耐火性填料粉末、密封材料和耐火性填料粉末的制造方法技術(shù)

一種耐火性填料粉末，其在同一粒子中析出有硅鋅礦和鋅尖晶石。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及，并且涉及適合等離子體顯示器面板(以下稱為rop)、有機(jī)EL顯示器、場致發(fā)射顯示器(以下稱為FED)、熒光顯示管(以下稱為VFD)等顯示裝置的密封、壓電振子封裝體、IC封裝體等電子部件的密封的。
技術(shù)介紹
作為密封材料，使用含有玻璃粉末和耐火性填料粉末的復(fù)合粉末材料。與樹脂類膠粘劑相比，該密封材料的化學(xué)耐久性和耐熱性優(yōu)良，并且適于確保氣密性。作為密封材料中使用的玻璃粉末，使用PbO-B2O3系玻璃(參考專利文獻(xiàn)I等)。但是，從環(huán)境的觀點出發(fā)，要求由玻璃組成中除去PbO，從而開發(fā)了 Bi2O3-B2O3系玻璃。并且，專利文獻(xiàn)2等中公開了 =Bi2O3-B2O3系玻璃的熔點低，且具有與PbO-B2O3系玻璃同樣的化學(xué)耐久性。另一方面，密封材料中使用的耐火性填料粉末是為了實現(xiàn)熱膨脹系數(shù)的降低、機(jī)械強(qiáng)度的提高而添加的，作為其材料，已經(jīng)開始使用低膨脹的鈦酸鉛等。但是，與玻璃粉末同樣，要求由耐火性填料粉末的組成中除去PbO。因此，作為耐火性填料粉末，正在對硅鋅礦、堇青石、二氧化錫、鋰霞石、多鋁紅柱石、硅石、石英固溶體、鈦酸鋁、鋯石等進(jìn)行研究。其中，硅鋅礦的膨脹低，且與Bi2O3-B2O3系玻璃的適應(yīng)性良好(密封時不易使Bi2O3-B2O3系玻璃失透)，因而受到關(guān)注(參考專利文獻(xiàn)3、非專利文獻(xiàn)I)。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特開昭63-315536號公報專利文獻(xiàn)2 日本特開平8-59294號公報專利文獻(xiàn)3 :日本特開平4-114930號公報非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)I :Ε· N. Bunting、“Phase equilibtia in the systemSiO2-ZnO-Al2O3' J. Res. NAT. Bur. Stand.，11，725、193
技術(shù)實現(xiàn)思路
硅鋅礦雖然膨脹低，但與其他耐火性填料粉末相比，提高密封部位的機(jī)械強(qiáng)度的效果低。密封部位的機(jī)械強(qiáng)度低時，密封部位容易因機(jī)械撞擊等而發(fā)生破損，從而難以維持顯示裝置等的氣密性。另外，硅鋅礦一般通過固相反應(yīng)法來制作。在通過固相反應(yīng)法制作硅鋅礦的情況下，為了使固相反應(yīng)完成，需要在高溫(具體而言為1440°C以上)下對原料進(jìn)行煅燒。在煅燒溫度與固相反應(yīng)溫度相比過低時，原料的一部分容易處于未反應(yīng)狀態(tài)。密封材料中如果殘留未反應(yīng)的原料，則密封時玻璃中容易析出不需要的結(jié)晶，因而容易發(fā)生密封不良。另一方面，硅鋅礦的熔點約為1510°C，接近上述的固相反應(yīng)溫度(參考非專利文獻(xiàn)I)。因此，在煅燒溫度與固相反應(yīng)溫度相比過高時，煅燒時煅燒物容易發(fā)生熱熔接，結(jié)果煅燒物的粉碎效率大幅降低，密封材料的制造成本升高。因此，本專利技術(shù)的技術(shù)課題在于，通過專利技術(shù)出低膨脹、高強(qiáng)度且能夠在低溫下進(jìn)行固相反應(yīng)的耐火性填料粉末及其制造方法而實現(xiàn)密封材料的低廉化，同時防止因密封部位的破損和未反應(yīng)的原料所導(dǎo)致的密封不良。本專利技術(shù)人進(jìn)行了不懈努力，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使用析出有硅鋅礦和鋅尖晶石作為主要結(jié)晶的耐火性填料粉末，能夠解決上述技術(shù)課題，并且將其作為本專利技術(shù)而提出。即，本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的特征在于，在同一粒子中析出有硅鋅礦和鋅尖晶石。在同一粒子中析出硅鋅礦和鋅尖晶石的情況下，與主要結(jié)晶相僅為硅鋅礦的情況相比，使密封部位的機(jī)械強(qiáng)度提高的效果增強(qiáng)。結(jié)果，容易防止密封部位的破損，從而容易維持顯示裝置等的氣密性。另外，通過硅鋅礦的析出，還能夠切實地享受到使熱膨脹系數(shù)降低的效果。此外，通過鋅尖晶石的生成，可促進(jìn)硅鋅礦的生成，因此能夠降低煅燒溫度，結(jié)果使煅燒物不易發(fā)生熱熔接，從而提高耐火性填料粉末的制造效率。第二，本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的特征在于，硅鋅礦與鋅尖晶石的比例以摩爾比計為99 I 70 30。這樣，能夠在維持使熱膨脹系數(shù)降低的效果的同時，提高密封部位的機(jī)械強(qiáng)度。第三，本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的特征在于，作為組成，以摩爾％計，含有ZnO60 79. 9%, Si0220 39. 9%、Al2O3O. I 10%。這樣，容易使硅鋅礦與鋅尖晶石達(dá)到最佳比例，容易在維持使熱膨脹系數(shù)降低的效果的同時提高密封部位的機(jī)械強(qiáng)度。第四，本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的特征在于，通過固相反應(yīng)法制備而成。固相反應(yīng)法為如下方法首先按照期望的組成調(diào)配氧化物等原料，對其進(jìn)行煅燒后，將所得的煅燒物破碎、粉碎、分級而制備耐火性填料粉末。利用該方法，不需要進(jìn)行原料的熔融，因此能夠降低耐火性填料粉末的制造成本。第五，本專利技術(shù)的密封材料為含有玻璃粉末和耐火性填料粉末的密封材料，其特征在于，作為耐火性填料粉末，含有上述耐火性填料粉末。第六，本專利技術(shù)的密封材料的特征在于，耐火性填料粉末的含量為O. I 70體積％。這樣，容易使密封材料的熱膨脹系數(shù)與被密封物的熱膨脹系數(shù)匹配，并且還能夠提高密封材料的機(jī)械強(qiáng)度。第七，本專利技術(shù)的密封材料的特征在于，玻璃粉末為Bi2O3-B2O3系玻璃。Bi2O3-B2O3系玻璃的熔點低，且熱穩(wěn)定性、耐水性良好，因此具有容易在低溫下進(jìn)行密封、且容易確保顯示裝置等的氣密性的性質(zhì)。此外，Bi2O3-B2O3系玻璃與本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的適應(yīng)性良好。需要說明的是，“ 系玻璃”是指含有明示的成分作為必要成分、并且其總量為30摩爾％以上、優(yōu)選為40摩爾％以上、更優(yōu)選為50摩爾％以上的玻璃(下同)。第八，本專利技術(shù)的密封材料的特征在于，還含有選自堇青石、鋯石、鋰霞石、石英玻璃、氧化鋁、多鋁紅柱石、氧化鋁-硅石系陶瓷中的一種或兩種以上作為耐火性填料粉末。第九，本專利技術(shù)的密封材料的特征在于，還含有無機(jī)顏料。第十，本專利技術(shù)的密封材料的特征在于，實質(zhì)上不含有PbO。這樣，能夠滿足近年來的環(huán)境要求。此處實質(zhì)上不含有PbO”是指密封材料中的PbO的含量為IOOOppm(質(zhì)量)以下的情況。第^^一，本專利技術(shù)的耐火性填料粉末的制造方法的特征在于，按照以摩爾％計含有ZnO 60 79. 9%, Si0220 39. 9%、Al2O3O. I 10%的組成調(diào)配好原料后，通過固相反應(yīng)法使硅鋅礦和鋅尖晶石析出。附圖說明圖I是表示用宏觀(7々π )型DTA裝置測定時的密封材料的軟化點的示意圖。圖2是表示平板一體型排氣管的一個方式的剖面示意圖。 圖3是表示平板一體型排氣管的一個方式的剖面示意圖。具體實施例方式本專利技術(shù)的耐火性填料粉末中，硅鋅礦與鋅尖晶石的比例以摩爾比計，優(yōu)選為硅鋅礦鋅尖晶石=99 : I 70 : 30,95 5 80 20，特別優(yōu)選為90 10 85 15。鋅尖晶石的比例過多時，降低熱膨脹系數(shù)的效果變差，且反應(yīng)溫度高溫化，耐火性填料粉末的制造成本容易升高。另一方面，鋅尖晶石的比例過少時，提高機(jī)械強(qiáng)度的效果變差。本專利技術(shù)的耐火性填料粉末，作為組成，以摩爾％計，優(yōu)選含有Zn060 79. 9% (優(yōu)選63 70%)、5丨0220 39.9% (優(yōu)選28 35% )、Α12030· I 10%。制備耐火性填料粉末時的母料(B”千)組成，以摩爾％計，優(yōu)選也含有ZnO 60 79.9%、Si0220 39.9%、Al2O3O- I 10%。ZnO和SiO2是結(jié)晶的構(gòu)成成分。Al2O3是結(jié)晶的構(gòu)成成分，且作為反應(yīng)促進(jìn)劑發(fā)揮作用，是降低煅燒溫度的成分。需要說明的是，如果考慮到作為反應(yīng)促進(jìn)劑的作用，則Al2O3的含量優(yōu)選為O. I摩爾％以上、I摩爾本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】

【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】2010.04.22 JP 2010-0984401.ー種耐火性填料粉末，其特征在干， 在同一粒子中析出有硅鋅礦和鋅尖晶石。2.如權(quán)利要求I所述的耐火性填料粉末，其特征在干， 硅鋅礦與鋅尖晶石的比例以摩爾比計為99 : I 70 : 30。3.如權(quán)利要求I或2所述的耐火性填料粉末，其特征在干， 作為組成，以摩爾％計，含有ZnO 60 79. 9%,Si0220 39. 9%,Al2O3O. I 10%。4.如權(quán)利要求I 3中任一項所述的耐火性填料粉末，其特征在干， 通過固相反應(yīng)法制備而成。5.—種密封材料，含有玻璃粉末和耐火性填料粉末，其特征在干， 耐火性填料粉末為權(quán)利要求I 4中任一項所述的耐火性填料粉末。6.如權(quán)利要求5所述的密封材...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：榎本朋子，
申請(專利權(quán))人：日本電氣硝子株式會社，
類型：
國別省市：