金屬粉末的制造方法以及其中使用的原料或烯釋鹽的評價方法技術

一種金屬粉末的制造方法，其特征在于：在稀釋鹽中還原含有鉭或鈮的金屬鹽，以生成鉭或鈮，其中前述金屬鹽和前述稀釋鹽的合計水分含有率為，根據將該金屬鹽和該稀釋鹽加熱到６００℃所產生的水量，通過卡爾·費歇爾法求出的水分含有率在０．２質量％以下。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及用于電解電容器的陽極體等中的鉭或鈮粉末的制造，更具體地，涉及將混入這些粉末中的雜質抑制在最低限度的鉭或鈮粉末的制造方法以及其中使用的原料或稀釋鹽的評價方法。
技術介紹
近年來，要求電子集成電路能在更低電壓下驅動，并且高頻化和低噪音化。對電容器在低ESR、高容量等優良特性方面的要求也在提高。作為上述電容器，主流的是鋁電解電容器。然而，從低ESR、高容量等優良特性的角度出發，將鉭、鈮用作電容器陽極體的鉭、鈮電容器作為其替代品正受到矚目，這些金屬粉末的制造技術也成為了研發的課題。目前采用的鉭和鈮粉末的制造方法一般是，用鈉、鉀等在稀釋鹽中，在700℃以上的高溫還原氟化鉭鉀、氟化鈮鉀等含鉭或鈮的金屬鹽的方法。而且，該還原反應通常在鎳合金制或不銹鋼制的反應容器內進行。另外，這時作為原料的含鉭或鈮的金屬鹽和稀釋鹽中若含有水分，則這些水分和反應容器發生反應。來自于反應容器的Fe、Ni、Cr、Mo等雜質混入到得到的鉭或鈮中。當使用混入這些雜質的鉭或鈮作為陽極體原材料時，具有引起降低電容器性能的問題。因此，這些原料和稀釋鹽在干燥后使用。因此，這些原料和稀釋鹽是否得到充分的干燥，對于氯化鉀，一般根據JIS-8121中的干燥重量損失判斷，對于氟化鉀，一般根據JIS-8815中的灼燒重量損失判斷，對于金屬鹽，一般根據JIS-0068-5中的干燥重量損失判斷。氯化鉀的干燥重量損失是通過用2.0.g(稱量到0.1mg的階數)試樣，在110℃干燥2小時，測定重量損失是否在2mg以下。氟化鉀灼燒重量損失是通過量取1.0g(稱量到0.1mg的階數)試樣至白金坩鍋中，在500℃干燥1小時，測定重量損失是否在10mg以下。對于金屬鹽，是在約105℃下加熱干燥至恒量，計算干燥后的重量損失，將該量作為水分的量。另外，沒有找到與本專利技術有關的現有技術文獻。
技術實現思路
但是，即使用基于這些測定的水分量極少的原料和稀釋鹽，有時還是得到含大量雜質的鉭、鈮粉末。因此，本專利技術旨在提供一種穩定地制造將由于原料或稀釋鹽中所含水分與反應容器反應而混入鉭或鈮的雜質抑制在最低限度、并具有作為電容器陽極體的優良特性的鉭或鈮粉末的方法，和提供評價原料或稀釋鹽是否適合鉭或鈮的制造的方法，以及抑制雜質混入的條件。本專利技術的金屬粉末的制造方法為，在稀釋鹽中還原含有鉭或鈮的金屬鹽，以生成鉭或鈮，其中前述金屬鹽和前述稀釋鹽的合計水分含有率為，根據將該金屬鹽和該稀釋鹽加熱到600℃所產生的水量，通過卡爾·費歇爾法求出的水分含有率在0.2質量％以下。還有，優選上述稀釋鹽為氟化鉀或含有其的混合物，通過前述卡爾·費歇爾法求得的氟化鉀單獨的水分含有率在0.15質量％以下。還有，優選上述稀釋鹽為氯化鉀或含有其的混合物，通過前述卡爾·費歇爾法求得的氯化鉀單獨的水分含有率在0.05質量％以下。還有，優選上述金屬鹽為氟化鉭鉀，其通過前述卡爾·費歇爾法求得的水分含有率在0.1質量％以下。還有，優選上述金屬鹽為氟化鈮鉀，其通過前述卡爾·費歇爾法求得的水分含有率在0.1質量％以下。通過本專利技術的制造方法制造的金屬粉末可以用于電解電容器的陽極體。本專利技術的金屬鹽的評價方法是評價在鉭或鈮的制造中使用的含鉭或鈮的金屬鹽的方法，其特征在于根據將該金屬鹽加熱至600℃以上所產生的水量，求出金屬鹽的水分含有率。本專利技術的金屬鹽的評價方法是評價在鉭或鈮的制造中使用的稀釋鹽的方法，其特征在于根據將該稀釋鹽加熱至600℃以上所產生的水量，求出稀釋鹽的水分含有率。下面詳細說明本專利技術。本專利技術涉及在稀釋鹽中用還原劑在約700℃以上的高溫還原含有鉭或鈮的金屬鹽，以生成鉭或鈮粉末的方法，根據將原料金屬鹽和稀釋鹽加熱至600℃以上的溫度所產生的水量，求出水分含有率，評價其是否適合用于鉭或鈮粉末的制造中，從而確保提供一種能夠將由于金屬鹽或稀釋鹽中所含水分與反應容器反應而產生的雜質的混入抑制在最低限度，以穩定地制造高純度的金屬粉末的金屬鹽和稀釋鹽。本專利技術的金屬鹽和稀釋鹽的評價方法是根據將其加熱至600℃以上所產生的水量，求出金屬鹽和稀釋鹽的水分含有率。若加熱金屬鹽和稀釋鹽，首先在達到約250℃的溫度范圍內附著在金屬鹽和稀釋鹽的表面的附著水分脫離、氣化。然后，進一步繼續加熱至約500℃，則以任何形式容納在金屬鹽或稀釋鹽的結晶內的結晶水開始脫離、氣化，在不足600℃的溫度下這些結晶水完成脫離。也就是，通過加熱金屬鹽和稀釋鹽達到600℃以上，不僅是附著水、還可以使容納在結晶內的結晶水也氣化。因此，為了更準確地求出金屬鹽和稀釋鹽的水分含有率，以評價是否適用于在金屬粉末的制造中使用的金屬鹽和稀釋鹽，必須根據將金屬鹽和稀釋鹽加熱至600℃以上所產生的水量，求出其水分含有率。此外，更優選根據在從600℃至各自熔點的范圍內加熱金屬鹽和稀釋鹽所產生的水量，求出其水分含有率，以評價是否適合金屬粉末的制造。其理由如下。若加熱金屬鹽和稀釋鹽的溫度不足600℃，結晶水的脫離不充分，不能求出準確的水分含有率。若加熱金屬鹽和稀釋鹽的溫度達到熔點以上，則與測量裝置器械發生反應的危險性增加，測定結果產生偏差，不能求出準確的水分含有率。作為金屬鹽和稀釋鹽的測定方法的一例，例如JIS-K0068(化學產品的水分測定方法)的4.5中的方法。首先，從試樣中精確稱量1到3g的重量，放在與卡爾·費歇爾水分測定器直接連接的氣化器中。控制氣化溫度在600℃以上熔點以下的范圍內，產生水蒸氣，被乙醇等吸收。然后用卡爾·費歇爾試劑滴定該水分。由此，通過卡爾·費歇爾法等簡單的方法求出通過600℃以上的加熱所產生的水量，求出水分含有率，可以評價是否適用于金屬粉末的制造。在現有技術中，在250℃以下的溫度加熱金屬鹽或稀釋鹽后，將其用于金屬粉末的制造中。然而，通過250℃以下的加熱結晶水沒有脫離，且根據250℃以下的加熱所產生的水量不能正確把握其水分含有率。除非實際地制造金屬粉末，分析由于金屬粉末含有水分所引起的雜質，否則不能判斷得到的金屬粉末含有何種程度的雜質，以及是否適合電解電容器陽極體的原料。但是，通過如本申請的評價方法，根據將金屬鹽或稀釋鹽加熱至600℃以上所產生的水量，僅需通過卡爾·費歇爾法等簡單的方法測定，可以正確地把握其水分含有率。由此，可以判斷是否得到了適用于電解電容器陽極體的原料的金屬粉末。進而，即使其水分含有率高，由于可以通過重結晶等使其減少水分，因此可以確保提供能夠穩定地制造適用于電解電容器的陽極的高純度金屬粉末的金屬鹽和稀釋鹽。本專利技術的金屬粉末的制造方法為，使用通過前述評價方法判斷為適合金屬粉末的制造的金屬鹽和稀釋鹽，以生成鉭和鈮粉末的方法。此時，含有鉭或鈮的金屬鹽，沒有特別限定，可以列舉氟化鉀鹽、鹵化物等。作為氟化鉀鹽，可以列舉氟化鉭鉀、氟化鈮鉀等。此外，作為鹵化物，可以列舉五氯化鉭、低級氯化鉭、五氯化鈮、低級氯化鈮或碘化物、溴化物等。此外，特別是作為含鈮的金屬鹽，可以列舉氟化鈮鉀等氟化鈮鹽。這些含鉭或鈮的金屬鹽中，氟化鉭鉀、氟化鈮鉀由于化學上穩定、吸濕性少，因此特別優選使用。此外，作為用于上述還原反應中的稀釋鹽，可以舉出氯化鉀、氟化鉀、氯化鈉、氟化鈉等。其可以單獨使用或組合2種以上使用。在這些稀釋鹽中，若使用氯化鉀、氟化鉀或它們的混合物，容易得到高品質的本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】

【專利技術屬性】
技術研發人員：前田和哉，武田周一，
申請(專利權)人：卡伯特超金屬株式會社，
類型：發明
國別省市：