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    一種銨鹽的制備及合成方法技術

    技術編號:8317851 閱讀:177 留言:0更新日期:2013-02-13 15:53
    一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法,將5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中,在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h,所得產物用CH2Cl2萃取,取下層液旋轉除去溶劑的液體。將所得液體再溶于20ml甲苯中,加入10ml三乙胺,反應2小時,攪拌停止,旋轉蒸發得白色固體,將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天,析出無色透明針狀晶體。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及,確切地說是一種三乙胺鹽酸鹽的制備及合成方法。
    技術介紹
    銨鹽的合成方法已有許多文獻報道。早在1956年,J. Chem. Soc.報道了一些銨鹽的合成方法,1959年,J. Am. Chem. Soc.也報道了銨鹽類的合成方法。(I. Surrey, AlexanderR. ; Lesherj George Y. ; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the AmericanChemical Society (1959), 81 2894-7; 2. Davis, M. Journal of the ChemicalSociety (1956), 337-43·)。申請人:由二甲基二氯硅烷合成八甲基四硅氧環醚的實驗中,得到了一種化合物三乙胺二鹽酸鹽。
    技術實現思路
    本專利技術旨在提供化合物三乙胺鹽酸鹽,所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。本專利技術所稱的一種三乙胺鹽酸鹽是由二甲基二氯硅烷與水、甲苯及三乙胺制備的由以下化學式所示的化合物權利要求1.一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法,包括合成和分離,其特征在于所述的合成是5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中,在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h,所得產物用CH2Cl2萃取,取下層液旋轉除去溶劑的液體;將所得液體再溶于20ml甲苯中,加入IOml三乙胺,反應2小時,攪拌停止,旋轉蒸發得白色固體,將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天,析出無色透明針狀晶體。2.由權利要求I所述的化合物(I),在293k溫度下,在OxfordX-射線單晶衍射儀上,用經石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0. 71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數據,其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群P31c,晶胞參數a = 8. 3363(18) A, alpha = 90 deg;b = 8. 3363 (18) A, beta = 90 deg ;c = 7.057(2) A, gamma = 120deg.。全文摘要一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法,將5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中,在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h,所得產物用CH2Cl2萃取,取下層液旋轉除去溶劑的液體。將所得液體再溶于20ml甲苯中,加入10ml三乙胺,反應2小時,攪拌停止,旋轉蒸發得白色固體,將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天,析出無色透明針狀晶體。文檔編號C07C211/05GK102924288SQ20121049449公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日專利技術者羅梅, 汪磊 申請人:羅梅本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種三乙胺鹽酸酸鹽的合成方法,包括合成和分離,其特征在于:所述的合成是5ml二甲基二氯硅烷溶于20ml水及20ml甲苯中,在磁力加熱攪拌器上加熱回流5h,所得產物用CH2Cl2萃取,取下層液旋轉除去溶劑的液體;將所得液體再溶于20ml甲苯中,加入10ml三乙胺,反應2小時,攪拌停止,旋轉蒸發得白色固體,將固體用三氯甲烷配飽和溶液靜置一天,析出無色透明針狀晶體。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:羅梅汪磊
    申請(專利權)人:羅梅
    類型:發明
    國別省市:

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