本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種油基鉆井液用腐植酰胺合成方法，該方法采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；在溫和條件下，室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入冷且干的氨氣；停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品；回收39.8℃時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷(SOCl2)，繼續(xù)升溫，回收79.8℃的物質(zhì)是氯化亞砜(SOCl2)；最后將產(chǎn)物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)制造出腐植酰胺添加到油基鉆井液后，其降濾失效果明顯。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于腐植酸
，尤其涉及。
技術(shù)介紹
腐植酸不是單一的化合物，而是一組烴基芳香族羧酸的混合物。腐植酸類物質(zhì)并沒(méi)有一個(gè)清晰明確的定義和一個(gè)與之對(duì)應(yīng)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，所以也它沒(méi)有一個(gè)能夠準(zhǔn)確定量的分析技術(shù)。物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)決定自身的性質(zhì)，但由于腐植酸類物質(zhì)組成結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和多樣性，所以其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有很廣泛的離散型和不確定因素。腐植酸所含有機(jī)元素是碳(C)、氫⑶、氧(O)和氮(N)，也有少量的硫⑶和磷(P)。其主要的含氧官能團(tuán)是羧基 (-C00H)、酚羥基(-OHph)、醌基(-C = Oqui)、醇羥基(-OHalc)、甲氧基(-OCH3)、烯醇基(-CH = CH0H)等，最重要的官能團(tuán)是總酸性基羧基、酚羥基和醌基，他們決定腐植酸化學(xué)性質(zhì)和生物效應(yīng)的主要活性部位。圖I是Stenvenson的腐植酸模擬分子模型。腐植酸(簡(jiǎn)稱HA)廣泛存在于自然界，是一種豐富的自然資源，主要分布在煤炭、 風(fēng)化煤中。而腐植酸及其改性產(chǎn)品在水基鉆井液體系中主要作為分散劑與降失水劑。其具有來(lái)源廣泛，價(jià)廉性能優(yōu)異的特點(diǎn)。而隨著保護(hù)油氣層意思和頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)的興起，油基鉆井液的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，腐植酰胺作為油基鉆井液的分散劑和降濾失劑越來(lái)越為人們所關(guān)注。怎么把腐植酸化學(xué)合成制備腐植酰胺一直為化學(xué)工作者所追求，目前還沒(méi)有相關(guān)研究報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)實(shí)施例的目的在于提供，旨在解決把腐植酸化學(xué)合成制備腐植酰胺的問(wèn)題。本專利技術(shù)實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，，其特征在于， 該腐植酰胺合成方法采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；在溫和條件下，室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入的應(yīng)當(dāng)是冷且干的氨氣，盡量無(wú)水；停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品；回收39. 8°C時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷(S0C12)，繼續(xù)升溫，回收79. 8°C的是物質(zhì)氯化亞砜(S0C12)；最后將產(chǎn)物，置于60°C烘箱中烘干，即可得到產(chǎn)品。進(jìn)一步，酰氯主要通過(guò)二氯亞砜制備。進(jìn)一步，該腐植酰胺合成方法主要反應(yīng)有-C00H+S0C12 — HA-COCI+HCI+S02HA-C0C1+NH3 — -C0NH2+HC1。本專利技術(shù)制造出腐植酰胺添加到油基鉆井液后，其降濾失效果明顯。附圖說(shuō)明圖I為Stenvenson的腐植酸模型；圖2為腐植酸紅外吸收光譜圖3為腐植酸酰胺紅外吸收光譜圖。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。一、腐植酰胺的合成主要是采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，實(shí)驗(yàn)運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；酰氯主要通過(guò)二氯亞砜制備。在溫和條件下， 室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入的應(yīng)當(dāng)是冷且干的氨氣，盡量無(wú)水。主要反應(yīng)有 -C00H+S0C12 — HA-COCI+HCI+S02HA-C0C1+NH3 — _C0NH2+HC1停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品。回收39. 8°C時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷 (S0C12)，繼續(xù)升溫，回收79. 8°C的是物質(zhì)氯化亞砜(S0C12)。最后將產(chǎn)物置于60°C烘箱中烘干。即可得到產(chǎn)品。二、反應(yīng)產(chǎn)品紅外光譜圖分析分別取干燥后的固體腐植酸和腐植酸酰胺壓片后進(jìn)行紅外光譜測(cè)定分析。結(jié)果如圖2為腐植酸紅外吸收光譜圖，圖3為腐植酸酰胺紅外吸收光譜圖。所以，通過(guò)原料腐植酸和產(chǎn)品的紅外吸收光譜圖的對(duì)比可知道，所制得產(chǎn)品確實(shí)有酰胺基。三、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證按照一定配方配制油基鉆井液，換算單位，配制500ml A、B兩組鉆井液基漿，A組加入自制的腐植酸酰胺，B組不加。將A、B兩組各自充分?jǐn)嚢杈鶆颍芙夂煤螅贠. 7MPa下， 直接測(cè)其降濾失量。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式，則測(cè)量的降濾失量為30分鐘的實(shí)際測(cè)的量。測(cè)的結(jié)果如表3. 7 ο表3. 7添加腐植酸酰胺降濾失量對(duì)比權(quán)利要求1.，其特征在于，該腐植酰胺合成方法采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；在溫和條件下，室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入干的氨氣； 停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品；回收39. 8°C時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷(S0C12)，繼續(xù)升溫，回收79. 8°C的物質(zhì)是氯化亞砜(S0C12)；最后將產(chǎn)物，置于60°C烘箱中烘干，即可得到產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求I所述的腐植酰胺合成方法，其特征在于，酰氯主要通過(guò)二氯亞砜制備。3.如權(quán)利要求I所述的腐植酰胺合成方法，其特征在于，該腐植酰胺合成方法主要反應(yīng)有-C00H+S0C12 — HA-COCI+HCI+S02 ；HA-C0C1+NH3— -C0NH2+HC1。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)了，該方法采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；在溫和條件下，室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入冷且干的氨氣；停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品；回收39.8℃時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷(SOCl2)，繼續(xù)升溫，回收79.8℃的物質(zhì)是氯化亞砜(SOCl2)；最后將產(chǎn)物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到產(chǎn)品。本專利技術(shù)制造出腐植酰胺添加到油基鉆井液后，其降濾失效果明顯。文檔編號(hào)C09K8/035GK102925122SQ20121047657公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日專利技術(shù)者黃文章, 何龍, 賈振幅, 朱建芳, 周成裕, 黃靚, 嵇承紅, 陳以會(huì), 陳世蘭, 邱奎, 傅雪, 韓梅 申請(qǐng)人:黃文章, 重慶科技學(xué)院本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種油基鉆井液用腐植酰胺合成方法，其特征在于，該腐植酰胺合成方法采用腐植酸(HA)為原料通過(guò)酰鹵化反應(yīng)合成了腐植酰胺，運(yùn)用二氯甲烷作為有機(jī)溶劑同時(shí)也是反應(yīng)過(guò)程催化劑；在溫和條件下，室溫，二氯甲烷溶劑中，反應(yīng)10？12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，通入干的氨氣；停止反應(yīng)，再利用蒸餾方式分離產(chǎn)品；回收39.8℃時(shí)的物質(zhì)有機(jī)溶劑二氯甲烷(SOCl2)，繼續(xù)升溫，回收79.8℃的物質(zhì)是氯化亞砜(SOCl2)；最后將產(chǎn)物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃文章，何龍，賈振幅，朱建芳，周成裕，黃靚，嵇承紅，陳以會(huì)，陳世蘭，邱奎，傅雪，韓梅，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：黃文章，重慶科技學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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