一種制備沒食子酸的方法技術

本發明專利技術公開了一種制備沒食子酸的方法。回收單寧酸生產廢液，加入明膠與單寧酸結合生成沉淀，過濾除去單寧酸；再經大孔吸附樹脂富集沒食子酸，并用結晶法進行純化得到沒食子酸精品。本發明專利技術克服了發酵法、酶水解法生產沒食子酸周期長、技術不成熟；酸水解、堿水解法輔料消耗量大、設備腐蝕嚴重、環境污染大的缺點，是一種新型的沒食子酸來源途徑，可作為單寧酸生產過程中的副產品生產，不僅提高了經濟效益，同時減少了污染物排放，減輕污水處理的壓力。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機化工
，具體涉及。
技術介紹
沒食子酸是一種重要的有機化工原料，在電子、醫藥、輕紡、食品、石油化工領域有廣泛的應用。目前，沒食子酸的生產主要以五倍子、塔拉粉或兩者提取所得的單寧酸為原料，通過水解反應生成沒食子酸。生產方法主要有酸水解法、堿水解法、發酵法、酶水解法等。這些方法均有一定的缺點，如酸水解法和堿水解法，均需消耗較多的輔料，對生產設備腐蝕大，且污染嚴重，在提倡低碳環保生產的今天，這兩種方法面臨巨大的環保壓力，均不是理想的生產方法；發酵法和酶水解法雖然污染較輕，但生產周期長，需要較多的生產設備，且技術還不成熟，不適用于工業化生產
技術實現思路
·本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供，從塔拉單寧酸生產廢液中回收制備沒食子酸，在提高經濟效益的同時，減少污染物排放，降低單寧酸生產過程中的污水處理難度。本專利技術的目的通過以下技術方案實現。本專利技術的技術方案主要基于以下認識塔拉單寧酸生產過程中，由于單寧酸的自然水解作用，生成了一部分的沒食子酸。因此在單寧酸溶液經大孔吸附樹脂吸附后的廢液中含有一定量的沒食子酸，對這部分沒食子酸進行回收處理，再經過精制，可得到沒食子酸女口廣叩ο除非另有說明，本專利技術所采用的百分數均為重量百分數。—種制備沒食子酸的方法，包括以下步驟(I)預處理在單寧酸生產廢液中加入明膠攪拌混勻，明膠的添加量為廢液的O.05% O. 30% ；(2)過濾將經步驟(I)處理后的單寧酸生產廢液用硅藻土壓濾機過濾，除去明膠單寧沉淀以及不溶性雜質；(3)樹脂吸附過濾后的單寧酸生產廢液勻速通過大孔吸附樹脂柱，吸附結束后，用2 4倍樹脂量的純水淋洗樹脂，以除去樹脂吸附的部分雜質；(4)洗脫用I 2倍樹脂量的50% 70%乙醇水溶液對樹脂進行洗脫，洗脫流速為每小時O. 3 O. 5倍樹脂量，洗脫液減壓濃縮至原重量的3% 6% ；(5)調酸步驟(4)所得濃縮液用鹽酸或硫酸調pH值至2. O 2. 5 ;(6)—次結晶將調酸后的濃縮液轉移至結晶罐結晶，結晶溫度10 °C 15 °C，結晶時間10 h 15 h，經離心機分離后得到粗晶；(7)二次結晶用5 10倍粗晶重量的純水溶解粗晶，再加入粗晶重量10% 15%的活性炭，加熱至50 °C 60 °C脫色20 min 40 min ;板框壓濾除去活性炭得到脫色后的沒食子酸溶液，將此溶液轉移至結晶罐，保持10 V 15 °C，結晶10 h 15 h ;再經離心機分離后得到沒食子酸濕晶體，濕晶體烘干后得到沒食子酸精品。步驟(2)中，硅藻土顆粒大小為100目 300目所述的樹脂為中極性或極性大孔吸附樹脂。所述的樹脂為LSA系列樹脂，優選LSA-21。本專利技術克服了發酵法、酶水解法生產沒食子酸周期長、技術不成熟；酸水解、堿水解法輔料消耗量大、設備腐蝕嚴重、環境污染大的缺點，是一種新型的沒食子酸來源途徑，可作為單寧酸生產過程中的副產品生產，不僅提高了經濟效益，同時減少了污染物排放，減輕污水處理的壓力，不失為一種具有可操作性的沒食子酸制備方法。 具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術作進一步的詳細說明，但實施例并不是對本專利技術技術方案的限定。實施例I取單寧酸吸附樹脂流出的廢液200 kg,加入O. I kg明膠，充分攪拌O. 5 h，過硅藻土壓濾機，所用的硅藻土粗細為100目。過濾得到的濾液勻速通過LSA-40大孔吸附樹脂。吸附結束后用40 L純水淋洗樹脂，以除去樹脂吸附的雜質。水洗結束后用20 L的50%乙醇水溶液以6 L/h的流速洗脫，收集洗脫液，濃縮至O. 6 L0往沒食子酸濃縮液中加入濃鹽酸調pH至2.0。調酸后進行結晶，溫度10 °C，時間10 h。結晶時間到后用離心機分離得到3.O kg沒食子酸粗晶。用15 kg純水溶解粗晶，再加入O. 3 kg活性炭，60°C脫色20 min。過濾除去活性炭，用80 °C純水洗活性炭3次，收集濾液進行二次結晶，結晶溫度10 °C，時間10 h。離心分離得到沒食子酸濕晶，烘干得O. 95 kg晶體，經分析含量為99. 61%。實施例2取單寧酸過柱廢液300 kg,加入O. 6 kg明膠,充分攪拌O. 5 h,過娃藻土壓濾機，所用的硅藻土粗細為200目。過濾得到的濾液勻速通過LSA-5B大孔吸附樹脂。吸附結束后用90 L純水淋洗樹脂，以除去樹脂吸附的雜質。水洗結束后用30 L的60%乙醇水溶液以12 L/h的流速洗脫，收集洗脫液，濃縮至I. 5 L0往沒食子酸濃縮液中加入濃鹽酸調pH至2. 2。調酸后進行結晶，溫度13 °C，時間13 h。結晶時間到后用離心機分離得到4. 3 kg沒食子酸粗晶。用30 kg純水溶解粗晶，再加入O. 5 kg活性炭，55 °C脫色30 min。過濾除去活性炭，用80°C純水洗活性炭3次，收集濾液進行二次結晶，結晶溫度13 °C，時間13h。離心分離得到沒食子酸濕晶，烘干得I. 41 kg晶體，經分析含量為99. 51%。實施例3取單寧酸過柱廢液400 kg,加入I. 2 kg明膠,充分攪拌O. 5 h,過娃藻土壓濾機，所用的硅藻土粗細為300目。過濾得到的濾液勻速通過LSA-21大孔吸附樹脂。吸附結束后用160 L純水淋洗樹脂，以除去樹脂吸附的雜質。水洗結束后用40 L的70%乙醇水溶液以20 L/h的流速洗脫，收集洗脫液，濃縮至2. 4 L0往沒食子酸濃縮液中加入硫酸調pH至2.5。調酸后進行結晶，溫度15°C，時間15 h。結晶時間到后用離心機分離得到6. 2 kg沒食子酸粗晶。用62 kg純水溶解粗晶，再加入O. 93 kg活性炭，50°C脫色40 min。過濾除去活性炭，用80 °C純水洗活性炭3次，收集濾液進行二次結晶，結晶溫度15 °C，時間15 h。離心分離得到沒食子酸濕晶，烘干得I. 95 kg晶體，經分析含量為99. 76%。對比情況為比較本專利技術與傳統工藝沒食子酸生產方法中最常用的堿水解法的區別，下面用兩個表分別加以對比。其中表I主要從原材料及成本方面進行比較(以制備Ikg沒食子酸計算)；表2主要從工藝流程方面進行比較。表I 原材料堿水解法本專利技術的方法 重量(kg) 價錢(元)重量(kg)價錢(元) 單寧酸280OO· 氧氧化納 1.56OO濃鹽酸2100.52.5明膠OO0.156硅藻土OOO. 25O. 75 共需20L樹脂，但可 吸附樹脂OO重復利用，折到每次 O. 5成本約O. 5元乙醇OO9.572 活性炭0.440.22合計10083. 75表 權利要求1.，其特征在于回收單寧酸生產廢液，加入明膠與單寧酸結合生成沉淀，過濾除去單寧酸；再經大孔吸附樹脂富集沒食子酸，并用結晶法進行純化得到沒食子酸精品。2.根據權利要求I所述的制備沒食子酸的方法，其特征在于具體包括以下步驟 (1)預處理在單寧酸生產廢液中加入明膠攪拌混勻，明膠的添加量為廢液的O.05% O.30% ； (2)過濾將經步驟(I)處理后的單寧酸生產廢液用硅藻土壓濾機過濾，除去明膠單寧沉淀以及不溶性雜質； (3)樹脂吸附過濾后的單寧酸生產廢液勻速通過大孔吸附樹脂柱，吸附結束后，用2 4倍樹脂量的純水淋洗樹脂，以除去樹脂吸附的部分雜質； (4)洗脫用I 2倍樹脂量的50% 70%本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備沒食子酸的方法，其特征在于：回收單寧酸生產廢液，加入明膠與單寧酸結合生成沉淀，過濾除去單寧酸；再經大孔吸附樹脂富集沒食子酸，并用結晶法進行純化得到沒食子酸精品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：歐敏功，代剛，蘇記，王曉云，潘頡，李磊，
申請(專利權)人：云南瑞寶生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：