一種對甲砜基二溴甲苯的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種對甲砜基二溴甲苯的合成方法，包括以下步驟：將對甲砜基甲苯與溴素按照1:1～10的摩爾比在50～200℃的溫度條件下，在催化劑作用下，進行保溫反應5～20小時，得到液態粗品對甲砜基二溴甲苯。將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應中產生的氫溴酸和未反應的溴素，得到顆粒狀固態粗品對甲砜基二溴甲苯。本發明專利技術方法工藝路線短，反應條件溫和，反應容易控制，易于實現工業化生產，不采用任何溶劑，整個反應過程無污染、零排放，并且產品收率高，可達到93～98%。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機合成
，具體涉及。
技術介紹
對甲砜基二溴甲苯是重要的有機醫藥原料，為淺棕色顆粒狀固體，熔點140 145°C，不溶于水，溶于一般有機溶劑。它為新型廣譜抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸酯鹽酸鹽的重要中間體。由于甲砜霉素及衍生物甘氨酸酯鹽酸鹽毒性低、副作用小，療效長，具有良好的抗菌作用，抗菌活性較氯霉素強6倍以上。在國外已廣泛允許用于免疫抑制狀態抗生素以及用作食品、飼料添加劑等，需求量逐年增長。目前甲砜霉素采用對甲砜基二溴甲苯合成對甲砜基苯甲醛，進而合成對甲砜苯絲氨酸最終合成甲砜霉素的路線；該路線原料易得，操作簡單，工藝路線短，設備利用率及收率均比其他方法高。此法在勞動保護及降低成本方面具有較高的生產價值。故現階段，國內甲砜霉素合成采用對甲砜基二溴甲苯為原料法的產量越來越大。造成國內對甲砜基二溴甲苯的生產量能滿足不了市場的需求。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對現有技術存在的不足，提供一種工藝路線短、產品純度高、收率高且無污染的對甲砜基二溴甲苯的合成方法。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是，包括以下步驟(I)將對甲砜基甲苯與溴素按照I: I 10的摩爾比在50 200°C的溫度條件下，在催化劑作用下，進行保溫反應5 20小時，得到液態粗品對甲砜基二溴甲苯。(2)將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應中產生的氫溴酸和未反應的溴素，得到顆粒狀固態粗品對甲砜基二溴甲苯。(3)將所述固態粗品對甲砜基二溴甲苯經中和、水洗和精制得到產品對甲砜基二溴甲苯。合成路線如下權利要求1.，其特征在于包括以下步驟 (1)將對甲砜基甲苯與溴素按照1:1 10的摩爾比在50 200°C的溫度條件下，在催化劑作用下，進行保溫反應5 20小時，得到液態粗品對甲砜基二溴甲苯； (2)將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應中產生的氫溴酸和未反應的溴素，得到顆粒狀固態粗品對甲砜基二溴甲苯； (3)將所述固態粗品對甲砜基二溴甲苯經中和、水洗和精制得到產品對甲砜基二溴甲苯。2.如權利要求I所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于所述催化劑選自銅及銅鹽、碘、鐵及鐵鹽中的一種或幾種。3.如權利要求2所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于所述銅鹽包括氯化銅、硫酸銅中的一種或兩種，所述鐵鹽包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵和溴化鐵中的一種或幾種。4.如權利要求I所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于步驟(I)中，所述對 甲砜基甲苯與溴素的反應摩爾比為1:1. 5 2. 5，所述反應溫度為120 160°C，保溫反應時間為10 15小時。5.如權利要求I所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于步驟(2)中，將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯先經減壓去除反應產生的氫溴酸和未反應的溴素，然后將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯進行水吸收處理，降溫結晶得到顆粒狀粗品對甲砜基二溴甲苯。6.如權利要求5所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于所述減壓去除氫溴酸和溴素是指在≤-O. 05MPa時抽真空I 5小時。7.如權利要求I所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于步驟(3)中，所述中和時采用碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀和氫氧化鉀溶液中的一種或幾種。8.如權利要求I至7任一權利要求所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于所述精制是將中和、水洗后的對甲砜基二溴甲苯在80 90°C的熱水中進行精制，然后抽濾、干燥得到產品。9.如權利要求8所述的對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于所述催化劑的加入量為對甲砜基甲苯的O. 5 5wt%。全文摘要本專利技術公開了，包括以下步驟將對甲砜基甲苯與溴素按照1:1～10的摩爾比在50～200℃的溫度條件下，在催化劑作用下，進行保溫反應5～20小時，得到液態粗品對甲砜基二溴甲苯。將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應中產生的氫溴酸和未反應的溴素，得到顆粒狀固態粗品對甲砜基二溴甲苯。本專利技術方法工藝路線短，反應條件溫和，反應容易控制，易于實現工業化生產，不采用任何溶劑，整個反應過程無污染、零排放，并且產品收率高，可達到93～98%。文檔編號C07C315/04GK102924346SQ20121044212公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日專利技術者宗先慶, 崔明亮, 吳多坤 申請人:山東潤科化工股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種對甲砜基二溴甲苯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將對甲砜基甲苯與溴素按照1:1～10的摩爾比在50～200℃的溫度條件下，在催化劑作用下，進行保溫反應5～20小時，得到液態粗品對甲砜基二溴甲苯；（2）將所述液態粗品對甲砜基二溴甲苯分離去除反應中產生的氫溴酸和未反應的溴素，得到顆粒狀固態粗品對甲砜基二溴甲苯；（3）將所述固態粗品對甲砜基二溴甲苯經中和、水洗和精制得到產品對甲砜基二溴甲苯。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：宗先慶，崔明亮，吳多坤，
申請(專利權)人：山東潤科化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：