本發明專利技術公開的在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，采用的是溶液直接氧化法，步驟包括：配制酸洗液；用硝酸和六次甲基四胺，或用硝酸和三聚氰胺，或雙氧水溶液作為反應液；將鈦絲網酸洗后浸沒于反應液中反應；然后置于用鹽酸調節的pH值1.0~3.0的熱水，或者置于熱水中反應，取出干燥，即可。本發明專利技術方法簡便易行，制備過程不需要模板和催化劑，無污染，成本低，得到的薄膜與鈦基板結合牢固，可廣泛應用在光催化、光電催化、薄膜太陽能電池、氣體傳感器、生物材料等眾多領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，適用于在光催化、光電催化和薄膜太陽能電池光陽極等應用領域。
技術介紹
二氧化鈦來源豐富，化學性質穩定、耐光腐蝕，在光催化、光電催化和薄膜太陽能電池等領域都有著潛在的應用。納米有序結構二氧化鈦薄膜由于其特殊的尺寸效應，具有高的比表面積、豐富的表面催化活性，以及優異的電子遷移性能，在上述應用中表現出了優異的光電性能。近四十年來，已出現了多種在導電玻璃、陶瓷和金屬基板上沉積納米線、納米棒等納米有序結構二氧化鈦薄膜的技術。但是，這些技術或者需要復雜的模板或模板劑，或者需要高溫高壓等特殊環境、或者需要昂貴難處理的化學試劑、電化學裝置等，大多不適用于批量化生產，從而成為制約納米有序結構二氧化鈦薄膜產業化應用的關鍵因素之一。目前，已有在金屬鈦板表面沉積納米棒(CN1740392)、納米線(CN101508463)及納米花(CN1807258)等納米有序結構二氧化鈦薄膜的技術。但是，無法在鈦絲網上獲得納米棒陣列薄膜。由于二氧化鈦納米棒陣列具備一些獨特的光電性能，在鈦絲網上沉積二氧化鈦納米棒陣列具有重要的意義。目前，已有采用電化學陽極氧化技術在鈦絲網上沉積二氧化鈦納米管陣列薄膜的報道，但是，還沒有采用溶液直接氧化法在鈦絲網上沉積二氧化鈦納米棒陣列薄膜的報道。和鈦板相比較，鈦絲網具有更大的比表面積，表面負載二氧化鈦納米棒有序陣列的鈦絲網在涉及光電轉換領域中應用時將具有更為優異的性能。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種簡單、快速制備在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法。本專利技術的在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，采用的是溶液直接氧化法，有以下三種技術解決方案 方案I 在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，包括以下步驟，以下所述濃度為質量百分比濃度 1)將濃度為50 55%的氫氟酸、濃度為65 68%的硝酸與去離子水按體積比I:3 6混合，得酸洗液； 2)在濃度為20% 30%的雙氧水溶液中添加10 20ml/L的硝酸和10 15g/L的六次甲基四胺，得反應液； 3)將金屬鈦絲網表面用步驟I)的酸洗液酸洗后，再用去離子水在超聲波中清洗，然后浸沒于步驟2)的反應液中，于60 80°C下反應48 72 h ；4)反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于用鹽酸調節的pH值I.(Γ3. O的60 80°C熱水中或者置于60 80°C熱水中，反應48 72 h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。方案2 在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，包括以下步驟，以下所述濃度為質量百分比濃度 1)將濃度為50 55%的氫氟酸、濃度為65 68%的硝酸與去離子水按體積比I:3 6混合，得酸洗液； 2)在濃度為20% 30%的雙氧水溶液中添加10 20ml/L的硝酸和I 10g/L三聚氰胺，得反應液； 3)將金屬鈦絲網表面用步驟I)的酸洗液酸洗后，再用去離子水在超聲波中清洗，然后浸沒于步驟2)的反應液中，于60 80°C下反應48 72 h ；· 4)反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于用鹽酸調節的pH值I.(Γ3. O的60 80°C熱水中，反應48 72 h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。方案3 在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，包括以下步驟，以下所述濃度為質量百分比濃度 1)將濃度為50 55%的氫氟酸、濃度為65 68%的硝酸與去離子水按體積比I:3 6混合，得酸洗液； 2)將金屬鈦絲網表面用上述酸洗液酸洗后，再用去離子水在超聲波中清洗，然后浸沒于濃度為10% 20%的雙氧水溶液中，于60 80°C下反應48 72 h ； 3)反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于80°C熱水中，反應48 72h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。上述三種方案得到的負載在鈦絲網表面的二氧化鈦納米棒陣列為結晶的銳鈦礦和金紅石混合相結構，納米棒的平均直徑為50 120納米，長度約400 600納米。本專利技術中，隨反應液組成和熱水pH值的不同，均可在鈦絲網上得到形貌均勻的二氧化鈦納米棒陣列。本專利技術方法簡便易行，制備過程不需要模板和催化劑，無污染，成本低，得到的薄膜與鈦基板結合牢固，可廣泛應用在光催化、光電催化、薄膜太陽能電池、氣體傳感器、生物材料等眾多領域。附圖說明圖I為實施例I制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為1000倍，(b)為50000倍； 圖2為實施例2制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為10000倍，(b)為50000倍； 圖3為實施例2制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的X-射線衍射圖，圖中A :銳鈦礦；R :金紅石；Ti :欽； 圖4為實施例3制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為5000倍，(b)為50000倍； 圖5為實施例3制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的X-射線衍射圖，圖中A :銳鈦礦；R :金紅石；Ti :欽； 圖6為實施例4制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為1000倍，(b)為50000倍； 圖7為實施例5制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為500倍，(b)為50000倍； 圖8為實施例6制備的表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中(a)為5000倍，(b)為50000倍；具體實施方式 以下結合實施例進一步闡述本專利技術。但本專利技術不僅僅局限于下述實施例。以下所述濃度為質量百分比濃度。實施例I 1)將濃度為55%的氫氟酸、濃度為65%的硝酸與去離子水按體積比I:3 6的比例混合，得酸洗液； 2)在50毫升濃度為20%雙氧水溶液中添加O.67毫升濃度為63%的硝酸和66. 7毫克六次甲基四胺，得反應液； 3)將尺寸為2.5X2. 5X0. 01 (cm3)金屬鈦絲網用上述混合酸酸洗后，用去離子水在超聲波中清洗干凈。然后浸沒于步驟2)的反應液中，于80°C下反應60 h; 4)反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于用鹽酸調節的pH值1.0的80°C熱水中，反應72 h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。反應結果 鈦絲網表面均勻生成如圖I所示的二氧化鈦納米棒陣列，納米棒為梭形，平均長度約400 nm,平均直徑約90 nm。實施例2 1)同實施例I步驟I); 2)在50毫升濃度為20%雙氧水溶液中添加O.80毫升濃度為63%的硝酸和75. O毫克六次甲基四胺，得反應液； 3)同實施例I步驟3)； 4)反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于用鹽酸調節的pH值2.0的80°C熱水中，反應60 h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。反應結果 鈦絲網表面均勻生成如圖2所示的二氧化鈦納米棒陣列，納米棒的平均長度約600nm，平均直徑為120 nm。X射線衍射結果表明，負載在鈦絲網表面的定向排列二氧化鈦納米棒的晶體本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種在鈦絲網表面負載二氧化鈦納米棒陣列的方法，其特征是包括以下步驟，以下所述濃度為質量百分比濃度：1)？將濃度為50～55%的氫氟酸、濃度為65～68%的硝酸與去離子水按體積比1：3：6混合，得酸洗液；2)？在濃度為20%～30%的雙氧水溶液中添加10～20ml/L的硝酸和10～15g/L的六次甲基四胺，得反應液；3)？將金屬鈦絲網表面用步驟1)的酸洗液酸洗后，再用去離子水在超聲波中清洗，然后浸沒于步驟2)？的反應液中，于60～80℃下反應48～72？h；4)？反應后的鈦絲網用去離子水清洗，干燥后，置于用鹽酸調節的pH值1.0~3.0的60～80℃熱水中或者置于60～80℃熱水中，反應48～72？h后取出，用去離子水清洗，干燥，得到表面負載二氧化鈦納米棒陣列的鈦絲網。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳進明，蔣銳，孫靜，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：
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