一種錳酸釔半導體光催化粉體的制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供了一種錳酸釔半導體光催化粉體的制備方法，按照Y/Mn摩爾比為：1:1.5，Mn7+:Mn2+摩爾比為：1:4；將硝酸釔、高錳酸鉀和硝酸錳溶于去離子水中；然后向溶液中滴加氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH為8~14，形成均勻的前驅(qū)液；將前驅(qū)液倒入水熱反應釜中并密封；放進微波消解儀中進行微波水熱合成，冷卻至室溫，將產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次，經(jīng)1100℃煅燒制得。采用微波水熱法輔助固相法制備，有效降低反應溫度，提高粉體活性。該方法制備的錳酸釔粉體具有窄的光學帶隙（Eg=1.55eV）。同時，其吸收波長大于800nm，對探索能夠響應可見光的新型半導體光催化材料具有重要意義。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種半導體光催化粉體的制備方法，特別是。
技術介紹
隨著科學技術的不斷發(fā)展，環(huán)境污染問題日趨嚴重，開發(fā)處理環(huán)境污染問題和凈化環(huán)境的光催化材料越來越受到人們的重視。一般的光催化材料難以滿足工業(yè)需要，所以開發(fā)新的能源保護環(huán)境、降解有機污染物、改善城市空氣質(zhì)量等早已成為催化領域研究的主要課題。就國內(nèi)而言，能源發(fā)展前景較好的新能源有水能、風能、太陽能、氫能和生物能。其中，太陽能是最清潔的能源之一，為此，中國政府制定實施了“中國光明工程”計劃，模仿自然界植物光合作用原理，開發(fā)出人工合成技術被稱為“21世紀夢”的技術，它的核心就是研發(fā)高效的、能響應太陽光的半導體光催化材料。 就目前而言，國內(nèi)外對光催化材料的研究大多都停留在二氧化鈦及其相關改進上，盡管這些工作取得了相當可觀的進展，但由于二氧化鈦本身不響應可見光，或通過負載改性也很難響應可見光。因此要規(guī)模化利用太陽能還遠遠不夠，探索能夠響應可見光的新型半導體光催化材料便成為了當前此領域的研究熱點。半導體催化技術是當前備受關注的一種綠色技術，利用太陽能降解有機污染物和分解水制氫方面具有廣泛的應用前景。TiO2是研究最為廣泛的一種半導體光催化劑，但因其帶隙較寬Γ3. 2eV)，只有λ <390nm的紫外光照射時才具有光催化活性，太陽能的利用率較低。因此，開發(fā)研究新的可見光催化劑對提高太陽能的利用率具有重要意義。而錳酸釔是一種窄帶隙半導體，可有效吸收較寬波長范圍的入射光，具有高的催化活性，可有效催化氧化各種有機物，是潛在的可見光催化材料。目前對鈣鈦礦型錳酸釔單相多鐵性材料的制備主要集中在薄膜、陶瓷粉體、納米棒等三個方面。水熱合成法可制備出六方相錳酸釔納米棒，有學者采用該方法制備出了錳酸釔納米棒，而且還討論了不同的反應條件對產(chǎn)物的影響，并測量了它的磁性能。最近，YeYx等人制備出錳酸釔納米線或納米管。但是采用微波水熱輔助固相法制備錳酸釔半導體光催化材料還鮮有報道。鑒于此，實有必要提供一種可以解決上述問題的錳酸釔半導體光催化粉體的制備方法。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供，采用微波水熱輔助固相法，其操作簡單，所制備的錳酸釔半導體光催化粉體化學活性高、光學帶隙窄。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用如下技術方案包括以下步驟步驟一取硝酸釔均勻溶液A，高錳酸鉀均勻溶液B和硝酸錳溶液C ；步驟二 按照Y/Mn摩爾比為1:1. 5, Mn7+ = Mn2+摩爾比為1:4 ;將溶液B和C加入至IJ溶液A中，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH為8 14，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D ；步驟三將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應釜中，密封反應，反應完成后，冷卻至室溫;步驟四取出反應釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，煅燒即得錳酸釔半導體光催化粉體。 本專利技術進一步的改進在于步驟二中，將溶液B和C加入到溶液A中，然后加入去離子水攪拌均勻，使硝酸釔的濃度為O. 0625mol/L。本專利技術進一步的改進在于步驟三水熱反應釜的填充度為40%。本專利技術進一步的改進在于步驟三中，在微波水熱反應釜中密封反應的步驟為首先在100°C保溫5min，然后在125°C保溫5min，接著在150°C保溫lOmin，再在175°C保溫15min，最后在 200°C保溫 30min。本專利技術進一步的改進在于所述步驟四的煅燒溫度為1100°C。本專利技術進一步的改進在于步驟二中調(diào)節(jié)pH值為10-14。本專利技術進一步的改進在于步驟二中調(diào)節(jié)pH值為12-14。本專利技術進一步的改進在于步驟二中調(diào)節(jié)pH值為14。本專利技術進一步的改進在于步驟一中所述硝酸釔均勻溶液的濃度為O. lmol/L ;所述高錳酸鉀均勻溶液的濃度為O. lmol/L ;所述硝酸錳溶液為50%的硝酸錳溶液。相對于現(xiàn)有技術，本專利技術微波水熱法制備錳酸釔納米粉體的方法至少具有以下優(yōu)點本專利技術采用微波水熱法輔助固相法制備錳酸釔半導體光催化粉體，由于微波反應具有速度快，無溫度梯度等優(yōu)點，不僅制備成本低、操作簡單、反應周期短、產(chǎn)物化學活性高。該方法制備的錳酸釔粉體具有窄的光學帶隙(Eg=l. 55eV)。同時，其吸收波長大于800nm，對探索能夠響應可見光的新型半導體光催化材料具有重要意義。附圖說明圖I是由本專利技術制備的不同pH的錳酸釔半導體光催化粉體的X-射線衍射(XRD)圖；圖2a和圖2b是由本專利技術制備的錳酸釔半導體光催化粉體的紫外-可見吸收光譜和(ahv)2與hv的關系曲線；圖3是由本專利技術實施例2制備的錳酸釔半導體光催化粉體降解甲基橙時，甲基橙的降解率隨光照時間的變化關系圖。具體實施例方式實施例I :本實施例中制備的錳酸釔半導體光催化粉體的前驅(qū)液pH為8。步驟一取濃度為O. lmol/L的硝酸釔均勻溶液A，濃度為O. lmol/L的高錳酸鉀均勻溶液B和50%硝酸錳溶液C ；步驟二 按照Y/Mn摩爾比為:I: I. 5，Mn7+:Mn2+摩爾比為:1:4將溶液B和C加入到溶液A中，加入去離子水攪拌均勻，使硝酸釔的濃度為0. 0625mol/L ;調(diào)節(jié)至pH為8，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D ;步驟三將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為40%，密封反應，首先在100°C保溫5min，然后在125°C保溫5min，接著在150°C保溫lOmin，再在175°C保溫15min，最后在200 C保溫30min。反應完成后，冷卻至室溫； 步驟四取出反應釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，1100°C煅燒即得錳酸釔半導體光催化粉體。實施例2:本實施例中制備的錳酸釔納米粉體的前驅(qū)液pH為14。步驟一取濃度為O. lmol/L的硝酸釔均勻溶液A，濃度為O. lmol/L的高錳酸鉀均勻溶液B和50%硝酸錳溶液C ；步驟二 按照Y/Mn摩爾比為I: I. 5，Mn7+:Mn2+摩爾比為1:4將溶液B和C加入到溶液A中，加入去離子水攪拌均勻，使硝酸釔的濃度為O. 0625mol/L ;調(diào)節(jié)至pH為14，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D ;步驟三將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為40%，密封反應，首先在100°C保溫5min，然后在125°C保溫5min，接著在150°C保溫lOmin，再在175°C保溫15min，最后在200 C保溫30min。反應完成后，冷卻至室溫；步驟四取出反應釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，1100°C煅燒即得錳酸釔半導體光催化粉體。實施例3 步驟一取濃度為O. lmol/L的硝酸釔均勻溶液A，濃度為0. lmol/L的高錳酸鉀均勻溶液B和50%硝酸錳溶液C ；步驟二 按照Y/Mn摩爾比為I: I. 5，Mn7+:Mn2+摩爾比為1:4將溶液B和C加入到溶液A中，加入去離子水攪拌均勻，使硝酸釔的濃度為0. 0625mol/L ;調(diào)節(jié)至pH為10，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D ；步驟三將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應釜中，控制填充度為40%，密封反應，首先在100°C保溫5min，然后在125°C保溫5min，接著在150°C保溫lOmin，再在175°C保溫15min，最后在200 C保溫30min。反應完成后，冷卻至室溫；步驟四取出反應釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，1100°C煅燒即得錳酸釔半導體光催化粉體。實施例4 步驟一取濃度為0. lmol/L的硝酸釔均勻溶液A，濃度為0. lm本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種錳酸釔半導體光催化粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟一：取硝酸釔均勻溶液A，高錳酸鉀均勻溶液B和硝酸錳溶液C；步驟二：按照Y/Mn摩爾比為：1:1.5，Mn7+:Mn2+摩爾比為：1:4；將溶液B和C加入到溶液A中，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH為8～14，形成均勻的共沉淀前驅(qū)物D；步驟三：將共沉淀前驅(qū)物D倒入微波水熱反應釜中，密封反應，反應完成后，冷卻至室溫；步驟四：取出反應釜內(nèi)的物料用水沖洗至中性后，煅燒即得錳酸釔半導體光催化粉體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：蒲永平，劉丹，石軒，羅玥玥，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發(fā)明
國別省市：