？9.5MPa，反應結束，排放硫化氫，熔體經精制得到促進劑MBT。

【技術特征摘要】
1. 一種中間產物回用合成促進劑2-巰基苯并噻唑的方法，其特征是步驟如下 1)稱取苯胺、硫磺、二硫化碳置入高壓爸，原料摩爾比配比為苯胺硫磺二硫化碳為I Γ . 5 Γ2 ;在溫度260-270°C下，轉速在80-300轉/分鐘，壓力維持9. 5-1OMpa的情況下反應120-240min，反應合成促進劑MBT ;生成的焦油狀樹脂經水蒸汽提餾處理得到回收有...

【專利技術屬性】
技術研發人員：安靜，
申請(專利權)人：科邁化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：