本發明專利技術公開了一種N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，屬于精細化工技術領域。本發明專利技術是將市售非-陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽經過叔胺化、再季胺化間歇兩步法制得N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿。本發明專利技術所述N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備工藝步驟簡單、無環境三廢；所得N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿具有顯著的抗硬水性能，能夠在飽和食鹽水溶液中完全溶解并且還能發揮優異的表面活性劑性能。
【技術實現步驟摘要】
,n-二甲基-n-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法
本專利技術涉及一種新型的、疏水主鏈中帶有聚氧乙烯醚基片段的兩性型表面活性劑N, N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，屬于精細化工
技術介紹
基于非-陰離子混合型表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸酯鈉鹽(AES)和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽(AEC)的應用經驗，不難預測將傳統離子型表面活性劑分子結構中嫁接非離子聚氧乙烯醚基(EOn)片段，將極大改善原有表面活性劑品種的多種應用性能，以滿足紡織染整、三次采油等工業領域對耐高濃度無機鹽、無機酸和無機堿表面活性劑的迫切需求。目前，除非-陰離子型表面活性劑外，非-陽離子型、非-兩性離子型和非-氧化 胺型表面活性劑尚未實現工業化生產，其原因是制造上述新型表面活性劑的關鍵中間體N，N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺還沒有能夠實現工業化生產。原輕工業部太原日用化學研究所王茹林等利用脂肪醇聚氧乙烯醚為原料，經氯代和季胺化兩步反應得到一種非-陽離子混合型表面活性劑長烷鏈基醇醚三甲基氯化銨，但是，該工藝會產生對環境和生產設備有害的鹵化氫；日本專利(昭60-89458)公開了一種非-兩性離子型表面活性劑的制法，但是，該專利技術所用工藝路線之起始原料為脂肪醇，需要經過環氧化加成、氯代、季胺化等多步反應，同樣也難以避免副產物鹵化氫的生成；張建等公開了一種烷基多縮乙二醇基叔胺的制備方法，工藝步驟多而且依然不能避免有毒害副產物的形成。本專利技術利用市售大宗表面活性劑AES為起始原料，經叔胺化和季胺化間歇兩步法得到具有聚氧乙烯醚基非離子片段-羧甲基甜菜堿兩性離子型混合結構的表面活性劑N，N- 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿。與已有工藝路線相比，本專利技術所述合成方法具有步驟少、工藝簡單、無環境有害廢棄物形成等優勢。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種非-兩性離子混合型表面活性劑N，N- 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制造方法。本專利技術所述一種N，N_ 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，其特征在于以市售脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽(AES)為原料，經過叔胺化和季胺化間歇兩步法制造獲得N，N- 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿，具體工藝路線如式(I)所示CH3CH3 IIJ- R40CH2CH2^0S03Na—R40CH2CH2tN -^^R-(OCH2CH2^-N-CH2COO"叔胺化Au人LI UII3(I)式⑴中所述基團R為碳原子總數為12-16的飽和烷烴基團，η為1_5的整數。按重量份計，取脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸酯鈉鹽AES 25-35份、二甲胺25-35份，去離子水10-25份在反應裝置中密閉攪拌并升溫至145°C _185°C反應8-12小時后，脫除未反應二甲胺；再加入氯乙酸鹽5-10份、乙醇10-20份后調節體系pH至8-10，控制反應溫度70-100°C ;保溫反應4-8小時即制得產品N，N- 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿。所述的氯乙酸鹽為氯乙酸鈉、氯乙酸銨或者氯乙酸鉀中的一種。所述產品N，N- 二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿結構如下通式(II)或(III)所示權利要求1.一種N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，其特征在于以市售脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽(AES)為原料，經過叔胺化和季胺化間歇兩步法制造獲得N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿，具體工藝路線如式(I)所示全文摘要本專利技術公開了一種N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，屬于精細化工
本專利技術是將市售非-陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽經過叔胺化、再季胺化間歇兩步法制得N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿。本專利技術所述N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備工藝步驟簡單、無環境三廢；所得N，N-二甲基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿具有顯著的抗硬水性能，能夠在飽和食鹽水溶液中完全溶解并且還能發揮優異的表面活性劑性能。文檔編號B01F17/46GK102964260SQ201210545738公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日專利技術者劉雪鋒, 夏琪波, 陳暉 申請人:江南大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種N，N？二甲基？N？脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿的制備方法，其特征在于以市售脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉鹽(AES)為原料，經過叔胺化和季胺化間歇兩步法制造獲得N，N？二甲基？N？脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿，具體工藝路線如式(I)所示：式(I)中所述基團R為碳原子總數為12？16的飽和烷烴基團，n為1？5的整數。按重量份計，取脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸酯鈉鹽AES？25？35份、二甲胺25？35份，去離子水10？25份在反應裝置中密閉攪拌并升溫至145℃？185℃反應8？12小時后，脫除未反應二甲胺；再加入氯乙酸鹽5？10份、乙醇10？20份后調節體系pH至8？10，控制反應溫度70？100℃；保溫反應4？8小時即制得產品N，N？二甲基？N？脂肪醇聚氧乙烯醚基羧甲基甜菜堿。FSA00000824321000011.tif
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉雪鋒，夏琪波，陳暉，
申請(專利權)人：江南大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。