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    一種水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用制造技術

    技術編號:8156211 閱讀:181 留言:0更新日期:2013-01-06 12:49
    本發(fā)明專利技術公開了一種水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。水胺硫磷農藥的熒光納米量子點探針的制備:(a)制備硒儲備液;(b)制備鎘儲備液;(c)用鎘儲備液和硒儲備液制得水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針。應用水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測水胺硫磷農藥時,對水胺硫磷農藥的檢測限可達到9.0×10–8mol/L。本發(fā)明專利技術方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好,能進行混合樣品中水胺硫磷檢測時具有高靈敏、高選擇性識別的特點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于農藥檢測
    ,具體涉及一種水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。
    技術介紹
    水胺硫磷是一種速效廣譜硫逐式一硫代磷酰胺類殺蟲、殺螨劑,對蛛形綱中的螨類、昆蟲綱中的鱗翅目、同翅目昆蟲具有很好的防治作用。迄今為止,水胺硫磷農藥主要用于防治水稻、棉花害蟲,如紅蜘蛛、介殼蟲、香蕉象鼻蟲、花薊馬、卷葉螟、斜紋夜蛾等。水胺硫磷能通過食道、皮膚和呼吸道引起中毒,因此,水胺硫磷農藥的分析檢測顯得尤為重要。迄今為止,水胺硫磷農藥的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過程繁瑣、分析時間長、儀器及藥品成本高等不足。因此,建立簡單、快速、靈敏度高的水胺硫磷農藥檢測方法逐漸成為研究重點。近年來,熒光納米量子點作為一種新型熒光探針,引起了多個研究領域內研究人員的廣泛關注。與傳統(tǒng)的有機熒光染料和熒光蛋白相比,量子點具有十分優(yōu)越的光譜性質,如激發(fā)光譜寬、發(fā)射光譜窄而對稱、熒光量子產率高、熒光波長可調、抗光漂白性能強等。這些優(yōu)越的光譜性質使量子點熒光探針廣泛應用于分析檢測領域,發(fā)揮了巨大的應用潛力。但迄今為止,將量子點熒光探針用于水胺硫磷農藥檢測的相關報道仍未見。針對以上問題,我們研究了一種熒光納米量子點探針檢測水胺硫磷農藥的新方法,該方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好,能進行混合樣品中水胺硫磷的高靈敏、高選擇性識別。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種水胺硫磷農藥的熒光納米量子點探針的制備及其應用。本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下I.水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下(a)在手套箱中,稱取O. 16g硒粉加入到裝有O. 5g三正丁基膦和3. 4g 二辛基胺的燒瓶中,制得硒儲備液;(b)取O. 026g氧化鎘和O. 24g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,然后加熱至180° C并保溫30min,使氧化鎘充分溶解。反應完后,將溶液降至室溫,制得鎘儲備液;(C)在制好的鎘儲備液中加入4. Og三正辛基氧膦和4. Og十六胺,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,攪拌并加熱至300° C,然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中,在275° C左右反應2min,然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫,加入20mL氯仿,再加入50mL甲醇離心沉淀,除去上清液,將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中,即制得水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針,在365nm的紫外燈下,熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光,在400nm波長激發(fā)下,在460 650nm有很強的突光發(fā)射光譜。2.水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測水胺硫磷農藥的應用應用水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測水胺硫磷農藥時,將稀釋500倍后的熒光納米探針溶液與水胺硫磷農藥溶液混合,其中,水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比為I : 22 1000。從熒光光譜圖可得知水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨水胺硫磷農藥溶液的濃度的增加而減弱,且熒光強度與水胺硫磷農藥溶液濃度有良好的線性關系,因此,水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點可以作為檢測水胺硫磷農藥的探針快速并定量檢測水溶液中水胺硫磷農藥的含量,對水胺硫磷農藥的檢測限可達到9. OX 10_8mol/L。本專利技術的優(yōu)點 I.本專利技術提供的水胺硫磷農藥熒光納米CdSe量子點探針熒光強度高、熒光穩(wěn)定性好。2.采用本專利技術所制備的水胺硫磷農藥熒光納米CdSe量子點探針進行水胺硫磷農藥的檢測,檢測過程簡單方便,靈敏度高、檢測限低,可實現實際樣品中水胺硫磷農藥的原位快速檢測。附圖說明圖I是本專利技術的水胺硫磷農藥熒光納米CdSe量子點探針檢測水胺硫磷農藥過程中,不同水胺硫磷農藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后,激發(fā)波長為400nm時所得到的熒光光譜圖;圖中,a g為實施例中加入的不同水胺硫磷農藥濃度,使探針與水胺硫磷農藥的摩爾比為I : 22 1000的熒光光譜圖。具體實施例方式為了更好的理解本專利技術,下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步的詳細闡述。應理解,以下實施例只是本專利技術的一些優(yōu)選實施方式,目的在于更好地闡述本專利技術的內容,而不是對本專利技術的保護范圍產生任何限制。實施例I水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備(a)在手套箱中,稱取O. 16g硒粉加入到裝有O. 5g三正丁基膦和3. 4g 二辛基胺的燒瓶中,制得硒儲備液;(b)取O. 026g氧化鎘和O. 24g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,然后加熱至180° C并保溫30min,使氧化鎘充分溶解。反應完后,將溶液降至室溫,制得鎘儲備液;(c)在制好的鎘儲備液中加入4. Og三正辛基氧膦和4. Og十六胺,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,攪拌并加熱至300° C,然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中,在275° C左右反應2min,然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫,加入20mL氯仿,再加入50mL甲醇離心沉淀,除去上清液,將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中,即制得水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針,在365nm的紫外燈下,熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光,在400nm波長激發(fā)下,在460 650nm有很強的突光發(fā)射光譜。實施例2水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測水胺硫磷農藥的應用I.應用水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點作為熒光探針檢測水胺硫磷農藥標準品中水胺硫憐農藥的過程中,將稀釋500倍后的滅光納米探針溶液與水胺硫憐農藥溶液混合,使得水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比為I : 22,即得到熒光光譜a。2.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與 水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 77,則得到熒光光譜b;3.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 182,則得到熒光光譜c ;4.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 352,則得到熒光光譜d ;5.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 572,則得到熒光光譜e ;6.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 792,則得到熒光光譜f ;7.其余條件均與步驟I相同,僅水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與水胺硫磷農藥溶液的摩爾比改為I : 1000,則得到熒光光譜g ;從熒光光譜圖可得知水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨水胺硫磷農藥溶液本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備,其特征在于,制備方法如下:(a)在手套箱中,稱取0.16g硒粉加入到裝有0.5g三正丁基膦和3.4g二辛基胺的燒瓶中,制得硒儲備液;(b)取0.026g氧化鎘和0.24g硬脂酸于三口Schlenk反應容器中,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,然后加熱至180°C并保溫30min,使氧化鎘充分溶解,反應完后,將溶液降至室溫,制得鎘儲備液;(c)在制好的鎘儲備液中加入4.0g三正辛基氧膦和4.0g十六胺,采用Schlenk技術,用真空泵抽真空后充入氬氣,如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣,攪拌并加熱至300°C,然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中,在275°C反應2min,然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫,加入20mL氯仿,再加入50mL甲醇離心沉淀,除去上清液,將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中,即制得水胺硫磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針,在365nm的紫外燈下,熒光納米CdSe量子點發(fā)出較強的綠色熒光,在400nm波長激發(fā)下,在460~650nm有很強的熒光發(fā)射光譜。...

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:黃珊,肖琦,馬建強崔建國,蘇煒,董明月,
    申請(專利權)人:廣西師范學院
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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