本發明專利技術提供了一種利用強力混合合成水合肼的方法，首先配制成尿素溶液和次氯酸鈉溶液；打開混合裝置的開關，將兩個物料進口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15～-5℃；通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20℃以下；物料從混合裝置出來后進入水合肼熱反應器，并迅速升溫至108-135℃；物料從熱反應器流出后進入水合肼收集槽。本發明專利技術的優點是：通過混合裝置的剪切做功等，可實現物料的快速混合，使反應物料混合非常均勻，大大減少了局部過熱現象，提高反應效率，同時通過內通冷卻水，可將反應產生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發生分解，提高了水合肼的收率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及合成水合肼領域，主要是。
技術介紹
水合肼又名水合聯氨，是肼的一水化合物(N2H4 · H2O)，外觀為無色透明液體，能與水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一種重要的精細化工中間體，廣泛應用于合成農藥、醫藥、水處理、發泡劑、引發劑和固化劑等，開發利用前景廣闊。目前國內生產水合肼的方法多為尿素法生產，是采用尿素與次氯酸鈉在堿性溶液中進行反應得到水合肼，該方法得到的水合肼得率在75-80% (以Cl計)之間。目前國內也有很多學者和生產廠家采取有效措施來提高水合肼的得率，發現影響水合肼得率的主要因素為1、尿素和次氯酸鈉混合后，會瞬間放熱，溫度超過30°C次氯酸鈉會發生自分解反應，·降低了有效氯的濃度，同時，次氯酸鈉還會分解為氯酸鈉和氯化鈉，而氯酸鈉會分解已經生成的水合肼，從而使水合肼的得率降低。為了防止溫度過高次氯酸鈉發生分解，目前所采用的方法是，將尿素和次氯酸鈉用泵打入靜態混合器進行冷反應，后進入熱反應器中，熱反應器的溫度為108-135°C，快速反應完全后得到水合肼溶液，該方法可將水合肼的得率提高至80%-85% (以 Cl if)ο
技術實現思路
本專利技術的目的正是要克服上述技術的不足，而提供。該方法采用一級及以上的含有剪切功能的混合裝置對尿素和次氯酸鈉進行強力混合，混合裝置內通冷凍鹽水或在出口接換熱器，可將反應產生的熱量快速的移走，物料自混合泵流出后進入熱反應器，進行快速升溫反應后得到水合肼溶液。采用強力混合相比靜態混合的的工藝優點在于強力混合裝置可保證原料的快速完全混合，避免靜態混合器由于混合較慢而導致混合不均造成局部高溫，次氯酸鈉發生分解反應。混合保證了原料的完全混合，同時由于有冷卻裝置，可將熱量及時地移走，保證了反應在較低的溫度下進行，防止了副反應的發生，從而可提高水合肼的得率。本專利技術解決其技術問題采用的技術方案這種利用強力混合合成水合肼的方法，該方法包括以下幾個步驟a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素質量1% 2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解；b.向質量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105_115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液；c.打開混合裝置的開關，將兩個物料進口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內通冷凍鹽水，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5°C ；d.通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下；e.物料從混合裝置出來后進入水合肼熱反應器，并迅速升溫至108-135°c ；f.物料從熱反應器流出后進入水合肼收集槽。所述的混合裝置采用一個或一個以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨或者串聯組成，混合裝置內通冷凍鹽水，經過強力混合后，物料再進入熱反應器，可實現連續化反應。所述的混合裝置有兩級及以上物料進口管道，并且分別裝有流量計，用以調節原料的配比。本專利技術有益的效果是通過強力混合裝置的剪切做功等，可實現物料的快速混合，使反應物料混合非常均勻，大大減少了局部過熱現象，提高反應效率，同時通過內通冷卻水或換熱器換熱等溫控措施，可將反應產生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發生分解，提高了水合肼的收率。 具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例I首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進出口，通過調節冷凍鹽水的流速控制泵內溫度，并保持泵內恒溫18°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進入熱反應器，反應器迅速升溫至108°C，物料流出后進入水合肼收集槽。經檢測，水合肼的得率為86% (以Cl計)。實施例2首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進出口，通過調節冷凍鹽水的流速控制泵內溫度，并保持泵內恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進入熱反應器，反應器迅速升溫至115°C，物料流出后進入水合肼收集槽。經檢測，水合肼的得率為88% (以Cl計)。實施例3首先，配制濃度為420g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進出口，通過調節冷凍鹽水的流速控制泵內溫度，并保持泵內恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進入熱反應器，反應器迅速升溫至135°C，物料流出后進入水合肼收集槽。經檢測，水合肼的得率為90% (以Cl計)。實施例4首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進料配比，并外接板式換熱器，控制物 料出口溫度為15°C。尿素和次氯酸鈉經換熱器流出后進入熱反應器，反應器迅速升溫至120°C，物料流出后進入水合肼收集槽。經檢測，水合肼的得率為88% (以Cl計)。最后，應當指出，以上實例僅是本專利技術較有代表性的例子。顯然，本專利技術的技術方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領域的普通技術人員能從本專利技術公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本專利技術的保護范圍。權利要求1.ー種利用強力混合合成水合肼的方法，其特征在于該方法包括以下幾個步驟 a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液,并加入尿素質量1°/Γ2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解； b.向質量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105-115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液； c.打開混合裝置的開關，將兩個物料進ロ管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內通冷凍鹽水，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5 0C ； d.通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下； e.物料從混合裝置出來后進入水合肼熱反應器，并迅速升溫至108-135°C； f.物料從熱反應器流出后進入水合肼收集槽。2.根據權利要求I所述的利用強力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的混合裝置采用ー個或ー個以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨或者串聯組成。3.根據權利要求I所述的利用強力混合合本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用強力混合合成水合肼的方法，其特征在于：該方法包括以下幾個步驟：a.首先由尿素和水配制成350~450g/L的尿素溶液，并加入尿素質量1%~2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解；b.向質量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105？115g/L，游離堿濃度125？135g/L的次氯酸鈉溶液；c.打開混合裝置的開關，將兩個物料進口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內通冷凍鹽水，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在？15～？5℃；d.通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20℃以下；e.物料從混合裝置出來后進入水合肼熱反應器，并迅速升溫至108？135℃；f.物料從熱反應器流出后進入水合肼收集槽。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳海賢，董梅，魏增，
申請(專利權)人：杭州海虹精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。