一種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂的制備方法，將乳化劑溶于水中，加入玉米淀粉、氧化劑、增塑劑、引發劑，用電動攪拌機在200～1000r/min下乳化6～8h，得淀粉乳液；在70～90℃條件下，將丙烯酸酯類單體加入到上述淀粉乳液中，勻速滴加引發劑，滴加時間1h，反應時間1～4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂；所得丙烯酸酯類樹脂成本低，能夠滿足皮革制品對丙烯酸酯類樹脂的性能要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制革過程中使用的丙烯酸酯類樹脂的制備方法，特別涉及一種用淀粉改性丙烯酸酯類樹脂的制備方法。
技術介紹
制備丙烯酸酯類樹脂的單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等，但這些單體易于揮發，造成了所制備的丙烯酸酯類樹脂氣味非常大，且丙烯酸酯類單體毒性強，為了降低丙烯酸酯類樹脂的毒性，需尋找其替代品。淀粉以其來源廣泛、價廉應用于粘合劑領域，利用淀粉良好的黏著性，可與丙烯酸酯類單體進行自由基反應，提高所制備樹脂的粘著性，且所制備的改性樹脂價廉，毒性較低。
技術實現思路
本專利技術采用了以下技術方案。，其特征在于 (1)、淀粉乳液的制備將乳化劑溶于水中，加入玉米淀粉、氧化劑、增塑劑、引發劑，用電動攪拌機在200 1000r/min下乳化6 8h，得淀粉乳液備用； 制備淀粉乳液所用乳化劑用量為玉米淀粉重量的2 5%，氧化劑為玉米淀粉重量的6 8%，增塑劑為玉米淀粉重量的2 5%，引發劑為玉米淀粉重量的O. 6 I. 0%，水為玉米淀粉重量的200 300% ； (2)、在70 90°C條件下，將丙烯酸酯類單體加入到淀粉乳液中，勻速滴加引發劑，滴加時間lh，反應時間I 4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 丙烯酸酯類單體用量為上述淀粉乳液重量的10 30%，引發劑用量為丙烯酸酯類單體重量的O. 8 I. 8%ο乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇中的一種或兩種以上任意比例的混合物；氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉、次氯酸中的任意一種；增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯中的任意一種；引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異庚腈、過氧化叔戊酸叔丁酯中的一種或兩種以上任意比例的混合物；丙烯酸酯類樹脂單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的的一種或兩種以上任意比例的混合物； 本專利技術具有以下特點 (1)所制備的淀粉改性丙烯酸酯類樹脂與材料相容性好； (2)所制備的淀粉改性丙烯酸酯類樹脂價廉、毒性較小。下面結合實例進一步說明本專利技術。實例一(I)、淀粉乳液的制備將十二烷基苯磺酸鈉Ig溶于IOOg水中，并轉入到250ml三口燒瓶中，往三口燒瓶中加入玉米淀粉50g、雙氧水3g、鄰苯二甲酸二辛酯lg、過硫酸鉀O. 3g，用電動攪拌機在200r/min下乳化6h,得154g淀粉乳液A備用； (2)、在70°C條件下，將甲基丙烯酸甲酯15. 4g加入乳液A中，勻速滴加已用5g水溶解的過硫酸鉀溶液5. 12g，滴加時間lh，反應時間lh，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 實例二 (1)、淀粉乳液的制備將十二烷基硫酸鈉2.5g溶于水150g中，并轉入到500ml三口燒瓶中，往三口燒瓶中加入玉米淀粉50g、次氯酸鈉4g、鄰苯二甲酸二異辛酯2. 5g、過氧化叔戊酸叔丁酯O. 5g，用電動攪拌機在1000r/min下乳化8h，得207g淀粉乳液A備用； (2)、在90°C條件下，將甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸乙酯15g、丙烯酸丁酯20g、丙烯酸甲酯17. Ig加入到乳液A中，勻速滴加已用5g水溶解的過氧化叔戊酸叔丁酯溶液6. Igjf加時間lh，反應時間4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 實例二 (I )、淀粉乳液的制備將聚乙二醇I. 75g溶于水125g中，并轉入到500ml三口燒瓶中，往三口燒瓶中加入玉米淀粉50g、次氯酸3. 5g、鄰苯二甲酸二異辛酯I. 75g、過硫酸銨O. 4g，用電動攪拌機在600r/min下乳化7h，得180g淀粉乳液A備用； (2)、在80°C條件下，將丙烯酸丁酯20g、丙烯酸甲酯16g加入到乳液A中，勻速滴加已用5g水溶解的過硫酸銨溶液5. 47g，滴加時間lh，反應時間2. 5h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 實例四 (1)、淀粉乳液的制備將六偏磷酸鈉2.5g溶于水150g中，并轉入到500ml三口燒瓶中，往三口燒瓶中加入玉米淀粉50g、次氯酸鈉4g、鄰苯二甲酸二異辛酯2. 5g、偶氮二異庚腈O. 4g,用電動攪拌機在500r/min下乳化8h,得206g淀粉乳液A備用； (2)、在80°C條件下，將甲基丙烯酸甲酯20g、丙烯酸乙酯10.9g加入到乳液A中，勻速滴加已用5g水溶解的偶氮二異庚腈溶液5. 31g，滴加時間lh，反應時間3h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 下面通過相關實驗數據進一步說明本專利技術的有益效果 本專利技術具體實例所制備的一種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂及膜性能測試。對制備的樹脂乳液的外觀、有無凝聚物、成膜外觀進行觀察。按照GB/T 9286-1998，采用畫格實驗方法測試漆膜的附著力，鉛筆硬度和漆膜的柔韌性分別按照GB/T 6739-1996和GB/T1731-93測試。表I 一種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂乳液基本性能的影響實驗組 I未改性 I實例II實例2I實例3 I實例4_乳液外觀 ！[白呈藍光|[百呈微藍光 ！[白―乳白微藍光乳『聚合穩定性穩定_有小顆粒沉淀有小顆粒沉淀穩定_穩定ta2+穩定性I穩定I少量凝膠物 I穩定I穩定I穩定 從表I可以看到，實例3的乳液基本性能可以發現，實例3所制備的乳液基本性能與未改性的基本性能接近。表2 —種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂的膜力學性能 _實驗組 I未改性I實例I I實例2 I實例3|實例4 藤"外觀~半透明IT白硬度 |b |h |2h |h |3h權利要求1.，其經由以下步驟制成 (1)淀粉乳液的制備將乳化劑溶于水中，加入玉米淀粉、氧化劑、增塑劑、引發劑，用電動攪拌機在200 1000r/min下乳化6 8h，得淀粉乳液A備用； 制備淀粉乳液所用乳化劑用量為玉米淀粉重量的2 5%，氧化劑為玉米淀粉重量的6 8%，增塑劑為玉米淀粉重量的2 5%，引發劑為玉米淀粉重量的O. 6 I. 0%，水為玉米淀粉重量的200 300% ； (2)在70 90°C條件下，將丙烯酸酯類單體加入到A中，勻速滴加引發劑，滴加時間Ih,反應時間I 4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂； 丙烯酸酯類單體用量為上述淀粉乳液重量的10 30%，引發劑用量為丙烯酸酯類單體重量的O. 8 I. 8%ο2.根據權利要求I所述的，其特征在于乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、聚乙烯醇中的一種或兩種以上任意比例的混合物。3.根據權利要求I所述的，其特征在于氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉、次氯酸中的任意一種。4.根據權利要求I所述的，其特征在于增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯中的任意一種。5.根據權利要求I所述的，其特征在于弓丨發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異庚腈、過氧化叔戊酸叔丁酯中的一種或兩種以上任意比例的混合物。6.根據權利要求I所述的，其特征在于丙烯酸酯類樹脂單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或兩種以上任意比例的混合物。全文摘要本專利技術公開了，將乳化劑溶于水中，加入玉米淀粉、氧化劑、增塑劑、引發劑，用電動攪拌機在200～1000r/min下乳化6～8h，得淀粉乳液；在70～90℃條件下，將丙烯酸酯類單體加入到上述淀粉乳液中，勻速滴加引發劑，滴加時間1h，反應時間1～4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種淀粉改性丙烯酸酯類樹脂的制備方法，其經由以下步驟制成：（1）淀粉乳液的制備：將乳化劑溶于水中，加入玉米淀粉、氧化劑、增塑劑、引發劑，用電動攪拌機在200～1000r/min下乳化6～8h，得淀粉乳液A備用；制備淀粉乳液所用乳化劑用量為玉米淀粉重量的2～5%，氧化劑為玉米淀粉重量的6～8%，增塑劑為玉米淀粉重量的2～5%，引發劑為玉米淀粉重量的0.6～1.0%，水為玉米淀粉重量的200～300%；（2）在70～90℃條件下，將丙烯酸酯類單體加入到A中，勻速滴加引發劑，滴加時間1h，反應時間1～4h，即得淀粉改性丙烯酸酯類樹脂；？丙烯酸酯類單體用量為上述淀粉乳液重量的10～30%，引發劑用量為丙烯酸酯類單體重量的0.8～1.8%。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：段寶榮，
申請(專利權)人：段寶榮，
類型：發明
國別省市：