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    一種石粉中鈣含量的快速測定方法技術

    技術編號:8321984 閱讀:1077 留言:0更新日期:2013-02-13 21:30
    本發明專利技術涉及一種石粉中鈣含量的快速測定方法,是通過鹽酸溶液溶解石粉樣品,使其中含有的鈣在溶液中以離子狀態存在,用草酸銨定量沉淀其中的鈣,以高錳酸鉀溶液滴定間接測定鈣的含量。作為一種快速測定石粉中鈣含量的方法,適用于畜禽飼料配制時,石粉原料鈣含量的準確測定,大大縮短獲得結果所需要的時間。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種通過鹽酸溶解快速測定石粉中鈣含量的方法,屬于飼料

    技術介紹
    石粉因其易于獲得且價格低廉是配制畜禽飼料時常用的補充鈣質的原料。生產中,石粉因產地、加工工藝等不同,其質量(特別是鈣的含量)也有所不同,因此,飼料配合過程中需要對其進行測定,準確了解其鈣含量以進行飼料配制是的精確添加。目前,飼料生產過程中,石粉鈣含量的測定方法多是依據GB/6436-2002進行,無論是作為仲裁法的高錳酸鉀法還是乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法,其樣品前處理過程均超過3h,測定耗時長。因此,開發快速、準確測定石粉中鈣含量的方法,第一時間獲得數據,對于飼料生產企業及畜禽養殖企業更便捷的應用石粉進行飼料配制具有重大意義。·
    技術實現思路
    為了快速準確測定石粉中鈣的含量,本專利技術提供了;是一種通過鹽酸溶解,短時間內獲得試樣分解液,進行石粉中鈣含量快速測定的方法,測定結果準確。本專利技術的原理是通過鹽酸溶液溶解石粉樣品,使其中含有的鈣在溶液中以離子狀態存在,用草酸銨定量沉淀其中的鈣,以高錳酸鉀溶液滴定間接測定鈣的含量。(I)準確稱取石粉樣品(m),加入1:1鹽酸水溶液,充分攪拌,使石粉完全溶解,室溫靜置5min ;然后將溶液準確稀釋至固定體積(a,ml),作為試樣分解液。(2)取I份(b,ml)試樣分解液加10份蒸餾水稀釋,加甲基紅指示劑數滴,滴加1:1氨水溶液(V/V)至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉紅色,小心煮沸,慢慢滴加I份熱草酸銨溶液(42. Og/L),邊加邊攪拌,煮沸,95°C以上水浴保持2h,然后以中速定量濾紙過濾,將沉淀完全轉移至濾紙上,用1:50氨水溶液(V/V)洗沉淀至無草酸根離子。(3)將沉淀和濾紙加I份I: I硫酸溶液(V/V)和5份蒸餾水,加熱至75_80°C,用按GB/T 601配制并標定其準確濃度為C的高錳酸鉀標準溶液滴定,溶液呈粉紅色且30秒不褪色為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積(V,mL)。(4)進行空白溶液的測定,即將I份1:1硫酸溶液(V/V)和5份蒸餾水,加熱至75-800C,用按GB/T 601配制并標定其準確濃度為C的高錳酸鉀標準溶液滴定,溶液呈粉紅色且30秒不褪色為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積(Vtl, mL)。(5)按以下公式結果計算 ^ 、(V-Vn)xCx0.02「 Ca (%) =-2---χΙΟΟb m X a本專利技術中所用的試劑均為分析純,實驗用水符合GB/T 6682三級水的要求。本專利技術的使用效果是作為一種快速測定石粉中鈣含量的方法,適用于畜禽飼料配制時,石粉原料鈣含量的準確測定,大大縮短獲得結果所需要的時間。具體實施方式 實施例I石粉中鈣含量的測定按如下步驟進行(I)準確稱取石粉樣品(m,O. 2^0. 5g),加入I: I鹽酸水溶液(V/V) 10mL,充分攪拌,使石粉完全溶解,室溫靜置5min。將此溶液完全轉入IOOmL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至IOOml刻度,搖勻,為試樣分解液。(2)準確移取試樣分解液IOmL于200mL燒杯中,加蒸餾水IOOmL,甲基紅指示劑(I. OgL, O. Ig甲基紅溶于IOOmL 95%乙醇中)2滴,滴加I: I氨水溶液(V/V)至溶液呈橙色,然后再多加2滴使溶液呈粉紅色,小心煮沸,慢慢滴加熱草酸銨溶液(42. OgL, 4. 2g草酸銨溶于IOOmL水中)10mL,邊加邊攪拌,煮沸5 lOmin,在95°C以上水浴上保持2h,然后以中速定量濾紙過濾,將沉淀完全轉移至濾紙上,用1:50氨水溶液(V/V)洗沉淀6 8次,至無草酸根離子(檢測方法接濾液3 5mL加I: I硫酸溶液2 3滴,加熱至80°C,再加O. 05mol/L高錳酸鉀標準溶液I滴,呈微紅色,且半分鐘不褪色)。(3)將沉淀和濾紙轉人原燒杯中,加I: I硫酸溶液(V/V) IOmL,蒸餾水50mL,加熱至75-80°C,用O. 05mol/L高錳酸鉀標準溶液(按照GB/T 601配制,并標定其準確濃度C)滴定,溶液呈粉紅色且O. 5min不褪色為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積(V,mL)。(4)進行空白溶液的測定,即重復第(3)步測定,但不加入沉淀和濾液,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積(Vtl, mL)。(5)按以下公式結果計算本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種石粉中鈣含量的快速測定方法,其特征在于通過以下步驟實現:(1)準確稱取石粉樣品m,加入1:1鹽酸水溶液,充分攪拌,使石粉完全溶解,室溫靜置5min;然后將溶液準確稀釋至固定體積a,作為試樣分解液;(2)取1份試樣分解液b加10份蒸餾水稀釋,加甲基紅指示劑數滴,滴加V/V的1:1氨水溶液至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉紅色,小心煮沸,慢慢滴加1份42.0g/L熱草酸銨溶液,邊加邊攪拌,煮沸,95℃以上水浴保持2h,然后以中速定量濾紙過濾,將沉淀完全轉移至濾紙上,用V/V?1:50氨水溶液洗沉淀至無草酸根離子;(3)將沉淀和濾紙加1份V/V?1:1硫酸溶液和5份蒸餾水,加熱至75?80℃,用按GB/T?601配制并標定其準確濃度為C的高錳酸鉀標準溶液滴定,溶液呈粉紅色且30秒不褪色為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積V;(4)進行空白溶液的測定,即將1份V/V?1:1硫酸溶液和5份蒸餾水,加熱至75?80℃,用按GB/T?601配制并標定其準確濃度為C的高錳酸鉀標準溶液滴定,溶液呈粉紅色且30秒不褪色為終點,記錄消耗的高錳酸鉀標準溶液體積V0;(5)按以下公式結果計算:Ca(%)=(V-V0)×C×0.02m×ba×100本專利技術中所用的試劑均為分析純,實驗用水符合GB/T?6682三級水的要求。...

    【技術特征摘要】
    1.一種石粉中鈣含量的快速測定方法,其特征在于通過以下步驟實現(1)準確稱取石粉樣品m,加入I:I鹽酸水溶液,充分攪拌,使石粉完全溶解,室溫靜置5min ;然后將溶液準確稀釋至固定體積a,作為試樣分解液;(2)取I份試樣分解液b加10份蒸餾水稀釋,加甲基紅指示劑數滴,滴加V/V的1:1氨水溶液至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉紅色,小心煮沸,慢慢滴加I份42. Og/L熱草酸銨溶液,邊加邊攪拌,煮沸,95°C以上水浴保持2h,然后以中速定量濾紙過濾,將沉淀完全轉移至濾紙上,用V/V 1...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:林海焦洪超趙梅宋志剛
    申請(專利權)人:山東農業大學
    類型:發明
    國別省市:

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