一種超臨界流體色譜儀器，由液化流體罐，波紋板片換熱器，液態(tài)CO2輸送泵，改性劑輸送泵，混合器，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測器，自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器，壓力傳感器，組分收集器組成。工作時(shí)，泵后CO2要維持在超臨界的狀態(tài)，其溫度和壓力維持在臨界點(diǎn)以上，目前國外采用的是手動(dòng)背壓調(diào)節(jié)裝置，不能根據(jù)系統(tǒng)壓力變化而自動(dòng)調(diào)節(jié)。本項(xiàng)目將采用自主研發(fā)的自動(dòng)比例背壓閥，通過壓力傳感器閉環(huán)控制，將測得的管路壓力瞬時(shí)反饋給比例背壓閥，以達(dá)到自動(dòng)調(diào)壓的目的。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于分析儀器及生化、醫(yī)藥等產(chǎn)品的制備領(lǐng)域，是一種超臨界流體高效液相色譜分離裝置。
技術(shù)介紹
超臨界流體色譜(SFC)是以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜法。超臨界流體既具有接近氣體的粘度和高擴(kuò)散系數(shù)，約為液體的10 100倍，又具有接近液體的高密度和強(qiáng)溶解能力，因此SFC兼?zhèn)錃庀嗌V(GC)和高效液相色譜(HPLC)兩者的優(yōu)點(diǎn)。SFC所用色譜固定相與液相色譜類似，流動(dòng)相一般為二氧化碳和有機(jī)溶劑(甲醇等)的混合物。它不但能分 離GC難分離的熱不穩(wěn)定、高相對分子質(zhì)量、強(qiáng)極性或非揮發(fā)性化合物，而且也能分離HPLC難以分離的高相對分子質(zhì)量化合物。另外超臨界流體色譜具有擴(kuò)散速度更快、線速度更高、復(fù)平衡速度更快、更高的通量、粘度更低、壓力降小、流速高、可實(shí)現(xiàn)多柱序列分離等優(yōu)點(diǎn)而可以廣泛地應(yīng)用，尤其是其所用的超臨界流體一般為二氧化碳，與傳統(tǒng)液相比較，產(chǎn)生的廢棄有機(jī)溶劑少，污染小，所以該儀器有廣闊的應(yīng)用前景。超臨界流體色譜儀首要解決的問題是如何將CO2超臨界化，由于CO2的臨界點(diǎn)溫度為30. 98°C，壓力為7. 377MPa，一般采取提高溫度，增加泵后的壓力實(shí)現(xiàn)，在泵后的流路中增加背壓閥。國外儀器廠商一般采用手動(dòng)背壓閥，來提高泵后壓力，但其調(diào)節(jié)精度低，不利用自動(dòng)化生產(chǎn)。采用電液比例背壓閥，設(shè)計(jì)成與所加電氣輸入成比例地調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力，同時(shí)利用壓力傳感器在線檢測壓力，利用PLC系統(tǒng)對電液比例閥電流大小控制，成功的實(shí)現(xiàn)背壓自動(dòng)調(diào)節(jié)。普通背壓閥通過手動(dòng)調(diào)節(jié)內(nèi)置彈簧的彈力來實(shí)現(xiàn)動(dòng)作當(dāng)系統(tǒng)壓力比設(shè)定壓力小時(shí)，膜片在彈簧彈力的作用下堵塞管路；當(dāng)系統(tǒng)壓力比設(shè)定壓力大時(shí)，膜片壓縮彈簧，管路接通，液體通過背壓閥。電液比例背壓閥利用了比例電磁鐵取代了手動(dòng)調(diào)節(jié)彈簧的功能，彈簧的壓縮量正比于電信號(hào)，所用背壓的壓力也正比于輸入的電信號(hào)，實(shí)現(xiàn)對壓力的比例控制，同時(shí)利用壓力傳感器，檢測系統(tǒng)的壓力值，反饋到PLC控制電磁圈的電流大小，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)壓力的閉環(huán)控制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種超臨界流體色譜儀，利用該色譜儀可以廣泛地應(yīng)用于生化等物質(zhì)的分離純化，以及用于該儀器中自主開發(fā)自動(dòng)背壓裝置。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供一種用于生化等產(chǎn)品分離的儀器，工作時(shí)流體由儲(chǔ)存罐經(jīng)過板式換熱器，導(dǎo)入液態(tài)CO2輸送泵中，與夾帶劑混合后，流經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器，當(dāng)樣品通過進(jìn)樣器注入色譜柱后，進(jìn)入色譜柱中分析樣品，經(jīng)檢測器檢測后收集樣品中的各個(gè)組分，其中自動(dòng)背壓控制器控制泵后的系統(tǒng)壓力。本專利技術(shù)涉及一自動(dòng)背壓控制器一利用電液比例背壓閥與壓力傳感器，實(shí)現(xiàn)泵后系統(tǒng)壓力的閉環(huán)調(diào)節(jié)控制。附圖說明圖I表示本專利技術(shù)中超臨界流體色譜分離設(shè)備的整體的結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示1、0)2儲(chǔ)罐2、減壓閥3、壓力表4、板式換熱器5、改性劑輸送泵6、液態(tài)C02輸送泵7、混合器8、自動(dòng)進(jìn)樣器9、色譜柱及柱溫箱10、檢測器11、背壓器12、收集器圖2表示本專利技術(shù)的電液比例背壓閥的結(jié)構(gòu)如圖所示1、銜鐵2、電磁線圈3、推桿4、壓緊彈簧5、閥芯圖3表示本專利技術(shù)中電液比例閥與壓力傳感器閉環(huán)控制圖 如圖所示1、放大器2、電磁比例閥P表示流體入口、T表示流體出口、A與B表示電磁線圈的接線端子具體實(shí)施例方式結(jié)合附圖I說明本專利技術(shù)的實(shí)施方式。首先，附圖說明了用于本專利技術(shù)的超臨界流體色譜設(shè)備。其主要包括作為供氣裝置的CO2儲(chǔ)罐I ;調(diào)節(jié)氣體壓力的減壓閥2 ;壓力表3 ；用于維持CO2溫度的恒溫裝置板式換熱器4 ;用于輸送有機(jī)溶劑的改性劑輸送泵5 ;用于輸送超臨界流體的液態(tài)CO2輸送泵6 ;用于將超臨界流體和溶劑混合的混合器7 ;用于將樣品注入流動(dòng)相中作的自動(dòng)進(jìn)樣器8 ;用于分離注入樣品中所需物質(zhì)的色譜柱及柱溫箱9 ;用于檢測通過色譜柱的流動(dòng)相中的物質(zhì)的檢測器10 ;作為壓力調(diào)節(jié)裝置的背壓器11 ;用于儲(chǔ)存經(jīng)過超臨界流體分離的液體的收集器12。所述CO2儲(chǔ)罐I、減壓閥2、壓力表3、板式換熱器4、液態(tài)CO2輸送泵6、混合器7、自動(dòng)進(jìn)樣器8、色譜柱及恒溫箱9、檢測器10以及背壓器11通過管道順序連接。改性劑輸送泵5通過管道與液態(tài)CO2輸送泵6并聯(lián)。在該實(shí)施方案中尚有一些外置裝置應(yīng)該加入到裝置的合適位置，盡管其未表示出。CO2從儲(chǔ)罐中釋放出來經(jīng)過減壓閥2和壓力表3到達(dá)板式換熱器4，在此處保持液體狀態(tài)，液態(tài)CO2輸送泵6的泵頭上連接有半導(dǎo)體制冷片，使CO2達(dá)到超臨界流體狀態(tài)，與夾帶泵5輸送的有機(jī)溶劑在混合器7混合成混合的超臨界流體，將從自動(dòng)進(jìn)樣器8中注入的樣品輸送到色譜柱9上，并將樣品中的各種物質(zhì)根據(jù)其通過色譜柱的途徑而分離。通過了色譜柱的移動(dòng)相中的物質(zhì)由檢測器10檢測，根據(jù)檢測結(jié)果運(yùn)用收集器12收集。通過了檢測器的移動(dòng)相被輸送到背壓閥11，移動(dòng)相通過背壓閥后其壓力降低。在該實(shí)施方案中，采用電液比例背壓閥，設(shè)計(jì)成與所加電氣輸入成比例地調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力，同時(shí)利用壓力傳感器在線檢測壓力，利用PLC系統(tǒng)對電液比例閥電流大小控制，成功的實(shí)現(xiàn)背壓自動(dòng)調(diào)節(jié)。比例背壓閥的輸入單元是電——機(jī)械轉(zhuǎn)換器，它將輸入的電信號(hào)轉(zhuǎn)換成機(jī)械量，一般采用比例電磁鐵，比例電磁鐵根據(jù)電磁原理設(shè)計(jì)，能使其產(chǎn)生的機(jī)械量(力或力距和位移)與輸入電信號(hào)(電流)的大小成比例，再連續(xù)地控制液壓閥閥芯的位置。進(jìn)而實(shí)現(xiàn)連續(xù)地控制系統(tǒng)的壓力，如圖2所示它由銜鐵I、電磁線圈2、推桿3、壓緊彈簧4、閥芯5等組成，當(dāng)有信號(hào)輸入到線圈2時(shí)，線圈2內(nèi)磁場對銜鐵I產(chǎn)生作用力，銜鐵I在磁場中按信號(hào)電流的大小和方向成比例、連續(xù)地運(yùn)動(dòng)，再通過固連在一起的銷釘帶動(dòng)推桿3運(yùn)動(dòng)，通過壓緊彈簧4從而控制滑閥閥芯5的運(yùn)動(dòng)。銜鐵I的位置由壓力傳感器檢測后，發(fā)出一個(gè)閥內(nèi)反饋信號(hào)，在閥內(nèi)進(jìn)行比較后重新調(diào)節(jié)銜鐵的位置，閥內(nèi)形成閉環(huán)控制。如圖3所示電磁比例閥2與放大器配套I使用，當(dāng)流體從P端流入，壓力傳感器檢測系統(tǒng)的背壓，由PLC反饋信號(hào)，通過放大器I將輸入的訊號(hào)放大，發(fā)出到閥內(nèi)線圈，改變線 圈電流的大小閥體內(nèi)進(jìn)行比較后重新調(diào)節(jié)銜鐵的位置，在閥體內(nèi)形成閉環(huán)控制。權(quán)利要求1.一種超臨界流體色譜儀，由液化流體罐，波紋板片換熱器，液態(tài)CO2輸送泵，改性劑輸送泵，混合器，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測器，自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器，壓力傳感器，組分收集器組成。其特征在于泵后的系統(tǒng)要維持一定的溫度及壓力，壓力的調(diào)節(jié)通過自動(dòng)背壓器自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中所述的自動(dòng)背壓器是由比例背壓閥與壓力傳感器組成壓力調(diào)節(jié)閉環(huán)回路。全文摘要一種超臨界流體色譜儀器，由液化流體罐，波紋板片換熱器，液態(tài)CO2輸送泵，改性劑輸送泵，混合器，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測器，自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器，壓力傳感器，組分收集器組成。工作時(shí)，泵后CO2要維持在超臨界的狀態(tài)，其溫度和壓力維持在臨界點(diǎn)以上，目前國外采用的是手動(dòng)背壓調(diào)節(jié)裝置，不能根據(jù)系統(tǒng)壓力變化而自動(dòng)調(diào)節(jié)。本項(xiàng)目將采用自主研發(fā)的自動(dòng)比例背壓閥，通過壓力傳感器閉環(huán)控制，將測得的管路壓力瞬時(shí)反饋給比例背壓閥，以達(dá)到自動(dòng)調(diào)壓的目的。文檔編號(hào)G01N30/32GK102879482SQ201110194658公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月13日專利技術(shù)者張大兵, 嚴(yán)忠, 劉根水, 李枝玲, 王亞輝, 王冰冰 申請人:江蘇漢邦科技有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種超臨界流體色譜儀，由液化流體罐，波紋板片換熱器，液態(tài)CO2輸送泵，改性劑輸送泵，混合器，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測器，自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器，壓力傳感器，組分收集器組成。其特征在于：泵后的系統(tǒng)要維持一定的溫度及壓力，壓力的調(diào)節(jié)通過自動(dòng)背壓器自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的壓力。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張大兵，嚴(yán)忠，劉根水，李枝玲，王亞輝，王冰冰，
申請(專利權(quán))人：江蘇漢邦科技有限公司，
類型：發(fā)明
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