一種納米級金粉的制備方法技術(shù)

一種納米級金粉，其粒徑為１０－３０ｎｍ，最大粒徑與最小粒徑之差≤５ｎｍ。其制法是將氰化亞金鉀加水溶解，加入還原劑和保護劑配成的還原劑溶液，還原劑可以是抗壞血酸、水合肼、草酸或硼氫化鈉，保護劑可以是聚乙烯吡咯烷酮。氰化亞金鉀中的金被還原成納米級的金粉，離心分離出金粉后，將其浸泡在作為鈍化劑的油酸或棕櫚酸的乙醇或丙酮溶液中，吸去多余的油酸或棕櫚酸，真空干燥后，即得納米級金粉。該金粉穩(wěn)定性、分散性好。（*該技術(shù)在2020年保護過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及金粉以及金粉的制備方法。超細金粉(Superfine Gold Powders)在電子元器件、首飾、電鍍、化工催化等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。本專利技術(shù)前超細金粉的生產(chǎn)，是以黃金為原料，用王水溶解后制得氯金酸(HAuCl4)，再用鋅粉、鐵粉或水合肼等作為還原劑，經(jīng)液相化學(xué)還原而得到。其顆粒度一般在微米級以上，粒徑分布很寬。對≤100nm的顆粒狀超細金粉，生產(chǎn)過程中難以解決微粒之間的團聚問題和粒度分布不均勻等問題。本專利技術(shù)的目的是提供一種穩(wěn)定性和分散性好、粒度分布均勻的。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下納米級金粉，其粒徑為10-30nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤5nm，穩(wěn)定性好，分散性好。本專利技術(shù)的納米級金粉的制備方法，它是將氰化亞金鉀加水溶解，然后緩慢加入由還原劑和保護劑配成的還原劑溶液，還原劑可以是抗壞血酸(維生素C)、水合肼、草酸或硼氫化鈉，保護劑可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕櫚酸。氰化亞金鉀中的金被還原成納米級的金粉，離心分離出金粉后，將其浸泡在作為鈍化劑的油酸或棕櫚酸的乙醇或丙酮溶液中，吸去多余的油酸或棕櫚酸，真空干燥后，即得納米級金粉。具體的做法是將100份(重量，下同)氰化亞金鉀溶于200-2000份水中，配成氰化亞金鉀溶液。另將還原劑100-200份、保護劑5-30份加水400-1000份攪拌溶解，配成還原劑溶液，在50-80℃下，將還原劑溶液在攪拌下加入氰化亞金鉀溶液中，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液后，用水和乙醇分別洗滌3-5次，使其pH值在6.5-7.5。然后將其浸泡在由20份油酸和6-8份乙醇或丙酮組成的油酸溶液中，攪拌均勻后靜置。吸去多余油酸溶液，真空干燥，即得納米級金粉。本專利技術(shù)方法制備的納米級金粉粒徑為10-30nm，穩(wěn)定性、分散性好，粒度分布均勻。實施例一將抗壞血酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于4Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.05。然后將其浸泡于200g油酸和60g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為13nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例二將抗壞血酸2Kg，油酸0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀800g溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.01。然后將其浸泡于200g油酸和80g丙酮組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為12nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例三將抗壞血酸2Kg，棕櫚酸0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀100g溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.00。然后將其浸泡于50g油酸和15g丙酮組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為10nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例四將1500g濃度為50％(重量)的水合肼，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在80℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為6.95。然后將其浸泡于200g油酸和80g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為25nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例五將1500g濃度為50％(重量)的水合肼，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀500g溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.01。然后將其浸泡于100g油酸和30g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為22nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例六將草酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為6.75。然后將其浸泡于200g油酸和80g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為18nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例八將草酸1Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為6.80。然后將其浸泡于200g油酸和80g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為21nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例九將硼氫化鈉2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.15。然后將其浸泡于200g油酸和70g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為10nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例十將硼氫化鈉1Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h。離心，吸去上層清液，用水和乙醇各洗3次。此時溶液pH值為7.10。然后將其浸泡于200g油酸和70g乙醇組成的油酸溶液中過夜，吸去多余油酸溶液后，真空干燥，即得納米級金粉。本實施例所生產(chǎn)的超細金粉的平均粒徑為10nm，最大粒徑與最小粒徑之差≤2nm。實施例十一將抗壞血酸2Kg，聚乙烯吡咯烷酮0.2Kg溶于4Kg水中，配成還原劑溶液。另將氰化亞金鉀1Kg溶于2Kg水中，配成氰化亞金鉀溶液。在50℃下，將還原劑溶液在攪拌下滴加到氰化亞金鉀溶液中，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種納米級金粉，其特征是其粒徑為１０－３０ｎｍ，最大粒徑與最小粒徑之差≤５ｎｍ。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周全法，徐正，包建春，
申請(專利權(quán))人：南京大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：84[中國|南京]