苯二甲酸二辛酯生產線及生產DOTP的方法技術

本發明專利技術涉及一種苯二甲酸二辛酯生產線及生產DOTP的方法。現有DOTP生產方法酯化反應時間長，催化劑用量大，產品中辛醇含量高，色澤微黃。為此，本發明專利技術苯二甲酸二辛酯生產線包括酯化系統、脫醇系統、中和/水洗系統、汽提系統、過濾脫色系統和污水凈化回收系統，并對各個系統均作了改動。本發明專利技術還涉及DOTP的方法，包括酯化、脫醇、中和/水洗、汽提、過濾脫色和污水凈化回收等多個步驟，每個步驟均有別于現有技術。利用本發明專利技術生產DOTP時，4-5小時即可完成酯化反應，催化劑用量小，且產品潔凈無色，成品中醇含量可降至20ppm，品質大大提高。本發明專利技術可用于生產對苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二辛酯和間苯二甲酸二辛酯。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種苯二甲酸二辛酯生產線及生產DOTP的方法。
技術介紹
現有DOTP(對苯二甲酸二辛酯)生產線和生產方法酯化反應時間長，催化劑用量大，產品中辛醇含量高，色澤微黃。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是如何克服現有技術的上述缺陷，提供一種苯二甲酸二辛酯生產線及生產DOTP的方法。·為解決上述技術問題，本專利技術苯二甲酸二辛酯生產線，包括酯化系統、脫醇系統、中和/水洗系統、汽提系統、過濾脫色系統和污水凈化回收系統，其特征在于(I)酯化系統包括醇進料罐、酯化反應釜、填料塔、酯化系統冷凝器和酯化系統冷凝罐，其中醇進料罐底部設有進料管，該進料管上設有閥門，并通入酯化反應釜，酯化反應釜底部設有帶閥門的出料管；酯化反應釜頂部設有出氣管和帶閥門的進料漏斗，出氣管經填料塔、酯化系統冷凝器殼程后放空，酯化系統冷凝器管程走循環水，酯化系統冷凝器的冷凝液進入酯化系統冷凝罐，酯化系統冷凝罐上部還設有溢流管，該溢流管經填料塔后，回流至酯化反應釜，酯化系統冷凝罐底部出料管通往污水回收利用系統的廢水收集罐。(2)脫醇系統包括脫醇系統粗酯罐、閃蒸塔、循環醇冷凝器、水環真空泵、粗酯緩沖罐和循環醇罐，脫醇系統粗酯罐的入口接酯化反應釜底部的出料管，脫醇系統粗酯罐底部出料經醇酯換熱器，進入與閃蒸塔，并在醇酯換熱器與循環醇罐至醇進料罐的辛醇換熱，閃蒸塔頂部出氣管經循環醇冷凝器的殼程、水環真空泵后放空，循環醇冷凝器的冷凝液液封罐后進循環醇罐；閃蒸塔塔底物料液封罐進粗酯緩沖罐后，經脫醇系統粗酯泵、脫醇系統粗酯換熱器進中和/水洗系統的中和/水洗罐。(3)中和/水洗系統包括中和/水洗罐和中和/水洗系統粗酯換熱器，其中中和/水洗罐頂部設有帶閥門的進料漏斗和出氣管，中和/水洗罐底部的出料管經中和/水洗系統粗酯泵、中和/水洗系統粗酯換熱器后，送過濾脫色系統粗酯罐。(4)汽提系統包括汽提系統冷凝器、醇水分離罐和水環真空泵，中和/水洗罐的出氣管與汽提系統冷凝器殼程進氣口相通，汽提系統冷凝器殼程出氣口通過管道與水環真空泵吸氣口相接，汽提系統冷凝器底部出液管通入所述醇水分離罐，汽提系統冷凝器中的冷媒走管程，其特征在于所述汽提系統冷凝器與水環真空泵之間設有主路和旁路，主路和旁路上分別設有切換閥門，且旁路上還設有一副冷凝器和一羅茨真空泵，副冷凝器底部出液管通入所述醇水分離罐。(5)過濾脫色系統包括過濾脫色系統粗酯罐、粗過濾器和精過濾器，其中過濾脫色系統粗酯罐頂部設有加料口，過濾脫色系統粗酯罐底部出料經過濾脫色系統粗酯泵升壓后，一路自下部進入粗過濾器，然后自粗過濾器上部溢流回過濾脫色系統粗酯罐，另一路自下部進入精過濾器后，然后經精酯換熱器后，送成品罐區，然后分裝至透光容器，送紫外線照射脫色區。(6)污水凈化回收系統包括廢水收集罐、氣浮槽、隔油除渣池、曝氣池、中和沉淀池、石英砂過濾器和活性碳過濾器，上述設備順次銜接，酯化系統冷凝罐和中和/水洗罐的出料管均與廢水收集罐相通。作為優化，酯化反應釜頂部帶閥門的進料漏斗上部、下部均設有閥門，并設有一氮氣管線，氮氣管線上設有氮氣加壓閥門。如此設計，便于分多次加入催化劑。本專利技術前述的酯化反應生產線生產DOTP的方法，包括下述步驟(I)利用酯化系統進行酯化反應，得粗酯釜液，其特征在于，對苯二甲酸和正辛醇的投料重量比為I : 2，使用鈦酯四異丙酯為催化劑，催化劑與原料總和的重量比為 11000 9，且鈦酯四異丙酯均分成9重量份，在釜溫升至70 85°C時加入5重量份，在釜溫升至90 100°C時加入3重量份，在釜溫升至110 120°C時加入I重量份，第2、3次加催化劑時，先打開進料漏斗上部閥門，加入催化劑后，再關閉進料漏斗上部閥門，打開氮氣加壓閥門，然后打開進料漏斗下部閥門，用氮氣將催化劑壓入酯化反應釜，最后關閉進料漏斗下部閥門和氮氣加壓閥門。(2)利用脫醇系統對步驟(I)所得粗酯釜液進行粗脫醇，其特征在于；脫醇系統粗酯罐底部與閃蒸塔的粗酯液與循環醇罐至醇進料罐的醇液在一板式換熱器中換熱。(3)利用中和/水洗系統對粗酯液進行中和、水洗，其特征在于①、先投入重量含量為5%的堿水進行中和，攪拌半小時后，靜置10分鐘，分層后將粗酯液中的水放出，作為一次水洗水備用，其中粗酯液和堿水的體積投料比為1000 I。②、向粗酯液內加入水，攪拌水洗20分鐘后，靜置10分鐘，分層后將粗酯液中的水放出，作為二次水洗水備用。③、向粗酯液內加入無離水，粗酯液和無離水的體積投料比為1000 1，攪拌水洗20分鐘后，靜置10分鐘，分層放出粗酯液中的水作污水處理，余下的粗酯液經中和/水洗系統粗酯換熱器換熱后，送過濾脫色系統的過濾脫色系統粗酯罐。(4)利用汽提系統對粗酯液進行精脫醇，其特征在于脫醇時，先打開主路，啟動水環真空泵抽真空，對汽提系統粗酯罐內液體進行低壓閃蒸汽化，當真空度達到O. 09兆帕(約耗時10-15分鐘)時，開啟旁路、啟動羅茨真空泵，然后關閉主路，完成主路和旁路的切換，羅茨真空泵和水環真空泵同時工作抽真空。(5)利用過濾脫色系統對粗酯液進行過濾、脫色，其特征在于過濾時，先用粗過濾器，循環過濾，待觀察濾液潔凈后，切換到精過濾器過濾、經精酯換熱器降溫后，送成品罐區，然后分裝透入透光容器，送紫外線照射脫色區，進行紫外線照射脫色24小時。現有技術，通常需要10個小時，才能完成酯化反應，所得產品色澤微黃，且催化劑用量大。使用本專利技術所述生產線，按照本專利技術所述方法，生產DOTP時，僅需要4-5小時即可完成酯化反應，催化劑用量小，且產品潔凈無色，成品中醇含量可降至20ppm，品質大大提聞。作為優化，其還包括利用污水凈化回收系統凈化回收污水，其特征在于隔油除渣前，先經過氣浮槽進行氣浮除渣、曝氣氧化處理。如此設計，污水仍保持較高溫度時，進行氣浮除渣、曝氣氧化，可以盡可能多地將有害化學物質氧化去除。作為優化，第(3)步第①環節中選用上一個生產周期中一次水洗水配制堿水；第(3)步第②環節中選用上一個生產周期中二次水洗水進行水洗。如此設計，有助于縮短中和/水洗操作時間。利用本專利技術生產DOTP時，4-5小時即可完成酯化反應，催化劑用量小，且產品潔凈無色，成品中醇含量可降至20ppm，品質大大提高。本專利技術苯二甲酸二辛酯生產線可用于生產對苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二辛酯及間苯二甲酸二辛酯。附圖說明 下面結合附圖對本專利技術苯二甲酸二辛酯生產線及生產DOTP的方法作進一步說明圖I是本苯二甲酸二辛酯生產線的設備結構示意圖。圖2是利用前述苯二甲酸二辛酯生產線生產DOTP的方法的流程簡圖。圖I中B101為循環醇罐、B102為醇進料罐、B103為酯化系統冷凝罐、B105為脫醇系統粗酯罐、B107A為液封罐、B107B為粗酯緩沖罐、B108為冷凝液液封罐、VB106A、VB106B為廢液收集罐、B108、B110分別為進水、進堿裝置，B114為醇水分離罐、B112A、B112B為廢水罐、B116為原料醇罐、B115A、B115B、B117A、B117B均為成品罐、G102為精過濾器、G104為粗過濾器、KlOl為填料塔、K102為閃蒸塔、TlOl為廢水收集罐、W101A、W101B為酯化系統冷凝器、W102A、W102B為循環醇冷凝器、W103為醇酯換熱器、W104為脫醇系本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯二甲酸二辛酯生產線，包括酯化系統、脫醇系統、中和/水洗系統、汽提系統、過濾脫色系統和污水凈化回收系統，其特征在于：(1)酯化系統包括醇進料罐、酯化反應釜、填料塔、酯化系統冷凝器和酯化系統冷凝罐，其中醇進料罐底部設有進料管，該進料管上設有閥門，并通入酯化反應釜，酯化反應釜底部設有帶閥門的出料管；酯化反應釜頂部設有出氣管和帶閥門的進料漏斗，出氣管經填料塔、酯化系統冷凝器殼程后放空，酯化系統冷凝器管程走循環水，酯化系統冷凝器的冷凝液進入酯化系統冷凝罐，酯化系統冷凝罐上部還設有溢流管，該溢流管經填料塔后，回流至酯化反應釜，酯化系統冷凝罐底部出料管通往污水回收利用系統的廢水收集罐；(2)脫醇系統包括脫醇系統粗酯罐、閃蒸塔、循環醇冷凝器、水環真空泵、粗酯緩沖罐和循環醇罐，脫醇系統粗酯罐的入口接酯化反應釜底部的出料管，脫醇系統粗酯罐底部出料經醇酯換熱器，進入與閃蒸塔，并在醇酯換熱器與循環醇罐至醇進料罐的辛醇換熱，閃蒸塔頂部出氣管經循環醇冷凝器的殼程、水環真空泵后放空，循環醇冷凝器的冷凝液液封罐后進循環醇罐；閃蒸塔塔底物料經液封罐進粗酯緩沖罐后，經脫醇系統粗酯泵、脫醇系統粗酯換熱器進中和/水洗系統的中和/水洗罐；(3)中和/水洗系統包括中和/水洗罐和中和/水洗系統粗酯換熱器，其中中和/水洗罐頂部設有帶閥門的進料漏斗和出氣管，中和/水洗罐底部的出料管經中和/水洗系統粗酯泵、中和/水洗系統粗酯換熱器后，送過濾脫色系統粗酯罐；(4)汽提系統包括汽提系統冷凝器、醇水分離罐和水環真空泵，中和/水洗罐的出氣管與汽提系統冷凝器殼程進氣口相通，汽提系統冷凝器殼程出氣口通過管道與水環真空泵吸氣口相接，汽提系統冷凝器底部出液管通入所述醇水分離罐，汽提系統冷凝器中的冷媒走管程，其特征在于：所述汽提系統冷凝器與水環真空泵之間設有主路和旁路，主路和旁路上分別設有切換閥門，且旁路上還設有一副冷凝器和一羅茨真空泵，副冷凝器底部出液管通入所述醇水分離罐；(5)過濾脫色系統包括過濾脫色系統粗酯罐、粗過濾器和精過濾器，其中過濾脫色系統粗酯罐頂部設有加料口，過濾脫色系統粗酯罐底部出料經過濾脫色系統粗酯泵升壓后，一路自下部進入粗過濾器，然后自粗過濾器上部溢流回過濾脫色系統粗酯罐，另一路自下部進入精過濾器后，然后經精酯換熱器后，送成品罐區，然后分裝至透光容器，送紫外線照射脫色區；(6)污水凈化回收系統包括廢水收集罐、氣浮槽、隔油除渣池、曝氣池、中和沉淀池、石英砂過濾器和活性碳過濾器，上述設備順次銜接，酯化系統冷凝罐和中和/水洗罐的出料管均與廢水收集罐相通。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張煒海，
申請(專利權)人：張煒海，
類型：發明
國別省市：