本發(fā)明專利技術(shù)提供一種控制納米粉體粒徑的方法，該法不需要改動(dòng)制備裝置，只需要在以電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等為加熱源的蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中，在蒸發(fā)冷凝處施加０．１～１４Ｔ的超導(dǎo)強(qiáng)磁場。由于磁場改變蒸發(fā)原子的臨界形核能進(jìn)而改變其形核濃度和形核速度，從而達(dá)到通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度來控制納米粉體粒徑的目的。該法提高蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體的效率，均一性和粒徑調(diào)節(jié)的范圍。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，具體涉及一種在用蒸發(fā)冷凝法制備納 米粉體過程中，不改變裝備結(jié)構(gòu)，在蒸發(fā)冷凝處施加強(qiáng)磁場達(dá)到控制納米粉體尺寸的 目的。
技術(shù)介紹
蒸發(fā)冷凝法(又稱氣體中蒸發(fā)法)是在真空蒸發(fā)室內(nèi)充入低壓惰性氣體(N2、 He、 Ne、 Ar等)，采用電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等加熱源，使原料氣化 或形成等離子體，與惰性氣體碰撞而失去能量，然后驟冷使之凝結(jié)成納米粉體。納米 粉體的粒徑可通過改變氣體壓力、加熱溫度和惰性氣體種類進(jìn)行控制。但是，在加熱 溫度和惰性氣體一定的條件下，氣體壓力越大，生成的納米粉體的粒徑就越大，氣體 壓力過小，則會(huì)影響納米粉體的生成效率；在惰性氣體及壓力一定的條件下，加熱溫 度過高不光會(huì)增大粉體的粒徑還有可能突然爆發(fā)影響顆粒的均一性；當(dāng)惰性氣體壓力 和蒸發(fā)溫度相同時(shí)，通過改變氣體種類可以控制納米粉體的粒徑，而可用的惰性氣體 種類不多，粒徑可調(diào)節(jié)范圍不大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供。 本專利技術(shù)的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。，其特征是在以電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電 子束、激光等為加熱源的蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中，在蒸發(fā)冷凝處施加0.1 14T超導(dǎo)強(qiáng)磁場達(dá)到控制粉體粒徑的目的。上述的強(qiáng)磁場為1 8T。 本專利技術(shù)的原理是-.任何物質(zhì)都是有磁性的，蒸發(fā)的金屬原子和生成的納米顆粒在磁場中都會(huì)有磁能 GM。這樣，磁場就會(huì)對蒸發(fā)原子在惰性氣體中的凝聚形核的總自由能產(chǎn)生影響，從而改變蒸發(fā)原子臨界形核半徑和臨界形核能。我們假設(shè)蒸發(fā)原子團(tuán)在基片表面的凝聚 是均勻形核的，并且體材料的熱力學(xué)量可以賦予原子，那么形成半徑為r的球型原子團(tuán)的Gibbs自由能可以表示為<formula>formula see original document page 4</formula>其中，。 是凝聚相和氣相間的表面自由能；AG,是凝聚相單位體積自由能；AG"是 物質(zhì)氣相與固相間的磁化能差異。我們可以得到磁場下，蒸發(fā)原子的臨界形核半徑為<formula>formula see original document page 4</formula>它要比無磁場即普通條件下蒸發(fā)原子的臨界形核半徑/ =-^要小。將公式(2)代入(1)我們可以得到，強(qiáng)磁場下蒸發(fā)原子晶核形成的臨界自由能為 △G> 一 (3)A《比無磁場下Zn原子團(tuán)形成的臨界自由能AG'=^^要小。那么，蒸發(fā)原子3(AGV)2團(tuán)在磁場中的臨界形核濃度就要大于無磁場中的臨界形核濃度，這樣，磁場作用下氣 體中形成粉體的顆粒尺寸就要比無磁場中的要小。假設(shè)磁場對表面自由能0" 和凝聚相的單位體積自由能AG/沒有影響，我們引入磁場對臨界形核作用系數(shù)/M，令(4)/M=^"。我們可以得到/^ =<formula>formula see original document page 4</formula>顯然，/M的大小只與AGM/AG,有關(guān)，由于物質(zhì)的單位體積自由能一般為常數(shù)，那 么，物質(zhì)氣固相在磁場中所受到的磁化能差異越大，磁場對臨界形核能AG:的影響就越大，磁場中物質(zhì)形核的臨界形核能AG二就越小，物質(zhì)更容易形核，在單位時(shí)間內(nèi)生成的晶核就越多，而且形核的速率也越大。這樣，蒸發(fā)原子在惰性氣體中凝聚的 粉體就越細(xì)小，而且粉體生成的效率也越高。對于固定的蒸發(fā)物質(zhì)來說，其在磁場中 所受到的磁能隨磁場的增加而變大。我們可以通過調(diào)節(jié)磁場的強(qiáng)度來改變蒸發(fā)原子的 磁能，從而改變制備的納米粉體的粒徑。為了提高蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體生產(chǎn)的效率，增強(qiáng)粉體的均一性以及提高粒徑 的可調(diào)節(jié)范圍，本專利提供一種新方法，即在蒸發(fā)氣體冷凝處施加強(qiáng)磁場，該法可以提高納米粉體生產(chǎn)的效率，增強(qiáng)粉體的均一性以及可以充分提高納米粉體粒徑的可調(diào) 節(jié)性。在蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中施加的強(qiáng)磁場強(qiáng)度在0J 14T范圍內(nèi)，高于 1T的磁場用普通磁體很難實(shí)現(xiàn)，需要用超導(dǎo)線圈做成的超導(dǎo)磁體實(shí)現(xiàn)。該法適應(yīng)多 種加熱方式——電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等加熱源，強(qiáng)磁場施加位 置在蒸發(fā)原子冷卻位置。相同條件下，施加強(qiáng)磁場制備納米粉體比不施加強(qiáng)磁場的粒 徑要細(xì)小，制備粉體的效率要高，而且粒徑可調(diào)節(jié)范圍可以通過調(diào)整磁場強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)， 粉體粒徑可調(diào)節(jié)范圍大。 附圖說明圖1是電阻絲加熱制備納米粉體裝置，圖中各數(shù)字代號表示如下l為惰性氣體入口， 2為施加的強(qiáng)磁體，3是蒸發(fā)的原料，4是加熱用電阻絲，5為真空抽氣口， 6 為電源。圖2是高頻感應(yīng)加熱制備納米粉體裝置，圖中各數(shù)字代號表示如下l為惰性氣 體，2為施加的強(qiáng)磁體，3是蒸發(fā)的原料，4是坩堝，5為高頻感應(yīng)電源。圖3是等離子加熱制備納米粉體裝置，圖中各數(shù)字代號表示如下l為等離子體 槍，2為施加的強(qiáng)磁體，3為收集用水冷銅板，4， 8是惰性氣體，5是加熱的原料，6 為坩堝，7為電源。圖4是電子束加熱制備納米粉體裝置，圖中各數(shù)字代號表示如下l為電子槍， 2為惰性氣體，3為施加的強(qiáng)磁體，4是加熱的原料，5為坩堝。圖5是激光加熱制備納米粉體裝置，圖中各數(shù)字代號表示如下l為惰性氣體， 2為施加的強(qiáng)磁體，3為激光束，4為加熱的原料，5為坩堝。 具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1是一個(gè)采用電阻加熱制備納米粉體的具體實(shí)施方式，強(qiáng)磁場施加在蒸發(fā)原子 的冷凝位置。先從真空抽氣口 (5)處抽真空，關(guān)閉閥門，然后從(1)處放入惰性氣 體，保持真空室一定的壓力。打開電源(6),開始加熱要蒸發(fā)的原料(3)，當(dāng)蒸發(fā)原 子冷凝區(qū)域與惰性氣體發(fā)生碰撞而冷卻成納米粉體時(shí)，這一過程在強(qiáng)磁場(2)的環(huán) 境中完成。這時(shí)，制備的納米粉體要比普通條件下制備的納米粉體更細(xì)小。實(shí)驗(yàn)室制 備Zn納米粉體過程中，真空室通入氬氣，壓力保持在1Torr，普通條件下制備的粉末直徑在300nm左右，而在蒸發(fā)冷凝區(qū)施加3T磁場后，制備的納米粉體粒徑在100nm 左右。圖2 圖5分別為高頻感應(yīng)加熱、等離子體加熱、電子束加熱和激光加熱制備納 米粉體裝置，和圖1比較，只是加熱方式改變，強(qiáng)磁場具體實(shí)施過程和圖1采用電阻 加熱制備納米粉體的具體實(shí)施方式相同。權(quán)利要求1. ，其特征是在以電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等為加熱源的蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中，在蒸發(fā)冷凝處施加0.1～14T的超導(dǎo)強(qiáng)磁場。2. 如權(quán)利要求1所述的控制納米粉體粒徑的方法，其特征在于所述的強(qiáng)磁場強(qiáng)度為 1 8T。全文摘要本專利技術(shù)提供，該法不需要改動(dòng)制備裝置，只需要在以電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等為加熱源的蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中，在蒸發(fā)冷凝處施加0.1～14T的超導(dǎo)強(qiáng)磁場。由于磁場改變蒸發(fā)原子的臨界形核能進(jìn)而改變其形核濃度和形核速度，從而達(dá)到通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度來控制納米粉體粒徑的目的。該法提高蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體的效率，均一性和粒徑調(diào)節(jié)的范圍。文檔編號B22F9/02GK101376173SQ20081020030公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月24日專利技術(shù)者任忠鳴, 任樹洋, 任維麗, 操光輝, 康 鄧, 鐘云波, 雷作勝 申請人:上海大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種控制納米粉體粒徑的方法，其特征是：在以電阻、高頻感應(yīng)、等離子體、電子束、激光等為加熱源的蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體過程中，在蒸發(fā)冷凝處施加０．１～１４Ｔ的超導(dǎo)強(qiáng)磁場。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：任忠鳴，任樹洋，任維麗，操光輝，鄧康，鐘云波，雷作勝，
申請(專利權(quán))人：上海大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：31[中國|上海]
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