一種尿素純化的方法技術

本發明專利技術提供了一種尿素純化的方法，該方法包括如下步驟：1)將尿素投入純化水攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40℃；2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達到飽和濃度后將濃縮液送至結晶罐，降溫攪拌結晶；3)結晶產物離心脫水，低溫干燥。本發明專利技術在低溫條件下，對尿素粗品采用溶解、吸附、過濾、濃縮、結晶、脫水、干燥的去除生產過程中產生的縮二脲，且防止生成大量游離氮，以制備出含量高、雜質少，更安全有效的尿素原料藥。

【技術實現步驟摘要】
一種尿素純化的方法
本專利技術涉及化工領域，具體涉及原料藥尿素提純的方法。
技術介紹
尿素作為原料廣泛用于農業、醫藥，化妝品等行業。其生產過程中會產生縮二脲，縮三脲等各種雜質，對生產結果造成不良影響，本專利技術方法可以將含雜質的粗制尿素提純，去除雜質，提高尿素使用的安全性，有效性。且本方法更具可操作性強，安全環保，實用性強等特點。尿素在生產制備過程中溫度過高，會進行縮合反應，生成具有滲透性質的物質縮二脲(又稱雙縮脲)，縮二脲在高溫條件下可繼續生成縮三脲甚至三聚氰胺等有害物質，此法生產的尿素作為肥料可對果、菜等作物造成嚴重危害，毒害作物細胞，使葉尖發黃、變脆、花葉，降低光合作用，造成葉片早衰脫落，影響開花結果，嚴重可致作物死亡，在醫藥領域，使用含有此類有毒雜質的尿素原料生產的藥品，對人體的危害更是不言而喻。故在尿素質量標準中，縮二脲含量是其中一項重要的控制指標，一般須控制在1‰以下，通過研究發現縮二脲的生成與下列因素有關：1、溫度：當尿素濃度一定時，溫度越高，縮二脲的生成率越大；2、反應或精制停留時間：在一定溫度下，停留時間越長，縮二脲生成率越大；3、尿素濃度：當溫度一定時，縮二脲會隨著尿素濃度提高而增大，但是溫度的影響要比濃度的影響大得多；4、尿素溶液中雜質的含量：熔融尿素中，如果有堿性成分，生成縮二脲的速度會增加；反之，如果有酸性成分，生成縮二脲的速度會減慢。本專利技術涉及的制備方法即是針對以上縮二脲生成的影響因素，在低溫條件下，對尿素粗品采用溶解、吸附、過濾、濃縮、結晶、脫水、干燥的方法去除生產過程中產生的縮二脲，且防止生成大量游離氮，以制備出含量高、雜質少，更安全有效的尿素原料藥。
技術實現思路
本專利技術的目的是去除尿素生產中產生的縮二脲等雜質，提高尿素純度，把雜質含量控制在安全范圍以內，提高尿素精品的質量。為實現上述目的，本專利技術提純尿素的方法包括如下步驟：1)將尿素投入純化水，攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40℃；2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達到飽和濃度后將濃縮液送至結晶罐，降溫攪拌結晶；3)結晶產物離心脫水，低溫干燥。其中，步驟1)將尿素加入已加好純化水溶解罐中，攪拌加熱，溫度控制在35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入藥用炭，攪拌15分鐘，用鈦棒過濾器趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結晶罐。優選尿素與純化水的重量比為1∶1～1.5，更優選為1∶1.2。純化水用量過少時不能使尿素完全溶解，或者在結晶步驟前容易析出尿素，造成工藝不暢或者使尿素遭受損失；純化水用量過大時增加了整個制備過程的時間，尤其是后續濃縮的時間。其中，步驟2)用水冷卻至室溫，再進一步降溫至10℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐，再打入真空濃縮所機組，控制溫度不超過45℃，真空度為0.07～0.09Mpa，藥液濃縮至微有結晶析出時，停止濃縮，將濃縮液輸送至結晶罐，用水冷卻至室溫，再用冷卻水冷卻至10℃，攪拌結晶。具體結晶過程可先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結塊。至室溫后用冷卻水繼續降溫，至溫度達到10℃。其中，步驟3)離心后進行低溫干燥時，控制溫度35～40℃。具體地，在離心設備中鋪好離心機袋，放料離心，放料結束后，繼續離心甩干15分鐘，取結晶沸騰干燥床中干燥，控制溫度35～40℃，即得尿素精品。采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結果顯示本專利技術方法制備的尿素精品所含縮二脲低于0.06％，明顯低于常規藥用尿素縮二脲含量(0.26％)，具有更好的安全性和更高的質量標準。具體實施方法以下實施例進一步說明本專利技術的內容，但不應理解為對本專利技術的限制。在不背離本專利技術精神和實質的情況下，對本專利技術方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本專利技術的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。實施例1將100千克尿素加入已加好120千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入0.5千克藥用炭，繼續攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結晶罐。冷卻降溫至10℃，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在45℃以下，真空度為0.07～0.09Mpa，藥液濃縮至微有結晶析出時，停止濃縮，將濃縮液輸送至結晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結塊。至室溫后用冷卻水繼續降溫，至溫度達到10℃。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結束后，繼續離心甩干15分鐘，取結晶沸騰干燥床中干燥?？刂茰囟?5～40℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0.06％。實施例2將200千克尿素加入已加好240千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入1千克藥用炭，繼續攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結晶罐。冷卻降溫10℃，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在45℃以下，真空度為0.07～0.09Mpa，藥液濃縮至微有結晶析出時，停止濃縮，將濃縮液輸送至結晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結塊。至室溫后用冷卻水繼續降溫，至溫度達到10℃。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結束后，繼續離心甩干15分鐘，取結晶沸騰干燥床中干燥?？刂茰囟?5～40℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0.05％。實施例3將100千克尿素加入已加好150千克純化水溶解罐中，攪拌加熱至40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明狀后停止攪拌，加入1千克藥用炭，繼續攪拌15分鐘，停止攪拌。將藥液打入鈦棒過濾器，趁熱過濾，濾液送回至溶解罐，待濾液清亮后再送至結晶罐。冷卻降溫10℃，藥液通過鈦棒過濾器過濾，濾液送至緩沖罐。將藥液打入真空濃縮所機組，低溫真空濃縮，溫度控制在40℃，真空度為0.09Mpa，藥液濃縮至微有結晶析出時，停止濃縮，將濃縮液輸送至結晶罐。先用飲用水降溫，晶體慢慢析出，攪拌，以防止罐壁結塊。至室溫后用冷卻水繼續降溫，至溫度達到10℃。離心過濾機鋪好離心機袋，放料離心，放料結束后，繼續離心甩干15分鐘，取結晶沸騰干燥床中干燥。控制溫度37℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中縮二脲含量的測定-分光光度法》GB/T2443-91，即用銅復鹽分光光度法分別測定其縮二脲含量，結果顯示上述方法制備的尿素精品所含縮二脲為0.05％。相同的方法取市售常規藥用尿素10g進行檢測，結果尿素縮二脲含量為0.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種尿素純化的方法，其包括如下步驟：1)將尿素投入純化水攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制溫度不超過40℃；2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達到飽和濃度后將濃縮液送至結晶罐，降溫攪拌結晶；3)結晶產物離心脫水，低溫干燥。

【技術特征摘要】
1.一種尿素純化的方法，其包括如下步驟：1)將尿素投入純化水攪拌加熱至完全溶解，加入藥用炭，攪拌吸附，用鈦棒過濾器趁熱過濾除炭，加熱時控制在35～40℃；2)降溫至10±2℃，再次用鈦棒過濾器過濾，濾液真空濃縮，溫度控制在35～45℃，達到飽和濃度后將濃縮液送至結晶罐，降溫攪拌結晶；3)結晶產物離心脫水，低溫干燥，干燥時，控制溫度為35～40℃。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中步驟1)將尿素加入已加好純化水溶解罐中，攪拌加熱，溫度控制在35～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：程先鋒，
申請(專利權)人：安徽新隴海藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：