延齡長春膠囊的檢測方法技術

本發明專利技術提供一種延齡長春膠囊的檢測方法，包括如下步驟：A)內容物性狀觀察；B)顯微鏡下檢查；C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參；D)根據中國藥典2010年版一部附錄IL，檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定；和E)高效液相色譜法測定方中何首烏活性成分的含量。采用這種方法，能夠對延齡長春膠囊的成分及含量做很好的定性檢測和定量檢測，保證藥品的質量，從而提高藥品使用的安全性和有效性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及藥品檢驗
具體地說，本專利技術涉及一種中成藥的檢測方法。
技術介紹
傳統中成藥檢測方法只能定性說明中成藥的成分，高效和定量的檢測中成藥的成分，是現代中藥產業急需解決的技術問題。延齡長春膠囊由十七種天然藥物經過粉碎、提取、煎煮、過濾、干燥等一系列工藝制成，具有良好的補腎壯陽，填精補髓，納氣平喘的作用。對于腎陽不足，精血虧虛，腰膝酸痛，四肢寒冷，體倦乏力，陽痿早泄，須發早白，神疲贏瘦等癥有較好的療效。延齡長春膠囊為硬膠囊，內容物為呈棕褐色粉末；氣腥，味咸。·延齡長春膠囊的處方如下鹿茸(去毛)8. 7g 鹿鞭2. 5g 狗鞭 5g豬睪丸 51. 3g 大海米42g狗骨 60g海馬53. 3g 蛤蚧(去頭足)2g熟地黃 30. 7g龜甲膠 30g 黃精(酒制)62g制何首烏92g山茱萸 60g 人參20g蛇床子 46. 7g淫羊藿(炙)30. 7g 鐘乳石(煅)44g延齡長春膠囊的制法如下以上十七味，鹿茸、龜甲膠、人參、何首烏、黃精、鐘乳石粉碎成細粉。狗鞭、鹿鞭、豬睪丸、蛤蚧、大海米、海馬加40%乙醇回流提取二次，每次5小時，濾過，合并濾液，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度I. 32 I. 35(50° C)的清膏。其余熟地黃等五味加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為I. 32 I. 35 (50° C)的清膏。兩清膏合并，加入上述粉末混勻，干燥，粉碎，過篩，裝膠囊，制成1000粒，即得。延齡長春膠囊的制法復雜，其療效受藥材的品質、含量和藥劑的制作工藝影響較大。然而現有的檢測方法，定性、定量檢測不全面，無法更好的保證藥品的質量，進而對藥品使用的安全性和有效性構成威脅。
技術實現思路
本專利技術為解決上述現有技術的不足，提供一套全面有效的檢測方法，嚴格控制延齡長春膠囊的質量穩定性。本專利技術提供的包括如下步驟A)內容物性狀觀察；B)顯微鏡下檢查；C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參；D)根據中國藥典2010年版一部附錄IL，檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定；和E)高效液相色譜法測定方中何首烏活性成分的含量。在本專利技術中，步驟Α)的觀察即粉末性狀觀察，也就是對延齡長春膠囊藥品進行觀察，其內容物應當為棕褐色粉末；氣腥，味咸。步驟B)的觀察即顯微鏡下檢查，應當為不規則形碎塊，淡黃色或淡灰色，骨陷窩類圓形或類棱形，大小及排列不一，邊緣骨小管呈放射狀溝紋。類方形晶體眾多，透明，有的表面有多組斜交解理紋理，滴加稀鹽酸，產生氣泡。粘液細胞內含草酸鈣針晶束。步驟C)的鑒別包括(I)取延齡長春膠囊內容物3g，加三氯甲烷40ml，加熱回流I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加乙醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子對照藥材lg，加水20ml，加熱回流I小時，濾過，濾液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液。吸取上述溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上以體積比12 4 :0. 5比例 的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下(365nm)檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取上述(I)項下三氯甲烷提取后的殘渣，加甲醇30ml，加熱回流I小時，濾過，濾液蒸干，加水IOml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用O.5%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，再用水洗至中性，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。另取人參皂苷Rh、Re及Rgl對照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比4 1 5比例的正丁醇一乙酸乙酯一水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105° C烘數分鐘，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同的三個紫紅色斑點，紫外光燈(365nm)下顯一個黃色和兩個橙色熒光斑點；步驟D)的檢查根據中國藥典2010年版一部附錄IL，檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定。即，水分、裝量差異、崩解時限、重金屬檢查、砷鹽檢查、微生物限度檢查應當符合規定。步驟E)的含量測定包括色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(體積比22 78)為流動相；檢測波長為320nm;理論板數按2，3，5，4'-四羥基二苯乙稀-2-0-β -D-匍萄糖昔峰計算應不低于3000 ；對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇(20°C時濃度為19. 59Γ50. 5%)制成每Iml含O. 05mg的溶液，搖勻，即得;供試品溶液的制備取延齡長春膠囊裝量差異下內容物約O. Sg，精密稱定，置IOOml錐形瓶中，精密加入稀乙醇(20°C時濃度為19. 59Γ50. 5%) 50ml，稱定重量，浸泡I小時，超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，用稀乙醇(20°C時濃度為19. 59Γ50. 5%)補足重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；延齡長春膠囊每粒含制何首烏以2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_ β -D-葡萄糖苷計，不得少于O. 08mg。。通過上述檢測方法，能夠對延齡長春膠囊的成分及含量做很好的定性檢測和定量檢測，保證藥品的質量，從而提高藥品使用的安全性和有效性。權利要求1.一種，其特征在于，該方法由下列步驟組成 A)內容物性狀觀察； B)顯微鏡下檢查； C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參； D)根據中國藥典2010年版一部附錄IL，檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定；和 E)高效液相色譜法測定方中何首烏活性成分的含量。2.根據權利要求I所述的，其特征在于，所述步驟C)的步驟如下 (1)取延齡長春膠囊內容物3g，加三氯甲烷40ml，加熱回流I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘洛加乙醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子對照藥材lg，加水20ml,力口熱回流I小時，濾過，濾液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比12 4 :0. 5比例的甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑占. (2)取上述(I)項下三氯甲烷提取后的殘渣，加甲醇30ml，加熱回流I小時，濾過，濾液蒸干，加水IOml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用O. 5%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，再用水洗至中性，棄去洗本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種延齡長春膠囊的檢測方法，其特征在于，該方法由下列步驟組成：A)內容物性狀觀察；B)顯微鏡下檢查；C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參；D)根據中國藥典2010年版一部附錄IL，檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定；和E)高效液相色譜法測定方中何首烏活性成分的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：盧海濤，
申請(專利權)人：遼源譽隆亞東藥業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：